Способ получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот



Способ получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот

 


Владельцы патента RU 2434875:

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ УНИТАРНОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ОРДЕНА ТРУДОВОГО КРАСНОГО ЗНАМЕНИ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ХИМИЧЕСКИХ РЕАКТИВОВ И ОСОБО ЧИСТЫХ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ" (RU)

Изобретение относится к способу получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот, применяемых в качестве ингибиторов отложений минеральных солей в системах отопления, горячего водоснабжения и водоотборного снабжения промышленных предприятий. Способ заключается в том, что полиалкиленполиаминполиметилфосфоновые кислоты, выбранные из нитрилотриметилфосфоновой, метилиминодиметилфосфоновой, этилендиаминтетраметилфосфоновой, гексаметилендиаминтетраметилфосфоновой, диэтилентриаминпентаметилфосфоновой и триэтилентетраамингексаметилфосфоновой кислот, получают взаимодействием соответствующего амина или соответствующих аммонийных соединений с формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислом растворе при кипении с последующим охлаждением реакционной массы и выделением целевого продукта в твердом виде, причем формальдегид (в виде формалина) используют в 5-7%-ном избытке по сравнению со стехиометрией, а процесс взаимодействия проводят при определенном режиме введения исходных реагентов, при котором сначала вводят фосфористую и соляную кислоты и формалин, а затем к образовавшейся реакционной смеси при перемешивании в течение 3-5 мин добавляют соответствующий амин или аммонийное соединение. Способ позволяет упростить технологию, уменьшить энергоемкость, расширить ассортимент и повысить выход полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот. 2 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к получению аминофосфонатов, используемых в качестве ингибиторов отложений минеральных солей для стабилизационной обработки воды в системах водоотборного снабжения предприятий металлургической, химической, нефтехимической и других отраслей промышленности, а также в системах отопления и горячего водоснабжения.

Полиалкиленполиаминполиметилфосфоновые кислоты имеют общую формулу:

где n=2; 6;

R' = алкиленовый радикал, содержащий от 2 углеродных атома, m=1; ≥2.

К группе полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот, в частности, относятся следующие кислоты:

- нитрилотри(метилфосфоновая кислота) (НТФ),

- метилиминоди(метилфосфоновая кислота) (МИДФ),

- гексаметилендиаминтетра(метилфосфоновая кислота) (ГМДТФ),

- этилендиаминтетра(метилфосфоновая кислота) (ЭДТФ),

- диэтилентриаминпента(метилфосфоновая кислота) (ЭДТФ),

- триэтилентетраамингекса(метилфосфоновая кислота) (ТТГФ).

Основной метод получения данных соединений основан на реакции взаимодействия аммиака или аминов с формальдегидом и фосфористой кислотой, как таковой, либо с продуктом гидролиза треххлористого фосфора или омыления диалкилфосфитов в солянокислой среде. Этот метод широко описан как в патентной документации (SU 992519, C07F 9/38, 1982; SU 992519, C07F 9/38, 1983; SU 709545, C01G 51/06, 1979; RU 2133751, C07F 9/38, 1999; RU 2168514, C07F 9/38, 2001; RU 2329270, C07F 9/38, 2007), так и документации (SU 992519, C07F 9/38, 1982; SU 709545, C01G 51/06, 1979; RU 2133751, C07F 9/38, 1999; RU 2168514, C07F 9/38, 2001; RU 2329270, C07F 9/38, 2007), так и в научно-технической литературе (Кабачник М.И., Медведь Т.Я., Дятлова Н.М., Рудомино М.В. / Успехи химии. 1974. Т.43. №9. С.1554-1574). Так, для получения НТФ проводят метилфосфорилирование аммиака (в виде хлористого аммония) формальдегидом и фосфористой кислотой в среде соляной кислоты при нагревании реакционного раствора до температуры 75-200°С (Rajendran S., Amalraj A.E., et al. Transactions of the SAEST, 2005, v.40, №1, p.35-39; C.A. 2006, v.144, 296504).

