Способ обезвоживания полуформалей-_ ^i'll^i'vi^hai^v f

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Соаэ Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 08,1V,1963 (№ 829778/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 18Х11.1969. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 17.XII,1969

Кл. 12о, 7/01

МПК С 07с

УДК 547 281 1(088.8) Комитет по делам иэобрвтений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Иностранцы

Роберт Кауфхольд, Рольф Клосс и Манфред Шенфельд (Германская Демократическая Республика) Заявитель

t. tç.t.,>::i, н-:,.

t т:нтск о т к: .

СПОСОБ ОБЕЗВОЖИВАНИЯ ПОЛУФОРМАЛЕЙ о. Л". : т;н.,1.!, =;

Известен способ обезвоживания полуформалей путем отгонки воды из 60% íûõ растворов полуформалей при давлении 300 ли рт. ст. в присутствии больших количеств метанола с содержанием воды в конечных растворах 3,5 — 5%.

Для увеличения степени обезвоживания полуформалей предлагается новый способ, заключающийся в том, что из 45 — 50%-ных растворов полуформаля отгоняют воду при температуре 60 — 120 С, преимущественно

70 — 90 С, и давлении 28 — 60 мл рт. ст. в две стадии: на первой стадии до содержания воды 5 — 10%; на второй — к полученному раствору добавляют 0,5 — 10% одноатомного спирта с 1 — 4 углеродными атомами, например метанол, с последующим заканчиванием обезвоживания при указанных выше условиях. Дистилляцию осуществляют таким образом, чтобы подвергаемый - обезвоживанию раствор полуформаля стекал в виде тонкой пленки по внутренней стенке обогреваемых труб. Получают формали с содержанием воды

0,21 — 0,12% при сравнительно небольших потерях полуформаля (4,8 — 6%), Описываемый способ позволяет из более разбавленных растворов полуформалей получать полуформали со значительно меньшим содержанием воды.

Пример 1. 12 л голуформаля, содержащего 50,5% воды и полученного смешением

5 4 об; ч. этиленгликоля и 17 2 об. ч.

29,8% -ного водного р а створа форм альдегида, вводят ежечасно в верхнюю часть колонны, причем так, чтобы продукт стекал по внутренней стенке в виде пленки. Колонна выполнена из аустенитной хромникелевой стали длиной 7 м и диаметром 50 м,я и снабжена

lo обогревательной рубашкой, Колонна работает при давлении 35 я,я рт. ст. и температуре обогревательной рубашки 90 С. Полуформаль, выходящий из колонны, содержит 8,5% воды и поступает сначала в сборник. К полу15 формалю, предварительно обезноженному указанным способом, добавляют 6% метанола, и образовавшуюся смесь подают в верхнюю часть колонны из аустенитной стали с размерами, аналогичными ступени предвари20 тельного обезвоживания, причем так, чтобы раствор по внутренней стенке стекал в виде пленки. Эта колонна работает при давлении

30 мм рт. ст., температура обогревательной рубашки 85 С с пропускной способностью

25 8 л, час. Полуформаль, выходящий из колонны, содержит 0,21% воды, Потери формальдегида составляют 5,3%.

Пример 2. 9 л полуформаля, содержащего 45,5% воды и полученного смешением

30 5,4 об. ч. этиленгликоля и 14,5 об, ч. 37%-ного

248652

Составитель А. А. Акимова

Редактор С. Лазарева Техред А. А, Камышникова Корректор A. A. васильева

Заказ 3426(10 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 водного раствора формальдегида, ежечасно обрабатывают по примеру 1 в колонне предварительного обезвоживания.

Температура натревательной рубашки колонны 80 С, давление 30 мм рт. ст. Полуформаль в сборнике содержит 9,2% воды. К предварительно обезвоженному таким образом продукту добавляют 5% бутанола. Вторая колонна, в которой осуществляется конечное обезвоживание, имеет температуру обогревательной рубашки 80 С и работает под давлением 30 мм рт. ст. с пропускной способностью

6 л час. Получают полуформаль, содержащий лишь 0,12% воды. Потери формальдегида составляют всего 4,8%. Для сравнения в условиях, аналогичных примеру 2 и аппаратуре, описанной в примере 1, подвергают обезвоживанию сначала до содержания воды 9,2%

9 л полуформаля, содержащего 45,5% воды и полученного смешением 5,4 об. ч, этиленгликоля и 14,5 об. ч. 37% -ного водного фор4 мальдегидного раствора. На второй ступени обезвоживание заканчивают без добавки бутанола, Получаемый полуформаль содержит

4,2% воды. Потери формальдегида составляют 18,4% .

Предмет изобретения

Способ обезвоживания полуформалей дистилляцией при пониженном давлении и по10 вышенной температуре в пленочном слое в присутствии спирта, отличающийся тем, что с целью увеличения степени обезвоживания полуформ аля, его подвергают дистилляции при температуре 60 — 120 С, преимущественно

15 70 — 90 С, и давлении 28 — 60 мм рт, ст. до содержания воды 5 — 10%, к полученному продукту добавляют 0,5 — 10о „преимущественно

2 — 6%, одноатомного спирта с 1 — 4 углеродными атомам и или смесь таких спиртов и

20 повторяют дистилляцию при указанных выше условиях.