Электрохимический способ подготовки фонового электролита для вольтамперометрического анализа



Электрохимический способ подготовки фонового электролита для вольтамперометрического анализа
Электрохимический способ подготовки фонового электролита для вольтамперометрического анализа

 

C25B11 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

Владельцы патента RU 2453638:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к вольтамперометрическому анализу природных и сточных вод в фоновом электролите после электрохимической обработки. В предварительно электрохимически обработанный раствор фонового электролита 0,05 М хлорида калия добавляют пробу модельного раствора, имитирующего состав сточных вод. Изобретение позволяет сократить время анализа, анализировать пробы малого объема, увеличить чувствительность анализа. 2 ил.

 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к вольтамперометрическому анализу природных и сточных вод в фоновом электролите после электрохимической обработки, где необходимо определение содержания микроколичеств неорганических элементов.

Известен способ деструкции комплексов металлов с гумусовыми веществами для анализа природных вод [АС СССР №1594411. БИ №35. 1990. Каплин А.А., Свинцова Л.Д., Мордвинова Н.М., Рувинская Т.Б. Способ деструкции комплексов металлов с гумусовыми веществами для анализа природных вод].

Пробу воды подвергают электрохимической обработке синусоидальным асимметричным током частотой 50±0,5 Гц раздельно в катодной и анодной камерах мембранного электролизера. Соотношение амплитуд катодной и анодной составляющих тока равно 11:0 А. Скорость протекания воды через катодную и анодную камеры равна 0,2-0,4 л/ч. Набирают 10 мл пробы воды после электрохимической обработки из анодной камеры мембранного электролизера, помещают в электрохимическую ячейку для вольтамперометрических измерений.

Недостаток этого способа деструкции комплексов металлов с гумусовыми веществами для анализа природных вод заключается в том, что после каждого пропускания пробы через мембранный электролизер необходимо проводить отмывку мембран, что требует дополнительного времени для проведения анализа. Использование проточных анодной и катодной камер требует объема пробы 0,1-0,4 л, что не позволяет проводить анализ проб малого объема 5-10 мл.

Задачей данного способа подготовки фонового электролита является сокращение времени анализа, проведение анализа проб малого объема (5-10 мл), увеличение чувствительности анализа водных объектов, экономия химических реактивов.

Поставленная задача достигается тем, что в электрохимически подготовленную аликвоту фонового электролита добавляют анализируемую пробу, что позволяет исключить процедуру отмывки мембран от ионов металлов, следовательно, сократить время анализа и проводить анализ проб малого объема.

Способ осуществляется следующим образом: раствор фонового электролита 0,05 М хлорида калия помещают в напорный сосуд, пропускают этот раствор раздельно через боковые отверстия в электродных камерах двухкамерного мембранного электролизера со скоростью 1,5-1,6 мл·мин-1. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,2 А. Первые порции раствора фонового электролита (10-15 мл) отбрасывают, затем отбирают 10 мл раствора фонового электролита из анодной камеры мембранного электролизера для вольтамперометрического определения ионов меди в модельном водном растворе, имитирующем состав сточных вод.

На фиг.1 представлена схема, иллюстрирующая способ электрохимической подготовки фонового электролита для вольтамперометрического анализа водных объектов на содержание ионов меди.

Схема установки для электрохимической подготовки фонового электролита для вольтамперометрического анализа водных объектов представлена на фиг.1, состоит из мембранного электролизера 1, катодной 2 и анодной 3 камер, разделительной мембраны 4, засыпных графитовых электродов 5, выхода 6, входа 7, диода 8, амперметра 9, источника тока 10.

На фиг.2 представлены вольтамперограммы аналитических сигналов иона меди до (1) и после (2) предварительной электрохимической подготовки фонового электролита хлорида калия в модельном растворе, имитирующем состав сточных вод.

Пример. Определение ионов меди в модельном водном растворе, содержащем цетилпиридиний хлорид, имитирующем состав сточных вод с предварительной электрохимической обработкой фонового электролита в анодной камере мембранного электролизера проточного типа

Раствор фонового электролита хлорида калия помещают в напорный сосуд, пропускают этот раствор раздельно через боковые отверстия в электродных камерах двухкамерного мембранного электролизера со скоростью 1,5-1,6 мл·мин-1. На индифферентные графитовые электроды подают переменное напряжение, формирующее в цепи асимметричный переменный ток частотой 50 Гц с амплитудой 0,2 А. Первые порции раствора фонового электролита (10-15 мл) отбрасывают, затем отбирают 10 мл для вольтамперометрического определения ионов меди. Аликвоту фонового электролита помещают в электрохимическую ячейку, где установлены индикаторный ртутно-пленочный электрод, электрод сравнения и вспомогательный электрод, и добавляют раствор, содержащий ионы меди и цетилпиридиний хлорид. Затем при помощи вольтамперометрического анализатора (ТА-2) проводят электронакопление иона меди при потенциале электрода, равном - 1,3 В (отн. хлорид серебряного электрода), и регистрируют вольтамперограмму анодных пиков меди в присутствии цетилпиридиний хлорида. Концентрирование металлов и съемку вольтамперограмм повторяют 3-4 раза. Вольтамперограммы изображены на фиг.2.

