Способ термической обработки пластин сапфира

Изобретение относится к области производства подложек из лейкосапфира для гетероэпитаксии нитридов III группы. Изобретение обеспечивает получение пластин лейкосапфира с содержанием в них активных примесей на уровне 0,005÷0,01% и получению из них подложек, стойких к воздействию отжига на воздухе при температурах 1000÷1400°С в течение 2 часов и ультрафиолетового облучения в течение 1 часа при комнатной температуре. В способе термической обработки пластин сапфира прошедшие шлифовку и отмывку пластины лейкосапфира размещают в углублениях графитовых ячеек-стаканов и покрывают поверхность пластин графитовым порошком, заполняя ячейку до ее верхнего уровня, ячейки с пластинами лейкосапфира размещают внутри графитового контейнера, устанавливая их вертикально одна на другую, контейнер заполняют графитовым порошком до его верхнего уровня и закрывают графитовой крышкой, контейнер размещают внутри камеры вакуумной печи отжига, в камере создают вакуум не хуже 5·10-4 мм рт.ст., проводят разогрев контейнера с пластинами лейкосапфира до температуры отжига 1400÷1500°С со скоростью подъема температуры не более 30 градусов в минуту при продолжающейся откачке камеры вакуумными насосами, проводят вакуумный отжиг в течение 2÷4 час, проводят охлаждение контейнера с пластинами лейкосапфира со скоростью, не более 2 градусов в минуту до комнатной температуры, извлекают пластины лейкосапфира из ячеек и изготавливают из них подложки по известным технологиям. 4 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к области производства подложек из лейкосапфира для гетероэпитаксии нитридов III группы, которые в дальнейшем применяются для изготовления различных оптоэлектронных элементов и устройств.

Подложки лейкосапфира (чистого бесцветного сапфира) проходят достаточно сложный технологический цикл, связанный с разрезанием кристаллов на отдельные пластины, шлифованием пластин, отжигом резаных и шлифованных пластин на воздухе при температурах 1000÷1400°C, полированием пластин, химической и гидромеханической очисткой их поверхности [1].

Известно, что наличие активных примесей в сапфире в количествах более 0,01% приводит к окрашиванию кристалла [2]. Цветовой оттенок зависит от типа примеси. Например, наличие примеси хрома дает розовую окраску (рубин). Наличие активных примесей в количествах менее 0,01% не окрашивает кристалл, однако проявляется в виде изменения его окраски при отжиге пластин на воздухе при температурах 1000÷1400°C и при ультрафиолетовом облучении пластин при комнатной температуре. Интенсивность изменения цвета пропорциональна содержанию примеси, активности ее состояния в кристалле и времени обработки. Отжиг кристаллов сапфира в восстановительной среде приводит к изменению состояния ионов примеси в кристалле и уменьшению интенсивности его окрашивания [2].

В последнее время для подложек лейкосапфира, используемых в производстве приборов оптоэлектроники, ужесточились требования к их чистоте. Требуются подложки лейкосапфира с содержанием примесей металлов на уровне 0,005% и менее. Определение содержания примесей в кристаллическом сапфире на этом уровне сложная и дорогостоящая процедура. Поэтому качество лейкосапфира по содержанию активных примесей определяют косвенным методом по изменению цвета пластины под воздействием отжига на воздухе при температурах 1000÷1400°C в течение 2 часов и при ультрафиолетовом облучении пластин в течение 1 часа при комнатной температуре. При этом появление цветового оттенка на подложках лейкосапфира не допускается.

Имеется достаточно большой объем кристаллов и пластин лейкосапфира с содержанием в них активных примесей на уровне 0,005-0,01%. Целесообразно их использовать, изменив в них состояние примесей из активного на пассивное.

Термообработка пластин сапфира является одним из способов перевода примеси из активного состояния в пассивное. Способы термообработки кристаллов и пластин сапфира известны [1, 2]. Однако они используются в основном для уменьшения напряжений в кристаллах и пластинах, уменьшения поверхностной твердости, уменьшения плотности дислокации и удаления поверхностных загрязнений. Перечисленные способы не обеспечивают перевод примеси из активного состояния в пассивное и не позволяют получить пластины с содержанием примесей на уровне 0,005÷0,01% стойкие (без изменения цвета) к воздействию отжига на воздухе при температурах 1000÷1400°C в течение 2 часов и ультрафиолетового облучения в течение 1 часа при комнатной температуре.