Аналогично метилфосфорилированием гексаметилендиамина получают ГМДТФ (Zhon Chen, Zhang Baosheng et al. / Fushi Yu Fanghu. 2004. V.25, №4, p.146-148; C.A. 2006, v.145, 12114) и метилфосфорилированные производные других различных алифатических полиаминов, включая ЭДТФ, ДТПФ, ТТГФ, ПППФ (Yin X. et al. / Xian Shiyou Xueynau Xuebao, 1997, v.12, №2, p.50-51; C.A. 1997, v.126, 320836f)/.

Следует заметить, что существенное влияние на выход и состав получаемого продукта оказывает мольное соотношение исходных реагентов. Так, в способах, защищаемых как способы получения ингибиторов отложений минеральных солей, используют мольные соотношения аммиак: формальдегид: фосфористая кислота 1,0:2,35-2,65:2,2-2,4 (RU 2133751), аммоний хлористый: гексаметилендиамин: формальдегид: фосфористая кислота 3,0-6,0:1:10,9:10,95 (RU 2329270).

Процесс метилфосфорилирования проводят классическими методами при повышенной температуре, предпочтительно в интервале 50-105°С.

Последовательность введения в реакцию реагентов в выявленных известных способах однотипна: на первом этапе вводят фосфористую и соляную кислоты, затем аммиак (как правило, в виде солянокислой соли - хлористый аммоний) или алифатический амин и на заключительном этапе медленно прикапывают формалин при повышенной температуре вплоть до температуры кипения.

В качестве прототипа новому способу для получения индивидуальных соединений выбран известный способ получения метилфосфорилированного производного аммиака - нитрилотриметилфосфоновой кислоты (НТФ) (Сидоренко В.В., Лапшина Н.В., Коноплева Т.П. / Методы получения химических реактивов и препаратов. - М.: ИРЕА. 1971. Вып.23. С.86); (Rajendran S., Amalraj A.E. et al. / Transaction of the SAETS. 2005. V.40. №1. P.35-39; C.A. 2006. V.144. 296504).

В стеклянную колбу загружают 99,2 г 49,6%-ного водного раствора фосфористой кислоты (0,6 моля в пересчете на 100%-ную кислоту) и при перемешивании небольшими порциями 57 мл 37%-ной соляной кислоты. Затем присыпают 10,6 г (0,2 моля) хлористого аммония. Полученную смесь нагревают до 105°С, прибавляют за 1 час по каплям 51,4 г (0,6 моля) 36%-ного водного раствора формальдегида.

Реакционную массу перемешивают в течение 1 часа при той же температуре и после фильтрации и упаривания выделяют 30 г НТФ (выход 46,1%). Мольное соотношение: хлористый аммоний: фосфористая кислота: формальдегид 1:3:3.

С целью получения НТФ и метилфосфорилированных производных алифатических полиаминов разработан новый способ, в котором метилфосфорилирование осуществляют формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислом растворе при кипении с использованием 5-7%-ного избыточного мольного количества формальдегида (по сравнению с фосфористой кислотой), и при определенной последовательности введения в реакцию исходных реагентов сначала вводят фосфористую и соляную кислоты и формалин, затем при перемешивании в течение 3-5 мин в реакционную смесь добавляют аммиак (в виде водного раствора) или алифатический полиамин.

В качестве последнего используют этилендиамин, диэтилентриамин, гексаметилендиамин, триэтилентетраамин.

В новом способе, как и в прототипе, в качестве исходных реагентов используются фосфористая и соляная кислоты, формальдегид (в виде формалина) и аммиак (в виде его гидроокиси), а также ряд алифатических полиаминов. При этом изменено молярное соотношение реагентов, где вместо стехиометрического количества формальдегида по реакции, как в способе-прототипе, используется его 5-7%-ное избыточное мольное количество (по сравнению с мольным количеством фосфористой кислоты), что способствует повышению выхода конечных продуктов.

Экспериментальные исследования показали, что существенное влияние на процесс метилфосфорилирования оказывает определенный режим и последовательность введения в реакцию исходных реагентов. В том случае когда алифатический полиамин или аммиак в виде гидроокиси последним добавляется к смеси фосфористой, соляной кислот и формальдегида (в форме формалина), причем добавление проводится в течение 3-5 мин, происходит экзотермическая реакция, и закипание реакционной смеси происходит без ее дополнительного нагрева. Это приводит к снижению энергоемкости процесса, а также к повышению его управляемости, что делает процесс более технологичным.

