Патент ссср 249633
Союз Советвких
Социалистических
Республик
ИЗОБРЕТЕНИЯ
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Кл. 39с, 25/01
29b, 3/ б5
Заявлено 09. I X.1968 (№ 1270590/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.VI II.1969. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 23.XI I.19á9
МПК С 08f
D 01f
УДК 678.744.72-13. .677.494.744.72-13 (088,8) Комитет по делзвв изобретениЧ и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
Заявитель
Т. Б. Ефремова, А. И. Меос, Л. А. Вольф и 3. И. Пухова
Ленинградский институт текстильной и легкой промышленности имени С. М. Кирова
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРОВ ВИНИЛОВОГО СПИРТА
С N-ВИНИЛПИРРОЛИДОНОМ
Таблица 1
Соотношение винилацетата и винилпирролидона, мол. %
Характеристическая вязкость (в ацетоне при 20 С) Формование
99:1
0,3
Таблица 2
0,4
99:1
Концентра20 дильного раствора, 0,52
0,27
99:1
97:3
Вязкость, п3
Температура, РС
Формованис
97:3
0,34 рр
97:3
0,45
Волокно не формуется
Неустойчивое формование
Неустойчивое формование
Формование хорошее
10 — 12
14 — 16
По предложенному способу получают сополимер, содержащий не более 0,7% остаточных ацетатных групп, исходя из иных количеств винилацетата и Х-винилпирролидона, соотношение которых должно находиться в пределах 30
20 — 30
17 — 20 40
25 — 30 40 — 50
1
Известен способ получения сополимерав винилового спирта с N-винилпирролидоном радикальной сополимеризацией винилацетата (60 — 90 мол. %) N-винилпирролидоном (40 — 10 мол. %) при нагревании в органическом растворителе с последу!ощим омылением полученного сополимера спиртовой щелочью.
Волокно не формуется
Волокно не формуется
Формование хорошее
Волокно ие формуется
Неустойчивое формование
Формование хорошее от 92:8 до 99:1 (мол. % ) . Полученные по этому способу сополпмеры обладают волокнообразующими свойствами, что дает возможность форх! Овать из них волокна (которые ранее по5 лучены нс были), характеризующиеся антимикробными и анионообменными свойствами.
Способность сополимеров к волокнообразованию возрастает по мере увеличения характеристической вязкости (мол. веса сополпме10 ра), что видно из табл. 1.
Формование волокна из сополимера осуществляют при 40 — 50 С. Важным технологическим параметром для его осуществления является концентрация прядильного водного раствора (см. табл. 2).
249633,4
Составитель Л. Ю. Чнванова
Редактор О. Филиппова Техред Л, К. Малова Корректор В. И. Жолудева
Заказ 3348/!5 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открыгий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Прочность сформованных волокон 15—
20 г/теис, удлинение 40 — 50%, Пример. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой, загружают 30 г этилацетата и 0,2 г динитрила азоизомасляной кислоты. Затем добавляют
95 мол. /о. винилацетата и 5 мол. /о винилпирролидона. Температура повышается до 70 С.
При этой температуре реакцию ведут до достижения характеристической вязкости получаемого сополимера 0,5, на что требуется в среднем 2 — 2,5 час.
По окончании реакции полученный лак разбавляют этилацетатом. Содержимое колбы переносят в химический стакан, куда добавляют 2 — 3-кратное количество петролейного эфира. Переосаждение проводят два-три раза, далее сополимер сушат в вакууме при 60 С. 50г полученного сополимера растворяют в этиловом спирте. Модуль ванны 1:10. Температура
65 С. После полного растворения сополимера добавляют расчетное количество спиртовой щелочи (NaOH) из расчета 0,6 моль на 1 моль
ПВС. Процесс омыления продолжается 3 час.
Выпавший осадок промывают этанолом и высушивают в вакууме при 35 С. Полученный сополимер содержит 7 мол. % винилпирролидона и менее 1 мол. % неомыленных ацетатных групп, характеристическая вязкость 0,5.
Затем готовят прядильный раствор 30 /о-ной
5 концентрации в воде с вязкостью 45 пз, формуют волокно в сульфатную ванну, причем концентрация Na>SO4 равна 400!-10 г/л. Скорость формования 20 м/мин, длина прохождения нити,в ванне 1 — 1,2 м, а температура ко1о леблется в пределах от 40 до 50 С. Полученное волокно высушивают и промывают спиртом.
Предмет изобретения
l5 Способ получения сополимеров винилового спирта с N-винилпирролидоном радикальной сополимеризацией винилацетата с К-винилпирролидоном в органическом растворителе при нагревании с последующим омылением
20 полученного сополимера спиртовой щелочью, отличающийся тем, что, с целью получения волокнообразующих сополимеров, винилацетат и N-винилпирролидон берут,в соотношении от
92:8 до 99:1 (мол. %) и омыление сополимера
25 ведут до содержания остаточных ацетатных групп, не превышающего 0,7 .
