Способ выделения масляной кислоты и хлорорганических соединений из реакционной водной жидкости производства 3,3- ди-(хлорметил)-

Авторы патента:

C07C51/48 - обработкой в системе жидкость - жидкость

246494

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик ЖЗ1ИЯ.": Е1 ТЕО(т . . - g J! ò j . г Q А Я

Ь11Б.г1ИОТЕКА

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.1Ч.1968 (№ 1231955/23-4) Кл. 12о, 2/01

1 с присоединением заявки № !

Приоритет

Комитет по делам

МПК С 07с

УДК 661.732 51 07 661 .7 113.07 (088.8) изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 2О.VI.1969. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 18.XI.1969

Авторы изобретения

А..С. Железняк и И. И. Ласточкина

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ МАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

И ХЛОРОРГАНИт1ЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ РЕАКЦИОННОЙ

ВОДНОЙ ЖИДКОСТИ ПРОИЗВОДСТВА З,З-ДИ-(ХЛОРМЕТИЛ)ОКСАЦИКЛОБУТАНА

Известен способ выделения масляной кислоты и хлорорганических соединений из реакционной водной жидкости производства 3,3ди-(хлорметил) - оксациклобутана, заключающийся в том, что реакционную воду нейтрализуют содой, отгоняют масляную кислоту, образующийся при этом дистиллят подвергают экстракции этилацетатом для извлечения масляной кислоты, а кубовую жидкость после отгонки водного раствора масляной кислоты упаривают для получения сухого хлористого натрия в смеси с хлорорганическими соединениями, которые извлекают из сухого остатка масляной кислотой. Затем соль обрабатывают этилацетатом и сушат.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что реакционную водную жидкость непосредственно подвергают экстракции этилацетатом.

Такое проведение процесса упрощает технологию производства, а именно, исключаются стадия нейтрализации, сушка хлористого натрия, связанная с потерей этилацетата, упарка воды после отгонки масляной кислоты.

Пример. Реакционную водную жидкость производства OLIB, содержащую 2,09% масляной кислоты, 19,7% хлористого натрия и 4,18% хлорорганических соединений, под2 вергают экстракции этилацетатом. Рабочая часть колонны экстракции снабжена 60 тарелками с отверстиями перфорации 1,5 мм.

Колонна работает в режиме пульсации при частоте 238 об/мин и амплитуде 4 мм. Общее ксличество реакционной воды, подвергшейся обработке, составляет 10 кг, этилацетата также 10 кг. После экстракции получают экстрактный раствор в количестве 10 кг 513 г

10 и рафинат в количестве 9 кг 417 г. Потери составляют 65 г (0,32%).

Экстрактный раствор содержит следы масляной кислоты, 3,06% воды и 3,93 /с хлорорганических соединений. В рафинате обнару15 жено 2,11% масляной кислоты, 3,18% этилацетата, хлорорганические соединения не обнаружены. После разгонки экстрактного раствора получают 403 г хлорорганических соединений или 97% от потенциала.

20 Рафинат подвергают ректификации на колонне эффективностью в 15 теоретических тарелок при флегмовом числе 10. Получают

1846 г дистиллята с концентрацией масляной кислоты 11,1% и 9509 г кубового продукта, 25 содержащего лишь следы кислоты. Ректификацию проводят с подачей в куб колонны острого пара в количестве, равном количеству дистиллята, для того, чтобы избежать выпадения солей.

246494

Предмет изобретения

Составитель В. Безбородова

Техред Л. В. Куклина Корректоры: А. Николаева и Е. Л а сто чк и н а

Реда ктор А. Петр о в а

Заказ 2885/12 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Дистиллят экстрагируют этилацетатом при соотношении объемных подач 1: 1. Для экстракции масляной кислоты используют колонну, примененную ранее для извлечения хлорорганических соединений, В результате экстракции получают рафинат, содержащий следы масляной кислоты, и экстрактный раствор.

Разгонка экстрактного раствора дает в виде кубового продукта 202 г масляной кислоты, т. е. 97о/о от потенциала. Таким образом, суммарное извлечение органических продуктов составляет 97о/0 .

Способ выделения масляной кислоты и хлорорганических соединений из реакционной водной жидкости производства 3,3-ди- (хлорметил) -оксациклобутана с применением жидкостной экстракции этилацетатом, отличаюи4ийся тем, что, с целью упрощения процесса, жидкостной экстракции подвергают негосредственно реакционную водную жидкость с последующим выделением масляной кислоты известными методами.