Ниже приводятся примеры, иллюстрирующие данное изобретение.

Пример 1 (контрольный), отражающий способ получения НТФ, не содержащий отличительные признаки нового изобретения и взятый за прототип (Сидоренко В.В., Лапшина Н.В., Коноплева Т.П. / Методы получения химических реактивов и препаратов. - М.: ИРЕА. 1971. Вып.23. С.86).

В стеклянную колбу загружают 99,2 г 49,6%-ного водного раствора фосфористой кислоты (0,6 моля в пересчете на 100%-ную кислоту) и при перемешивании небольшими порциями 57 мл 37%-ной соляной кислоты. Затем присыпают 10,6 г (0,2 моля) хлористого аммония. Полученную смесь нагревают до кипения (105°С), прибавляют за 1 ч по каплям 51,4 г (0,6 моля) 36%-ного водного раствора формальдегида.

Реакционную массу перемешивают еще один час при кипении, фильтруют, фильтрат упаривают и выделяют 30 г НТФ (выход 46,1%). Мольное соотношение: хлористый аммоний: фосфористая кислота: формальдегид соответствует величине 1:3:3.

Пример 2 (контрольный), отражающий способ получения ГМДТФ, не содержащий отличительные признаки нового изобретения. (Патент РФ №2329270 от 02.02.2007).

В стеклянную колбу загружают 250 г 65%-ного водного раствора фосфористой кислоты (1,98 моля в пересчете на 100%) и 34.5 мл соляной (35%-ной) кислоты. К полученной смеси кислот при охлаждении и перемешивании в течение (0,1-1,0)ч загружают 84,9 г водного раствора гексаметилендиамина (ГМДА) [57,4 г ГМДА (0,495 моля) в 27,5 мл воды], поддерживая температуру реакционной массы не выше (50-55)°С, затем в течение (0,3-0,5)ч при этой температуре приливают 147,3 мл (160,5 г) 37% формалина (1,98 моля формальдегида). Полученный реакционный раствор нагревают при перемешивании до кипения (101-103)°С и кипятят в течение (1,0-1,5) ч. Из охлажденного раствора выделяют ГМДТФ. После отмывки от соляной кислоты получают 165,6 г кислоты. Выход 68,0%. Мольное соотношение гексаметилендиамин: фосфористая кислота: формальдегид 1:4:4.

Пример 3 (по изобретению)

Способ получения НТФ

В стеклянную колбу загружают 378,5 г 65%-ной фосфористой кислоты (3,0 моля в пересчете на 100%-ную), 34,0 см3 37%-ной соляной кислоты и 255,4 г (3,15 моля в пересчете на формальдегид, 5%-ный избыток по сравнению с Н3РО3). В полученную смесь при размешивании в течение 3 мин приливают 68,0 г гидроокиси аммония (1 моль в пересчете на 25%-ное содержание в нем основного вещества). Реакционный раствор закипает. По окончании кипения реакционный раствор охлаждают до (50-60)°С, отфильтровывают, фильтрат упаривают и выделяют 224,3 г НТФ (выход 75%). Мольное соотношение гидроокись аммония: фосфористая кислота: формальдегид соответствует величине 1:3:3,15.

Пример 4 (по изобретению)

Способ получения НТФ

Способ осуществляют аналогично примеру 2 при следующем существенном признаке способа: продолжительность загрузки 25%-ного водного раствора гидроокиси аммония составляет 5 мин.

Получают 218,3 г НТФ (выход 73%).

Пример 5 (по изобретению)

Способ получения НТФ

Способ осуществляют аналогично примеру 2 при следующем существенном признаке способа: мольное соотношение гидроокись аммония: фосфористая кислота: формальдегид соответствует величине 1:3:3,21 (7%-ный избыток по сравнению с Н3РО3).

Получают 217,7 г (выход 74,8%).

