Способ получения патриевой соли 2-фенилаллилсернистой кислоты

 

245 09I

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 01. I V.1968 (№ 1229627/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 04.VI.1969. Бюллетень № 19

Дата опуоликования описания 18.XI.1969

Кл. 12о, 23/03

МПК С 07с

УДК 547.54.07 (088.8) Комитет по делец иэобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. А. Беляев, Г. И. Ка

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ

2-ФЕНИЛАЛЛИЛСЕРНИСТОЙ КИСЛОТЬ1

Изобретение относится к области синтеза нового мономера с функциональными группами.

Предложен способ синтеза натриевой соли

2-фенилаллилсернистой кислоты, которая может быть использована как мономер, так и в качестве эмульгатора в процессе эмульсионной полимеризации. Использование этого мономера не требует очистки сточных вод. Мономер, вступая в реакцию сополимеризации с другими мономерами, будет давать полимер, обладающий поверхностно-активными свойствами. Кроме того, за счет сульфитной группы выделенный полимер может быть подвергнут различным реакциям.

Предложенный способ состоит в том, что а-метилстирол подвергают хлорированию молекулярным хлором. Из реакционной массы хлорирования выделяют методом ректификации смесь а-метил+хлорстирола и а-хлорметилстирола, которую обрабатывают водным раствором сульфита натрия.

Хлорирование осуществляют пропусканием молекулярного хлора через нагретый а-метилстирол. Образовавшиеся продукты а-метил+хлорстирол (и и-хлорметилстирол из реакционной массы выделяют методом ректификации. Полученную фракцию обрабатывают .водным раствором сульфита .натрия при температуре 100 С вв ттееччеение 4 час. Приэтом реакционноспособный а-хлорметилстирол превращается в устойчивый продукт — натриевую соль фенилаллилсернистой кислоты.

Реакционную массу после обработки сернис5 тым натрием охлаждают и выдерживают при комнатной температуре 12 час, при этом выпадают кристаллы. Выпавшую натриевую соль 2-фенилаллилсернистой кислоты отделяют от маточного раствора на воронке Бюхне10 ра. Фильтрат разделяют:на водный и углеводородный слои. Углеводородный слой представляет собой чистый а-метил+хлорстирол, а водный содержит часть растворенной натриевой соли 2-,фенилаллилсернистой кисло15 ты, NaCI u NaSOq. Осадок (натриевая соль

2-фенилаллилсернистой .кислоты) промывают диэтиловым эфиром и подвергают осушке в вакуум-сушилке при 50 С. Полученная соль легко растворяется в холодной и горячей

20 воде.

Этот способ получения натриевой соли 2фенилаллилсернистой кислоты базируется на доступном сырье и может быть сравнительно легко внедрен в |промышленность.

Пример 1. Получение хлорпроизводных а-метилстирола.

118 г и.-метилстирола загружают в трехгорлую колбу с обратным холодильником, 30 термометром и хлорподводящей трубкой.

245091

Составитель И. К. Кривошеина

Редактор О. С. Филиппова Текред Л. Я. Левина Корректор С. M. Сигал

Заказ 2649/14 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Содержимое нагревают до 162 С и подают

30 г хлора в течение 3 час. Из 118 г а-метилстирола получают 28,3 г к-метил Р-хлорстирола и 24,7 г а-хлорметилстирола. Конверсия а-метилстирола 42,7 мол, %.

Выход а-метил-р-хлорстирола и а-хлорметилстирола 82,0 мол, /о на прореагировавший а-метилстирол.

Пример 2. Получение натриевой соли

2-фенилаллилсернистой кислоты.

В трехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают

100 г фракции хлорпроизводных а-метилстирола (28,8 г а-хлорметилстирола и 68,8 г а-метил+хлорстирола и остальное метилстирол) и 33,3 г сульфита натрия в 94 мл воды.

Сульфит натрия .взят с избытком 30% от стехиометрического количества. Содержимое колбы перемешивают при температуре 100—

102 С 4 час. Затем охлаждают и выдерживают ари комнатной температуре,в течение

12 час. Выпавшую соль отфильтровывают isa воронке Бюхнера, промывают 10 мл диэтилового эфира и сушат. Конверсия а-хлорметилстирола в натриевую соль 2-фенилаллилсернистой кислоты 100 .

Получают 18,8 г натриевой соли 2-фенил5 аллилсернистой кислоты, что составляет

41,6% от теории.

Найдено, о/ ; С 47,15; Н 3,94; S 14,02.

Вычислено, %. С 49,1; Н 4,9; $14,5.

Содержание непредельных (в расчете на

10 натриевую соль 2-фенилаллилсернистой кислоты), вычисленных методом Кауфмана, рав о 93 1 ю/о.

15 Предмет изобретения

Способ получения натриевой соли 2-фенилаллилсернистой кислоты, отличающийся тем, что на а-метилстирол действуют хлором, а

20 полученный,при этом продукт обрабатывают сульфитом натрия при .нагревании с последующим,выделением целевого продукта известными приемами,