Способ очистки лактама гексагидро- д-аминобензойной кислоты
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
245П4
Союз Советских
Соц.иалистически»
Ресоублин
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12р, 5
Заявлено 20. I I 1.1968 (№ 1227055/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 04.Ч1.1969. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 11.XI.1969
МПК С 07d
УДК 547-318(088.8) Комитет оо делам изобретений и открытиЯ ори Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
С. И, Мурашкина, А. В. Волохина и Г. И. Кудрявцев
Заявитель
СПОСОБ ОЧИСТКИ ЛАКТАМА ГЕКСАГИДРОи-АМИНОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ
CONH
Изобретение относится к технике очистки лактама гексагидро-и-аминобензойной кисл .ты бициклического лактама формулы который используют в качестве мономера для получения теплостойких волокнообразующих полиамидов и сополиамидов, а также волокон на их основе.
Известен способ очистки бициклического лактама сублимацией. Температура плавления очищенного лактама 190 С.
С целью повышения степени чистоты целевого продукта предлагается сублимацию лактама гексагидро-и-аминобензойной кислоты вести в присутствии 0,5 — 2 щелочи от веса лактам а.
Способ очистки бициклического лактама был апробирован в лабораторных условиях и на опытной установке. Процесс вели в аппаратах из стекла или нержавеющей стали, состоящих из обогреваемого испарителя и двух — четырех конденсаторов для сбора возогнанного лактама при температуре 220 — 240 С барботажем азота в испарителе. Сублимация бициклического лактама в присутствии щелочи резко улучшает качество этого мономера — повышается его температура плавления, уменьшается содержание окисляемых примесей и значительно увеличивается молекулярный вес полиамида, полученного на его основе: При этом выход очищенного лактама снижается незначительно. Это подтверждается приведенным ниже примером.
П р им е р. 100 г гексагидро-и-аминобензойной кислоты в виде полугидрата нагревают при
10 температуре 300 С в автоклаве под давлением выделяющейся воды в течение 2 час. Выход лактама в результате циклизации этой кислоты 80 г (9870 от теоретического), поэтому реакционную смесь после сушки сразу используют
15 для сублимации. Качество очищенного лактама характеризуют значениями температур плавления и перманганатных чисел, которые указывают на наличие окисляемых примесей в лактаме, а также вязкостью (t)) сополиами20 да, полученного щелочной сополимеризацией
80 мол. % бициклического лактама и 20 мол. % е-капролактама в присутствии 2 мол. % металлического калия и 0,50 N-ацетилкапролактама. Температура полимеризации 200+-1 С, 25 продол»кительность 4 час. Вязкость измеряют для 0,570-ного раствора продукта в концентрированной серной кислоте при температуре
20+ 0,1 С.
Сравнительные данные об очистке бицикли3о ческого лактама возгонкой без добавки щело245114 чи и в присутствии 1о/о KOI приведены в таблице.
CBoAciBR бициклического лактаиа, очи ценного сублимацией
Способ очистки
В:( о х
Щ
Нет
То же
0,83
0,83
1000
193 †1
193 †1
1,05
1,36
63
Составитель Г. М. Шагалова
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. Il. Курилко Корректоры: М. Коробова и А, Абрамова
Заказ 2679/4 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
Сублимирован без KOH:
1 раз
2 раза
3 раза
Сублимирован в присутствии КОН:
2 раза
3 раза
ccC c ClC а, ой
Ю cd
f Р E
Й э к
+ ccc i o
Èà c юкхоО ь- иохо
188 †1
189 †1
190 †1
57 о
ccI
g cc с4
Р
О о
Предмет изобретения
Способ очистки лактама гексагидро-п-аминобензойной кислоты путем сублимации, отлича niquucn тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, сублимацию ведут
10 в присутствии. щелочи, взятой в количестве
0,5 — 2 от веса лактама.
