Способ определения платины (ii)



Способ определения платины (ii)
Способ определения платины (ii)

 


Владельцы патента RU 2436083:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "СИБИРСКИЙ ФЕДЕРАЛЬНЫЙ УНИВЕРСИТЕТ" (RU)

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов применительно к анализу технологических растворов. В способе, включающем приготовление раствора, содержащего платину(II), получение комплексного соединения платины(II) с серосодержащим комплексообразующим органическим реагентом, выдерживание, охлаждение жидким азотом до 77 К, облучение УФ-светом и получение аналитического сигнала в виде люминесцентного излучения, в качестве комплексообразующего серосодержащего органического вещества используют 2-меркапто-5-бензимидазолсульфокислоту (МБИ), а интенсивность люминесценции регистрируют при 610 нм. Достигается повышение чувствительности и информативности, а также упрощение анализа. 2 табл.

 

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов, в частности к способам люминесцентного определения платины(II), и может быть использовано при определении платины(II) в технологических растворах.

Известен способ определения платины(II) 1,10-фенантролином [Кузякова Н.Ю., Пахомова И.Г., Фадеева В.И. Люминесценция комплексов платины(II) с N-гетероциклическими основаниями и ее аналитическое использование // Журнал аналитической химии. 1989. Т.44. №7. С.1252]. Способ предусматривает прибавление к раствору платины(II) в хлороводородной кислоте 0,5 мл 1·10-4 М раствора 1,10-фенантролина в этиловом спирте, 2 мл 0,1 М бромида калия, разбавленной азотной кислоты до рН 2,3 и воды до объема 10 мл, нагревание на водяной бане в течение 2,5 часа, перенесение аликвоты раствора в кювету, замораживание до 77 К, облучение УФ-светом, измерение интенсивности люминесценции при 620 нм и определение содержания платины по градуировочному графику.

К недостаткам указанного способа можно отнести узкий диапазон определяемых концентраций, продолжительность процедуры определения, в том числе длительное нагревание растворов.

Наиболее близким к предлагаемому решению по технической сущности и достигнутым результатам является способ низкотемпературного люминесцентного определения платины(II) с использованием тиомочевины [Пахомова И.Г., Кузякова Н.Ю., Фадеева В.И. Низкотемпературное люминесцентное определение платины тиомочевинной // Журнал аналитической химии. 1988. Т.43, №8. С.1472]. Способ предусматривает подкисление платины(II) до 0,5-5,5 М Н2SO4 или 2,5-4,5 М H3PO4, прибавление раствора тиомочевины до 5·10-3 М, выдерживание в течение 30 мин при комнатной температуре, перенесение аликвоты раствора в кювету, замораживание до 77 К, облучение УФ-светом, измерение интенсивности люминесценции при 620 нм и определение содержания платины по градуировочному графику.

К недостаткам указанного способа относится относительно высокий предел обнаружения, узкий диапазон определяемых содержаний, необходимость использования агрессивных сред (~5 М H2SO4) и длительность процедуры определения.

Техническим результатом предлагаемого способа является снижение предела обнаружения, расширение диапазона определяемых содержаний, упрощение методики определения.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе определения платины(II), включающем приготовление раствора платины(II), переведение ее в комплексное соединение с комплексообразующим органическим реагентом, выдерживание, охлаждение жидким азотом до 77 К, облучение УФ-светом, измерение интенсивности люминесценции и оценку содержания платины по градуировочному графику, новым является то, что в качестве комплексообразующего органического реагента используют 2-меркапто-5-бензимидазолсульфокислоту, а интенсивность люминесценции регистрируют при 610 нм.

Сущность способа заключается в том, что находящаяся в 1-2 М растворе хлороводородной кислоты платина(II) взаимодействует с 5·10-5 - 2·10-4 М МБИ с образованием комплексного соединения, интенсивно люминесцирующего при низких температурах (77 К) при его облучении ультрафиолетовым светом. Максимальная интенсивность люминесценции комплексного соединения развивается за 1 мин. Уменьшение или увеличение концентрации HCl приводит к увеличению предела обнаружения (табл.1). Уменьшение или увеличение концентрации МБИ от оптимальной приводит к увеличению предела обнаружения (табл.2).

Относительный предел обнаружения платины(II) составляет 0,0008 мкг/мл. Линейность градуировочного графика сохраняется до концентрации платины 0,5 мкг/мл.

Для улучшения восприятия преимуществ предлагаемого способа определения платины приведены примеры реализации прототипа и предлагаемого способа.