Пример 6 (по изобретению)

Способ получения ГМДТФ

В стеклянную колбу вместимостью 2 дм3, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой и помещенную в баню с охлаждением, загружают 656,0 г 65%-ной фосфористой кислоты, 88,0 см3 37%-ной соляной кислоты и 451,2 г формалина (5,56 моля в пересчете на формальдегид). Затем включают размешивание и приливают в течение 3-5 мин 150,8 г (1,3 моля) гексаметилендиамина в 70 см3 воды. По окончании загрузки раствора амина температура повышается и масса закипает (101-103)°С. По окончании кипения при температуре (90-85)°С включают охлаждение и при температуре (35-40)°С реакционный раствор переносят в стакан и при размешивании охлаждают до (18-20)°С. Выпавший осадок через 5 ч отфильтровывают и отмывают на фильтре метанолом от Cl-.

Получают 479,8 г ГМДТФ (выход 75%).

Пример 7 (по изобретению)

Способ получения ДТПФ

В стеклянную колбу вместимостью 1 дм3, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой и помещенную в баню с охлаждением, загружают 227,0 г 65%-ной фосфористой кислоты (1,8 моля в пересчете на 100%-ную), 30,5 см3 37%-ной соляной кислоты и 155,7 г формалина (1,92 моля в пересчете на формальдегид). Затем включают размешивание и приливают в течение 3-5 мин 37,1 г (0,36 моля) диэтилентриамина. По окончании загрузки раствора амина температура повышается и масса закипает (101-103)°С. По окончании кипения при температуре (90-85)°С включают охлаждение и при температуре (45-50)°С реакционный раствор отфильтровывают и упаривают при пониженном давлении. К остатку прибавляют 700 см3 метилового спирта. Выпавший осадок отделяют декантацией и выделяют ДТПФ известным методом.

Получают 147,3 г ДТПФ (выход 72%).

Пример 8 (по изобретению)

Способ получения ЭДТФ

В стеклянную колбу вместимостью 0,5 дм3, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой и помещенную в баню с охлаждением, загружают 164 г 65%-ной фосфористой кислоты (1,3 моля в пересчете на 100%-ную), 22 см3 37%-ной соляной кислоты и 112,8 г формалина (1,39 моля в пересчете на формальдегид). Затем включают размешивание и приливают в течение 3-5 мин 19,5 г (0,325 моля) этилендиамина. По окончании загрузки амина температура повышается и масса закипает (101-103)°С. По окончании кипения при температуре (90-85)°С включают охлаждение и при температуре (40-45)°С реакционный раствор отфильтровывают и упаривают при пониженном давлении. К остатку прибавляют 400 см3 метилового спирта. Выпавший осадок отделяют декантацией и выделяют ЭДТФ по методу, аналогичному методу для выделения ДТПФ.

Получают 102,0 г ЭДТФ (выход 72,0%).

Таким образом, новый способ позволяет получать индивидуальные аминометилфосфоновые кислоты с более высокими выходами по сравнению с ранее известными способами получения аналогичных кислот. Кроме того, настоящий способ является малоэнергоемким в связи с использованием внутренней энергии, выделяющейся при экзотермических реакциях: взаимодействие амина (аммиака) с минеральными кислотами и собственно метилфосфорилирование.

1. Способ получения полиалкиленполиаминполиметилфосфоновых кислот, выбранных из нитрилотриметилфосфоновой кислоты, метилиминодиметилфосфоновой кислоты, этилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, гексаметилендиаминтетраметилфосфоновой кислоты, диэтилентриаминпентаметилфосфоновой кислоты, триэтилентетраамингексаметилфосфоновой кислоты, взаимодействием соответствующего амина или соответствующих аммонийных соединений с формальдегидом и фосфористой кислотой в солянокислом растворе при кипении с последующим охлаждением реакционной массы и выделением целевого продукта в твердом виде, отличающийся тем, что формальдегид (в виде формалина) используют в 5-7%-ном избытке по сравнению со стехиометрией, а процесс взаимодействия проводят при определенном режиме введения исходных реагентов, при котором сначала вводят фосфористую и соляную кислоты и формалин, а затем к образовавшейся реакционной смеси при перемешивании в течение 3-5 мин добавляют соответствующий амин или аммонийное соединение.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аминов используют соединения из группы: гексаметилендиамин, этилендиамин, диэтилентриамин, триэтилентетрамин.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве аммонийного соединения используют гидроокись аммония.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области органической химии, конкретно к новому способу получения [1-гидрокси-2(1Н-имидазол-1-ил)этилиден]бисфосфоновой кислоты формулы [1-Гидрокси-2(1Н-имидазол-1-ил)этилиден]бисфосфоновая кислота (золедроновая кислота) используется в качестве субстанции при получении лекарственного средства для лечении различных доброкачественных и злокачественных заболеваний, характеризующихся повышенной резорбцией костной ткани, включая остеопороз, болезнь Педжета [1].
Изобретение относится к способу получения аминополиалкиленфосфоновых кислот, имеющих применение в различных областях, включая очистку воды, замедление процесса образования накипи, использование в моющих присадках, в активирующих добавках при добыче нефти и морских промыслах, в фармацевтических компонентах.
Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений и непосредственно к способам получения цинковых комплексов щелочных солей гидроксиэтилидендифосфоновой кислоты, применяемых в качестве ингибиторов солеотложений и коррозии в сельском хозяйстве, в медицине и биологии.

