Способ элементного анализа вещества

Изобретение относится к области анализа. Способ предусматривает введение образца в высокотемпературный реактор, разложение его на компоненты, окисление компонентов и последующее их количественное определение. Отличие способа состоит в том, что продукты распада в потоке инертного газа-носителя пропускают через слой реагента-окислителя в диапазоне температур от 200 до 600°С. При этом целевые продукты образуются непосредственно в реакторе и затем разделяются и направляются для количественного определения на аналитический прибор. Технический результат состоит в упрощении способа и в повышении точности элементного анализа вещества.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к определению элементного состава различных веществ.

Известен способ определения азота по методу Дюма. Этот способ, основанный на принципе окисления образца при температуре около 900°С в потоке кислорода и газа-носителя, реализован, например, в анализаторе Rapid N фирмы ELEMENTAR Analysensysteme GmbH (Германия) и применяется, в частности, на пивоваренных заводах для определения белкового азота в ячмене, а также для анализа кормов или пищевых продуктов. (См. также рекламный листок НПО "Приборинформ", г.Ростов-на-Дону.)

В качестве ближайшего аналога выбран способ определения азота по методу Дюма, описанный в проспекте фирмы СЕ INSTRUMENTS (Италия). Способ осуществляют следующим образом. Образец подают из автосамплера в первый реактор, через который постоянно продувают газ-носитель гелий. Переключают поток газа на кислород и сжигают образец при температуре порядка 900°С. При этом образуются нежелательные продукты горения и оксиды азота, которые затем необходимо восстанавливать во втором реакторе при помощи меди или вольфрама до элементарного азота N₂. Далее азот переносится газом-носителем в детектор по теплопроводности для количественного определения. Компьютер автоматически вычисляет процентное содержание азота.

Известный способ отличается сложностью выполнения в связи с тем, что необходим второй реактор для восстановления продуктов распада. Кроме того, необходима подача кислорода в качестве газа-реактанта для окисления.

Другим недостатком известного способа является недостаточная точность элементного анализа вещества из-за образования нежелательных продуктов горения.

Задачей настоящего изобретения является устранение указанных недостатков, а именно упрощение способа и повышение точности элементного анализа вещества.

Кроме того, предлагаемый способ позволяет определять, кроме азота, ряд других элементов, например водород, углерод.

Указанная задача решается тем, что в способе элементного анализа вещества, включающем ввод пробы в высокотемпературный реактор, в котором происходит разложение пробы, продукты распада потоком инертного газа-носителя пропускают через слой реагента-окислителя при температуре от 200 до 600°С, при этом целевые продукты образуются непосредственно в реакторе и затем разделяются и направляются для количественного определения на аналитический прибор.

Технический результат достигается за счет того, что по предлагаемому способу кислород в реактор не вводится, целевые продукты образуются непосредственно в этом реакторе, причем при более низкой температуре, и затем разделяются и направляются для количественного определения на аналитический прибор. Еще одним преимуществом способа является простота регенерации реагента-окислителя, поскольку осуществляется кислородом воздуха при его рабочей температуре от 200 до 600°С и может проводиться на этапе пробоподготовки.

Предлагаемый способ поясняется следующими примерами элементного анализа.

Пример 1 (элементный анализ глицина: Н, С, N). Кварцевую капсулу с навеской глицина вводят в реактор, нагретый до 850°С, где происходит разложение пробы. Продукты распада в потоке инертного газа-носителя (аргон) пропускают через реагент-окислитель (NiO, Сr₂O₃) при температуре 500°С. Образовавшиеся азот, диоксид углерода и воду разделяют на хроматографической колонке и регистрируют детектором по теплопроводности. После обработки данных количественно определяют азот, углерод (по диоксиду углерода) и водород (по воде).

Пример 2 (определение азота в комбикорме). Кварцевую капсулу с навеской комбикорма вводят в реактор, нагретый до 850°С, где происходит разложение пробы. Продукты распада в потоке инертного газа-носителя (аргон) пропускают через реагент-окислитель (NiO) при температуре 500°С. Образовавшиеся в результате окисления диоксид углерода и воду удаляют аскаритом. Далее азот регистрируют детектором по теплопроводности. После обработки данных количественно определяют азот.

Пример 3 (определение водорода и углерода в гексане). Фиксированный объем гексана вводят в реактор, нагретый до 650°С, где происходит разложение пробы. Продукты распада в потоке инертного газа-носителя (аргон) пропускают через реагент-окислитель (Сr₂О₃) при температуре 550°С. Образовавшиеся диоксид углерода и воду разделяют на хроматографической колонке и регистрируют детектором по теплопроводности. После обработки данных количественно определяют углерод (по диоксиду углерода) и водород (по воде).

Способ элементного анализа вещества, включающий ввод пробы в высокотемпературный реактор, в котором происходит разложение пробы, отличающийся тем, что продукты распада потоком инертного газа-носителя пропускают через слой реагента-окислителя при температуре от 200 до 600°С, при этом целевые продукты образуются непосредственно в реакторе и затем разделяются и направляются для количественного определения на аналитический прибор.