Способ очистки адипиновой кислоты // 237870

Способ очистки адипиновой кислоты // 235757

Патент 235229 // 235229

Способ очистки адипиновой кислоты // 218150

Способ выделения низкомолекулярныхжирных кислот // 213799

Способ разделения смеси нафтеновых и жирныхкислот // 212244

Способ очистки синтетических жирных кислот // 205830

Патент 205006 // 205006

Способ выделения низкомолекулярных жирныхкислот // 202110

Способ получения ароматических карбоновых кислот и способ получения очищенной нафталиндикарбоновой кислоты // 2128641

Изобретение относится к способу получения ароматической карбоновой кислоты, который включает окисление в жидкой фазе исходного ароматического соединения, содержащего по меньшей мере одну способную к окислению алкильную или ацильную группу, кислородсодержащим газом, в растворителе содержащем низкомолекулярную карбоновую кислоту, в присутствии катализатора окисления, содержащего тяжелые металлы, при 121-232oC с образованием реакционной смеси продуктов окисления, содержащей полученную ароматическую карбоновую кислоту

Способ выделения фторированных карбоновых кислот // 2131408

Изобретение относится к способу выделения фторированных карбоновых кислот, позволяющих получить их с высокой степенью чистоты

Способ извлечения карбоновых кислот из водного раствора // 2133732

Изобретение относится к способам извлечения карбоновых кислот, имеющих от одного до десяти углеродных атомов, и в особенности, муравьиной кислоты, уксусной кислоты и смесей муравьиной и уксусной кислот из содержащих их водных растворов

Способ получения фенилпропионовой кислоты // 2133733

8-галоген-6-гидроксиоктановые кислоты, их эфиры, соли и способы их получения // 2175965

Изобретение относится к новым (+) или (-)-8-галоген-6-гидроксиоктановым кислотам формулы I, где Х обозначает Cl, Вr, I, их алкильным эфирам формулы II и их солям с -метилбензиламином формулы III

Регенерация высокофторированных карбоновых кислот из газовой фазы // 2187495

Изобретение относится к способу регенерации высокофторированных карбоновых кислот из потоков отходящих газов

Усовершенствованный способ разделения // 2207332

Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим лигандом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель, полярный растворитель, выбранный из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, и названные один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую названный катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названный один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд имеет коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5, а также относится к способу отделения одного или большего количества продуктов от жидкого продукта реакции, содержащего катализатор в виде комплексного соединения металла с фосфорорганическим металлом, необязательно свободный фосфорорганический лиганд, неполярный растворитель и один или большее количество продуктов, причем способ предусматривает (1) смешивание названного жидкого продукта реакции с полярным растворителем, выбранным из группы, включающей нитрилы, лактоны, пирролидоны, формамиды и сульфоксиды, для получения фазового разделения на неполярную фазу, содержащую вышеупомянутый катализатор, необязательно свободный фосфорорганический лиганд и названный неполярный растворитель, и на полярную фазу, содержащую названные один или большее количество продуктов и полярный растворитель, и (2) отделение названной полярной фазы от названной неполярной фазы, причем названный фосфорорганический лиганд и названный один или большее количество продуктов имеют коэффициент распределения между неполярным растворителем и полярным растворителем больше, чем около 5, и названный один или большее количество продуктов имеет коэффициент распределения между полярным растворителем и неполярным растворителем больше, чем около 0,5

Способ выделения и очистки адипиновой кислоты // 2214392

Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения и очистки адипиновой кислоты, использующейся для производства полиамида-6,6 или полиуретанов, который заключается в обработке реакционной смеси, полученной в результате прямого окисления циклогексана до адипиновой кислоты молекулярным кислородом в органическом растворителе и в присутствии катализатора, удалении побочных продуктов из реакционной смеси и выделении адипиновой кислоты кристаллизацией, причем перед выделением адипиновой кислоты из реакционной среды осуществляют последовательно следующие операции: декантацию двух фаз реакционной среды с образованием верхней органической циклогексановой фазы, содержащей, главным образом, циклогексан, и нижней фазы, содержащей, главным образом, растворитель, образовавшиеся дикарбоновые кислоты, катализатор и часть других продуктов реакции и непрореагировавшего циклогексана; перегонку нижней фазы для отделения, с одной стороны, дистиллята, содержащего по меньшей мере часть наиболее летучих соединений, таких как органический растворитель, вода и непрореагировавший циклогексан, циклогексанон, циклогексанол, сложные циклогексиловые эфиры и возможно лактоны, и, с другой стороны, остатка от перегонки, включающего образовавшиеся дикислоты и катализатор; затем выделяют адипиновую кислоту из остатка от перегонки путем кристаллизации и полученную таким образом сырую адипиновую кислоту подвергают в водном растворе очистке путем гидрирования и/или окисления с последующей кристаллизацией и перекристаллизацией очищенной адипиновой кислоты в воде

Способ выделения и очистки адипиновой кислоты // 2214392

Способ извлечения уксусной кислоты из водных потоков и бульона ферментации (варианты), способ микробиологической анаэробной ферментации для получения уксусной кислоты (варианты), не смешивающаяся с водой смесь растворителей для экстракции уксусной кислоты, способ получения модифицированного растворителя // 2225445

Изобретение относится к способам микробиологического получения уксусной кислоты путем микробиологической ферментации химических продуктов из газовых потоков, в том числе из отходящих газов, и её экстракции из водных потоков ферментации