Изобретение относится к химии фосфоросодержащих соединений, используемых в качестве ингибиторов отложений минеральных солей для защиты водооборотных систем предприятий, нефтепромыслового оборудования и трубопроводов от минеральных отложений, коррозии и биологических поражений, которые являются основными проблемами и приводят к частым поломкам дорогостоящего оборудования, производству бракованной продукции, увеличению энергопотребления и т.д.

Изобретение относится к ингибиторам протеинтирозинфосфатазы 1В формулы, пригодным для лечения диабета 2 типа и рака или его фармацевтически приемлемым солям, в которых X выбирают из СН и N; R1 выбирают из С1-3алкила, необязательно замещенного 1-3 галогенами или одной группой -ОН, -CN, -С(=О)Н, -С(=О)С1-3алкилом, -HC=NOH, -(CH3)C=NOH,-НС=NОС 1-3алкилом, -(СН3)С=NOC1-3алкила, -С(=О)ОС1-3алкила, -C(=O)NHR6 , -СН=СН-фенила, в котором фенил замещен -С(=О)ОН; R3 - галоген; R6 выбран из Н, С1-3алкила, фенила, и СН2-фенила, где фенил в обоих случаях необязательно замещен галогеном
Настоящее изобретение относится к способу получения алкиламиноалкиленфосфоновых кислот формулы U-[X-N(W)(ZPO3M2)]s, который может быть использован в химической промышленности. Предложенный способ состоит во взаимодействии соединения формулы Y-X-N(W)(ZPO3M2) с предшественником для группировки U, выбранным из NH3, NH2R', NH(R')2, HOR', NaOH, Na2S, тиомочевины и Na2S2, где Y представляет собой хлор, X представляет собой C2-C3 линейный алкил, Z представляет собой C1 алкилен, M представляет собой H; W представляет собой ZPO3M2, U выбран из NH2, NHR', N(R')2, NH, N, OH, OR, S, SH и S-S, R' представляет собой фенил или C1-C3 линейный алкил, s представляет собой 1, если U обозначает NH2, NHR', N(R')2, HS, OR или ОН; s представляет собой 2, если U обозначает NH, S или S-S; и s представляет собой 3, если U обозначает N, в водной среде при pH, равном 8 или больше, при температуре от 10°C до 110°C. Предложен новый эффективный способ получения алкиламиноалкиленфосфоновых кислот. 2 з.п., 14 пр.