Пример 1 (прототип). К раствору, содержащему 0,5 мкг/мл платины, прибавляют 5 мл 2 М H2SO4, 1 мл 5·10-2 М раствора тиомочевины, разбавляют водой до 10 мл, выдерживают 30 мин, затем охлаждают до 77 К и измеряют интенсивность люминесценции полученного раствора при 620 нм относительно холостого образца. Содержание находят по градуировочному графику. Найдено 0,48±0,04 мкг/мл.

Пример 2 (предлагаемый способ). К 1 мл раствора, содержащего 0,1 мкг платины(II) в 2 М HCl, прибавляют 0,1 мл 1·10-2 М раствора МБИ, 2 М HCl - до 10 мл. Полученный раствор выдерживают 1 мин. 0,5 мл раствора помещают в стальную кювету, охлаждают до 77 К, облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 610 нм. Содержание находят по градуировочному графику. Найдено 0,098±0,004 мкг.

Пример 3 (предлагаемый способ). К 5 мл раствора, содержащего 1 мкг платины(II) в 2 М HCl, прибавляют 0,1 мл 1·10-2 М раствора МБИ, 2 М HCl - до 10 мл. Полученный раствор выдерживают 5 мин. 0,5 мл раствора помещают в стальную кювету, охлаждают до 77 К, облучают УФ-светом и измеряют интенсивность люминесценции при 610 нм относительно холостого образца. Содержание находят по градуировочному графику. Найдено 4,9±0,2 мкг.

Способ характеризуется высокой чувствительностью, простотой выполнения операций, широким диапазоном определяемых концентраций. Использование в качестве комплексообразующего органического реагента МБИ позволяет практически в 3 раза снизить предел обнаружения платины, расширить диапазон определяемых содержаний и значительно сократить время анализа.

Способ определения платины(II), включающий приготовление раствора платины(II), переведение ее в комплексное соединение с комплексообразующим органическим реагентом, выдерживание, охлаждение жидким азотом до 77 К, облучение УФ-светом, измерение интенсивности люминесценции и оценку содержания платины по градуировочному графику, отличающийся тем, что в качестве комплексообразующего органического реагента используют 2-меркапто-5-бензимидазолсульфокислоту, а интенсивность люминесценции регистрируют при 610 нм.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области дезинфекции, в частности для экспресс-обнаружения действующего вещества дезинфектантов на поверхностях объектов. .

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к методам определения кобальта (II), и может быть использовано при его определении в природных и питьевых водах, в технологических растворах, а также в фармацевтических препаратах.
Изобретение относится к аналитической химии элементов применительно к анализу геологических и промышленных материалов, а также - технологических растворов и техногенных вод.

Изобретение относится к устройствам для экспресс-анализа веществ с помощью иммобилизованных химических индикаторов на твердофазных носителях и может быть использовано в лабораторной практике и полевых условиях для экспрессного определения неорганических ионов и органических веществ в окружающей среде, технологических объектах, организмах.
Изобретение относится к контролю качества автомобильного бензина. .
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для анализа очищенных сточных вод производства красителей. .

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения малых концентраций железа (III) в растворах чистых солей. .
Изобретение относится к способам и средствам для регистрации образования синглетного кислорода в атмосфере. .
Изобретение относится к области аналитической химии - к способам люминесцентного определения тербия, и может быть использовано для определения следовых количеств тербия при анализе высококачественных лантанидов и в природных водах.

Изобретение относится к пищевой промышленности, а именно к методам оценки качества и биологической ценности молока, и может быть использовано для контроля биологической сохранности молока.

Изобретение относится к органической химии, а именно к новому типу соединений - N-алкилазакраунсодержащим стириловым красителям общей формулы I: в которой А+ - гетероциклический остаток формулы (II) или (III): В в формуле (I) - фрагмент N-алкилбензоазакраун-эфира формулы (IV): где R6 - низший алкил; n=0-3; к способу их получения, а также к новым композитным пленочным материалам на основе красителей (I), проявляющим эффективные оптические хемосенсорные свойства по отношению к катионам щелочных и щелочноземельных металлов.
Изобретение относится к анализу природных и технических материалов, а также водных сред. .

Изобретение относится к анализу органических соединений применительно к экологическому контролю при решении аналитических задач, связанных с операциями с бета, бета'-дихлордиэтилсульфидом.

Изобретение относится к анализу органических соединений применительно к экологическому контролю в отношении -хлорацетофенона. .

Изобретение относится к области контроля загрязнений окружающей среды, в частности, фосфорорганическими инсектицидами и карбаматами. .

Изобретение относится к хемилюминесцентным композициям, которые могут быть широко использованы в аналитической и биологической химии. .

Изобретение относится к области медицины, в частности к гастроэнтерологии
Наверх