Наиболее близким способом к предлагаемому и принятому за прототип является способ термической обработки пластин сапфира, приведенный в [2] (Рубин и сапфир. Изд-во "Наука" 1974 г., стр.200-208), заключающийся в том, что пластины сапфира отжигают в вакууме при температурах 1200÷1950°C в течение 1 часа в нейтральной или восстановительной среде. Недостатком этого способа является невозможность получения пластин лейкосапфира с содержанием примесей на уровне 0,005÷0,01%, стойких (без изменения цвета) к воздействию отжига на воздухе при температурах 1000÷1400°C в течение 2 часов и ультрафиолетового облучения в течение 1 часа при комнатной температуре.

Задачей настоящего изобретения является преодоление указанного недостатка и создание способа термической обработки пластин сапфира для повышения их стойкости (отсутствию изменения окраски) к воздействию отжига на воздухе при температурах 1000÷1400°C и ультрафиолетового облучения.

Техническое решение поставленной задачи достигается тем, что прошедшие шлифовку и отмывку пластины лейкосапфира размещают в углублениях графитовых ячеек - стаканов и покрывают поверхность пластин графитовым порошком, заполняя ячейку до ее верхнего уровня, ячейки с пластинами лейкосапфира размещают внутри графитового контейнера, устанавливая их вертикально одна на другую, контейнер заполняют графитовым порошком до его верхнего уровня и закрывают графитовой крышкой, контейнер размещают внутри камеры вакуумной печи отжига, в камере создают вакуум не хуже 5×10-4 мм рт.ст., напускают в камеру чистый газообразный азот и проводят повторное вакуумирование камеры, проводят разогрев контейнера с пластинами лейкосапфира до температуры отжига 1400÷1500°C со скоростью подъема температуры не более 30°C в минуту при продолжающейся откачке камеры вакуумными насосами, проводят вакуумный отжиг в течение 2-4 час, проводят охлаждение контейнера с пластинами лейкосапфира со скоростью не более 2° в минуту до комнатной температуры, извлекают пластины лейкосапфира из ячеек и изготавливают из них подложки по известным технологиям.

В качестве материала ячейки, контейнера и порошка используют чистый графит марки ОСЧ. Углубление ячейки имеет плоское дно, внутренний диаметр, равный диаметру пластин лейкосапфира, и глубину, превышающую толщину пластин лейкосапфира не менее чем на 0,5 мм. Контейнер имеет плоское дно и внутренний диаметр, равный наружному диаметру ячеек.

Пример реализации способа

Шлифованные пластины лейкосапфира ориентации (0001) диаметром 100 мм, толщиной 0,6 мм с содержанием примесей на уровне 0,005÷0,01%, нестойкие к воздействию отжига на воздухе при температуре 1200°C в течение 2 часов (наличие оттенка синего цвета) и ультрафиолетового облучения в течение 1 часа при комнатной температуре (наличие оттенка коричневого цвета) в количестве 50 шт. размещали в углублениях ячеек-стаканов, изготовленных из графита марки ОСЧ, покрывали поверхность пластин графитовым порошком марки ОСЧ, заполняя ячейки до их верхнего уровня, ячейки с пластинами лейкосапфира размещали внутри контейнера, изготовленного из графита марки ОСЧ, устанавливая их вертикально одна на другую, контейнер досыпали графитовым порошком марки ОСЧ до его верхнего уровня и закрывали графитовой крышкой, контейнер размещали внутри камеры вакуумной печи отжига, в камере создавали вакуум 1×10-4 мм рт.ст., напускали в камеру газообразный азот марки ОСЧ, проводили повторное вакуумирование камеры, проводили разогрев контейнера с пластинами лейкосапфира до температуры отжига 1450°C со скоростью подъема температуры 30°C в минуту при продолжающейся откачке камеры вакуумными насосами, проводили вакуумный отжиг в течение 4 час, проводили охлаждение контейнера с пластинами лейкосапфира со скоростью 2°C в минуту до комнатной температуры, извлекали контейнер из камеры вакуумной печи, выгружали обработанные пластины и проверяли повторно на стойкость к воздействию отжига на воздухе при температуре 1200°C в течение 2 часов и ультрафиолетового облучения в течение 1 часа при комнатной температуре. Пластины стали стойкими (изменения окраски не наблюдалось).

Проведенная серия процессов термообработки шлифованных пластины лейкосапфира при изготовлении сапфировых подложек ориентации (0001) диаметром 50,8; 76,2 и 100 мм подтвердила промышленную применимость предлагаемого способа.

Источники информации

1. Патент РФ №2284073. Способ изготовления пластин монокристаллов. Варакин М.В., Куликов В.И., Погудин А.А., Хан В.Е.

2. Рубин и сапфир. Изд-во "Наука" 1974 г., стр.1, 104÷106, 200÷207, 214÷218.