Изобретение относится к фуллеренам формулы 1 и способам их получения, которые могут использоваться в химической промышленности и солнечной энергетике, где Х означает: атом водорода или алкильный (CnH2n+1; n=1-20) радикал, где R1 означает: атом водорода, алкильный (CnH2n+1; n=1-20), алкенильный (CnH2n-1; n=1-20) или алкинильный радикал (СnН2n-3; n=1-20); остаток алкилгалогенида -(СН2)nНаl (Hal=F, Cl, Вr, I), простого эфира -(CH2)nOR'1 или -(СН2СН2O)nR'1, для которых n=0-20, a R'1 - это атомы водорода или линейные или разветвленные алкильные (CmH2m+1; n=1-20), алкенильные (CmH2m-1; n=1-20) или алкинильные радикалы (СmН2m-3, n=1-20). Предложенный способ заключается в том, что проводят реакцию Арбузова, в которую с соответствующими органическими фосфитами вводится хлорид фуллерена С60Сl6. Предложены новые фуррелены, пригодные для использования в органических солнечных батареях, а также новый эффективный способ их получения. 2 н.п. ф-лы, 20 ил., 6 пр.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ модифицирования поверхности минерального материала, находящегося в виде водного шлама или суспензии, имеющих рН от 5 до 10, включает добавление, по меньшей мере, одного агента к указанному минеральному материалу. Указанный агент добавляют в количестве, соответствующем 0,04-1 мг в расчете на сухую массу агента на м2 общей поверхности минерального материала. При этом получают суспензию минерального материала, имеющую значение рН, которое составляет менее 10 и более 7, если значение изоэлектрической точки указанного минерального материала превышает 7, и превышает значение изоэлектрической точки указанного минерального материала, если значение указанной изоэлектрической точки составляет 7 или ниже. Указанный агент находится в форме водного раствора или стабильного водного коллоида, имеющего рН менее 6, и образован в результате смешивания в водной среде, по меньшей мере, одного соединения, содержащего фосфоновую кислоту, с одним или более катионом металла или одним или более катионным соединением, содержащим металл. Указанный металл выбран из группы, состоящей из алюминия, циркония, цинка, кобальта, хрома, железа, меди, олова, титана и их смесей. Соединение, содержащее фосфоновую кислоту и указанные катионы металлов или катионные соединения, содержащие металлы, добавляют в таком количестве, что молярное отношение фосфонатных гидроксильных групп к катиону металла или катионному соединению, содержащему металл, составляет от 10:1 до 2:1. Изобретение позволяет образовывать фильтрационный или отцентрифугированный осадок малого объема с высоким содержанием твердых веществ после обезвоживания суспензии. 6 н. и 20 з.п. ф-лы, 5 табл., 2 пр.
Изобретение относится к способу производства используемых в промышленности кислот формулы: (X)a[N(W)(Y)2-a]z, где X - необязательно замещенный С1-С200000 линейный, разветвленный, циклический или ароматический углеводород, ZPO3M2, [V-N(К)]n-K, [V-N(Y)]n-V или [V-О]x-V; где V - необязательно замещенный C2-50 линейный, разветвленный, циклический или ароматический углеводород; Y = ZPO3M2, [V-N(K)]n-K или [V-N(К)]n-V; x = от 1 до 50000; z = от 0 до 200000 и ≤ числа атомов углерода в Х; а = 0 или 1; n = от 0 до 50000; Z - C1-6алкилен; М = Н; W = Н, X и ZPO3M2; К = ZPO3M2 или Н. Способ включает добавление P4O6 к водной реакционной среде, содержащей гомогенную кислоту Бренстеда, причем P4O6 гидролизуется до фосфористой кислоты, а указанная водная среда содержит амин формулы (X)b[N(W)(Н)2-b]z, где b = 0 или 1, и амин добавляют одновременно с P4O6 или после гидролиза P4O6; воды после гидролиза от 0 до 40% по весу, pH в течение всего времени гидролиза поддерживался ниже 5 с последующим добавлением формальдегида и гомогенной кислоты Бренстеда с рКа ≤ 3,1 и гетерогенной кислоты Бренстеда, соотношения: (а) фосфористой кислоты, (b) амина, (с) формальдегида и (d) кислоты Бренстеда: (а):(b) от 0,05:1 до 2:1; (с):(b) от 0,05:1 до 5:1; (с):(а) от 5:1 до 0,25:1; и (b):(d) от 40:1 до 1:5; где (а) и (с) - число молей, (b) - число молей, умноженное на число N-H групп в амине, (d) - число молей, умноженное на число доступных протонов на моль катализатора. Предложен новый эффективный способ получения аминоалкиленфосфоновых кислот. 13 з.п. ф-лы, 10 пр.

Изобретение относится к получению фталоцианинов с одной или двумя фосфонатными группами, которые могут быть использованы в качестве оптических и медицинских материалов. Предложенный способ заключается во взаимодействии фталоцианинов с избытком треххлористого или трехбромистого фосфора в присутствии хлористого или бромистого алюминия, соответственно, при температуре 80-120°C с последующей обработкой реакционной массы льдом, окислением и дополнительным гидролизом выделенного продукта. Предложен новый способ, позволяющий получать с удовлетворительным выходом моно- и дифосфоновые кислоты фталоцианина, которые ранее не были получены. 1 з.п. ф-лы, 4 пр.