Технический результат: сокращение времени анализа, повышение точности и чувствительности анализа, экономия химических реактивов, анализ проб малого объема.

Электрохимический способ подготовки фонового электролита для вольтамперометрического анализа природных и сточных вод, включающий электрохимическую обработку 0,05 М раствора фонового электролита хлорида калия переменным током в анодной камере мембранного электролизера, отличающийся тем, что пробу модельного раствора, имитирующего состав сточных вод, добавляют в 0,05 М раствор фонового электролита хлорида калия после электрохимической обработки.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области интегрального контроля металлических гальванопокрытий. .

Изобретение относится к области фармацевтической химии и касается способов количественного определения биологически активных веществ, в частности диборнола - нового синтезированного вещества с выраженными нейропротекторными и антиоксидантными свойствами.

Изобретение относится к аналитической химии и описывает способ кондуктометрического количественного определения гидрохлоридов 5-аминолевулиновой (5-амино-4-оксопентановой) кислоты или ее сложных эфиров, включающий подготовку проб анализируемого вещества, измерение удельной электропроводности растворов, титрование, построение кондуктометрической кривой, определение эквивалентных точек и расчет содержания основного вещества, при этом титрование образцов гидрохлоридов 5-аминолевулиновой кислоты или ее сложных эфиров осуществляют титрованием раствором нитрата серебра, а расчет содержания основного вещества в гидрохлоридах 5-аминолевулиновой кислоты или ее сложных эфиров проводят по формуле.
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения неметаллов, и может быть использовано при анализе полупроводниковых соединений типа AIII BV с гексагональной кристаллической решеткой для определения серы в легированном селениде галлия.

Изобретение относится к области фармацевтической химии и касается способов количественного определения биологически активных веществ, в частности стампирина (антипириламида стеариновой кислоты) - синтезированного вещества с выраженными противовоспалительными и антиоксидантными свойствами.

Изобретение относится к области фармацевтической химии и касается способов количественного определения биологически активных веществ, в частности суммарного содержания флавоноидов - веществ с выраженными антиоксидантными свойствами.

Изобретение относится к аналитической химии платиновых металлов. .

Изобретение относится к аналитической химии. .

Изобретение относится к области определения активности антиоксидантов и может быть использовано в пищевой, косметической, фармацевтической промышленностях, а также в медицине и криминалистике.

Изобретение относится к конструкциям электролизеров. .

Изобретение относится к теплообменникам, в частности к воздушным охладителям кислородно-водородной смеси для газопламенной обработки металлов, полученной электролизом воды в электролизно-водном генераторе.

Изобретение относится к газопламенной обработке материалов смесью газов, получаемых при электролизе воды в электролизно-водном генераторе (ЭВГ), и применяется в малогабаритных переносных установках, использованных для микросварки, пайки и резки металлов в радиотехнической, электронной, приборостроительной и других отраслях народного хозяйства.
Изобретение относится к области электролиза хлоридов щелочных металлов, в частности к способу повышения производительности никелевых электродов с покрытием на основе платиновых металлов, оксидов платиновых металлов или смесей платиновых металлов и оксидов платиновых металлов.
Изобретение относится к области электролиза хлоридов щелочных металлов, в частности к способу повышения производительности никелевых электродов с покрытием на основе платиновых металлов, оксидов платиновых металлов или смесей платиновых металлов и оксидов платиновых металлов.
Изобретение относится к способу совместного получения ароматических изоцианатов и хлора. .

Изобретение относится к электрохимической технологии и может быть использовано для получения чистого арсената натрия, который может быть использован в качестве антисептика, в производстве стеклянных изделий, при дублении кож и защите кожаных изделий и для обработки музейных экспонатов от порчи.

Изобретение относится к технологии электрохимических производств, в частности к конструкциям электролизеров. .

Изобретение относится к области машиностроения и может быть использовано в двигателях внутреннего сгорания (ДВС) работающих на водороде
Наверх