1. Способ термической обработки сапфировых пластин, заключающийся в том, что прошедшие шлифовку и отмывку пластины лейкосапфира загружаются в контейнер для отжига, который размещается внутри камеры вакуумной печи отжига, в камере создается вакуум не хуже 5·10-4 мм рт.ст., проводится разогрев контейнера с пластинами лейкосапфира до температуры отжига с определенной скоростью при продолжающейся откачке камеры вакуумными насосами, проводится выдержка при температуре отжига в течение определенного времени, проводится охлаждение контейнера с пластинами лейкосапфира с определенной скоростью до комнатной температуры, отличающийся тем, что пластины лейкосапфира первоначально размещают в углублениях графитовых ячеек-стаканов и покрывают поверхность пластин графитовым порошком, заполняя ячейку до ее верхнего уровня, ячейки с пластинами лейкосапфира размещают внутри графитового контейнера, устанавливая их вертикально одна на другую, контейнер заполняют графитовым порошком до его верхнего уровня и закрывают графитовой крышкой, температура отжига составляет 1400÷1500°С, скорость подъема температуры не превышает 30 градусов в минуту, время отжига составляет 2÷4 ч, скорость снижения температуры не превышает 2 градусов в минуту.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве материала ячейки, контейнера и порошка используют чистый графит марки ОСЧ.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что углубление ячейки имеет плоское дно, внутренний диаметр, равный диаметру пластин лейкосапфира и глубину, превышающую толщину пластин лейкосапфира не менее чем на 0,5 мм.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что контейнер имеет плоское дно и внутренний диаметр, равный наружному диаметру ячеек.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что после вакуумирования камеры в нее напускают чистый газообразный азот и проводят повторное вакуумирование камеры.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к полупроводниковой технологии и может быть использовано для изготовления приборных структур. .
Изобретение относится к области технологии производства полупроводниковых приборов, в частности к технологии изготовления полупроводниковых структур, с пониженной плотностью дефектов.

Изобретение относится к полупроводниковой технологии и может быть использовано для изготовления приборных структур. .
Изобретение относится к полупроводниковой технике. .
Изобретение относится к области технологии производства полупроводниковых приборов, в частности к технологии изготовления транзисторов со структурой кремний-на-изоляторе, с пониженной плотностью дефектов.

Изобретение относится к полупроводниковой технологии и направлено на повышение качества гетероструктур, расширение технологической сферы применения способа. .

Изобретение относится к полупроводниковой технологии и может быть использовано для создания современных материалов микроэлектроники. .

Изобретение относится к полупроводниковой технике и может быть использовано для интеграции электронных материалов в полупроводниковой, электронной, сверхпроводниковой, оптической и электротехнической технологиях, для создания современных материалов микроэлектроники, гетероструктур с кристаллическим слоем типа металл-металл, металл-полупроводник, полупроводник-полупроводник, полупроводник-металл, полупроводник-изолятор вне зависимости от структуры подложки, в частности структур кремний-на-изоляторе (КНИ) или полупроводник-на-кремнии (ПНК), для производства многофункциональных устройств микросистемной техники, устройств на основе сверхпроводящих материалов, спиновых транзисторов, современных сверхбольших интегральных схем (СБИС), систем на чипе и других изделий спинотроники, опто- и микроэлектроники.

Изобретение относится к способу перекристаллизации для получения самоподдерживающихся кристаллических кремниевых лент с размером зерна более 1 мм

Изобретение предлагает способ изготовления тонкой пленки низкотемпературного поликристаллического кремния, включающий этап выращивания слоя аморфного кремния, этап первоначального выращивания слоя оксида кремния на слое аморфного кремния, затем формирование некоторого множества вогнутых поверхностей на слое оксида кремния, которые будут отражать лучи света, вертикально проецируемые на оксид кремния, и, последним, этап проецирования луча эксимерного лазера на слой аморфного кремния через слой оксида кремния, чтобы преобразовать слой аморфного кремния в тонкую пленку низкотемпературного поликристаллического кремния. Настоящее изобретение также предлагает тонкую пленку низкотемпературного поликристаллического кремния, изготовленную способом, описанным выше, а также транзистор из низкотемпературного поликристаллического кремния. Когда выполняется процесс отжига с помощью эксимерного лазера для изготовления тонкой пленки низкотемпературного поликристаллического кремния, начальная точка и направление перекристаллизации можно контролировать, чтобы получить увеличенный размер зерна. 3 н. и 17 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к области производства подложек из лейкосапфира для гетероэпитаксии нитридов III группы

Наверх