Изобретение относится к кристаллической форме тридекагидрата тетранатрия нитрилотрисметиленфосфонатоцинката и способу ее получения, которые могут использоваться в качестве ингибитора коррозии стали для защиты стальных частей технологического оборудования в нефтегазовой, химической, пищевой и других отраслях промышленности. Указанная кристаллическая форма относится к триклинной сингонии, имеет пространственную группу симметрии и размеры ячейки кристаллической решетки а=1,12208±0,00002 нм, b=1,12666±0,00003 нм, с=1,23286±0,00003 нм, углы между ребрами кристаллической решетки α=108,455±0,002°, β=97,168±0,002° и γ=117,103±0,002°. Предложенный способ включает смешивание в водном растворе нитрилотрисметиленфосфоновой кислоты, оксида цинка и гидроксида натрия при соотношении компонентов, мас.ч.: нитрилотрисметиленфосфоновая кислота - 24…26, оксид цинка - 13…14, гидроксид натрия - 27…30, перемешивание указанной смеси при нагревании, фильтрование и упаривание полученного фильтрата. Предложена новая устойчивая кристаллическая форма тридекагидрата тетранатрия нитрилотрисметиленфосфонатоцинката, пригодная в качестве эффективного ингибитора коррозии, которая не слеживается, не пылит и легко растворяется в воде, а также новый эффективный способ ее получения. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 4 ил., 6 табл.
Настоящее изобретение относится к способу получения солей фосфоновых кислот с улучшенной растворимостью в высокоминерализованных водах и водно-органических растворителях и может быть использовано в нефтяной и газовой промышленности, теплоэнергетике, бытовой химии и клининге, строительстве, сельском хозяйстве, пищевой промышленности. Предложенный способ включает взаимодействие фосфоновой кислоты или кислой соли фосфоновой кислоты с основанием в водном растворе, при этом в качестве основания используют моноэтаноламин при следующих мольных соотношениях реагентов: фосфоновая кислота или кислая соль фосфоновой кислоты:моноэтаноламин от 1:2 до 1:n, где n - основность фосфоновой кислоты, а фосфоновые кислоты выбраны из нитрилотриметилфосфоновой кислоты с n равным 6, диэтилентриаминпентаметилфосфоновой кислоты с n равным 10, 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоновой кислоты с n равным 4 и 2-фосфонобутан-1,2,4-карбоновой кислоты с n равным 5. Предложен новый эффективный способ получения солей фосфоновых кислот с улучшенной растворимостью. 1 з.п. ф-лы, 8 пр., 3 табл.

Изобретение относится к усовершенствованному способу превращения аммониевых солей органических кислот в соответствующие свободные органические кислоты, где водный раствор аммониевой соли приводят во взаимодействие по меньшей мере с одним органическим экстрагирующим агентом, выбираемым из группы, включающей амины общей формулы (0) формула (0), причем R1, R2 и R3 независимо друг от друга представляют собой одинаковые или разные, разветвленные или неразветвленные, при необходимости замещенные углеводородные остатки или атом водорода H, а расщепление соли осуществляют при температурах и давлениях, при которых водный раствор и экстрагирующий агент находятся в жидких агрегатных состояниях, причем вводят вспомогательную среду для отгонки соответственно газ-носитель, чтобы удалять NH3 из водного раствора, а по меньшей мере одна часть образовавшейся свободной органической кислоты переходит в органический экстрагирующий агент, причем в случае органических кислот речь идет о 2-гидроксиизомаслянной кислоте и в случае экстрагирующего агента о диалкиламине. Высвободившийся аммиак с помощью непрерывного потока газа удаляется из водного раствора и может снова подаваться в производственный процесс. Свободная кислота может извлекаться из экстрагирующего агента с помощью такого способа, как перегонка, ректификация, кристаллизация, обратная экстракция, хроматография, адсорбция или с помощью мембранных способов. Экономичный не загрязняющий окружающую среду способ обходится без солевой нагрузки и путем закрытого замкнутого цикла включает в себя полную регенерацию. 13 з.п. ф-лы, 3 ил., 8 пр.
Наверх