Способ изготовления герметичных изделий из углерод-углеродного или углерод-карбидокремниевого композиционного материала


 


Владельцы патента RU 2471707:

Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Пермский государственный технический университет (RU)

Изобретение может быть использовано в химической, химико-металлургической отраслях промышленности. Шликерный подслой на основе мелкодисперсного термостойкого наполнителя и безусадочного невспенивающегося связующего наносят на поверхность несущей основы изделия. После нанесения шликерного подслоя поверхность изделия и нанесенного шликерного подслоя насыщают пироуглеродом, пирокарбидом или пиронитридом кремния или их комбинацией. Проводят осаждение покрытий из газовой фазы при остаточном давлении в реакторе. В качестве материала несущей основы изделия, материалов шликерного подслоя и газофазного покрытия берут материалы, компоненты которых имеют близкий друг к другу и газофазному покрытию коэффициент линейного термического расширения. В качестве материалов шликерного подслоя и газофазного покрытия берут углерод, SiC, Si3N4 или их комбинацию. Изобретение исключает бесполезные затраты при изготовлении герметичных изделий из композиционных материалов. 1 табл.

 

Изобретение относится к способам изготовления герметичных изделий, предназначенных для работы в химической, химико-металлургической и других отраслях промышленности.

Известен способ изготовления герметичных изделий из углеграфитовых материалов, включающий формирование на них пироуглеродного покрытия газофазным методом [Крылов И.В. Углеграфитовые материалы и их применение в химической промышленности. М.: Химия, 1965, с 53].

Недостатком известного способа является невозможность герметизации изделий, изготовленных из крупнопористого графита, а также из композиционных материалов (КМ), таких, например, как углерод-углеродные или углерод-карбидокремниевые композиционные материалы (УУКМ или УККМ), из-за невозможности перекрыть пироуглеродным покрытием поверхностные поры крупных размеров.

Наиболее близким способом того же назначения к заявленному изобретению по совокупности признаков является способ изготовления герметичных изделий из КМ, включающий нанесение на поверхность несущей основы изделия шликерного покрытия на основе мелкодисперсного термостойкого наполнителя и безусадочного невспенивающегося связующего, последующее осаждение покрытий из газовой фазы при остаточном давлении в реакторе [см. патент РФ №2006493 oт 30.01.1994 г.]. Способ позволяет изготавливать герметичные изделия из некоторых типов КМ, таких, например, как УУКМ и УККМ. Данный способ принят за прототип.

Признаки прототипа, совпадающие с существенными признаками заявляемого способа - нанесение на поверхность несущей основы изделия шликерного покрытия на основе мелкодисперсного термостойкого наполнителя и безусадочного невспенивающегося связующего; осаждение покрытий из газовой фазы при остаточном давлении в реакторе.

Недостатком известного способа, принятого за прототип, являются бесполезные затраты при изготовлении герметичных изделий из некоторых типов КМ вследствие того, что не всякий КМ способен к герметизации.

Задачей изобретения является исключение бесполезных затрат при изготовлении герметичных изделий из КМ.

Поставленная задача была решена за счет того, что в известном способе изготовления герметичных изделий из КМ, включающем нанесение на поверхность несущей основы изделия шликерного покрытия на основе мелкодисперсного термостойкого наполнителя и безусадочного невспенивающегося связующего и последующее осаждение покрытий из газовой фазы при остаточном давлении в реакторе, в качестве материала несущей основы изделия, а также в качестве материалов шликерного подслоя и газофазного покрытия берут материалы, компоненты которых имеют близкий друг к другу и газофазному покрытию коэффициент линейного термического расширения (КЛТР), например в качестве материала несущей основы изделия берут КМ, компоненты которого имеют КЛТР в пределах 3-5×10-6 град-1, а в качестве материалов шликерного подслоя и газофазного покрытия берут углерод, SiC, Si3N4 или их комбинацию; причем после нанесения шликерного подслоя поверхность изделия и нанесенного шликерного подслоя насыщают пироуглеродом, пирокарбидом или ниронитридом кремния или их комбинацией.

Взятие в качестве материала несущей основы изделия, а также в качестве материалов щликерного подслоя и газофазного покрытия материалов, компоненты которых имеют близкий друг к другу и газофазному покрытию КЛТР, позволяет исключить образование в материале несущей основы изделия выходящих на поверхность изделия и распространяющихся в покрытие трещин, а также трещин, образующихся только в покрытии.

Взятие, например, в качестве несущей основы изделия КМ, компоненты которого (т.е. волокнистый наполнитель и матрица) имеют КЛТР в пределах 3-5×10-6 град-1, а именно: в этих пределах находится КЛТР углеродных и карбидокремниевых волокон (с КЛТР соответственно 3×10-6 и 4×10-6 град-1), а также матриц из пироуглерода, карбида и нитрида кремния (с КЛТР соответственно: 2-3×10-6, 4-4,5×10-6 гpaд-l и 2-3×10-6 град-1), позволяет исключить образование в них трещин, выходящих на поверхность несущей основы изделия и распространяющихся в покрытие.

Взятие, например, в качестве материалов шликерного и газофазного покрытий углерода, SiC, Si3N4 и их комбинаций, а также насыщение нанесенного шликерного подслоя пироуглеродом или ниронитридом кремния или их комбинацией позволяет благодаря близости их КЛТР с КЛТР материала несущей основы изделия исключить образование трещин непосредственно в газофазном покрытии.

Обусловлено это следующим. При близости КЛТР компонентов материала несущей основы в нем не возникают термические напряжения и, как следствие, не образуются трещины, которые, в свою очередь, могут вызвать образование трещин в шликерном подслое и газофазном покрытии (трещина, зародившаяся в материале несущей основы, не затухнув при своем развитии, распространяется в шликерный подслой и газофазное покрытие). Аналогичные рассуждения можно провести в отношении КЛТР компонентов шликерного подслоя. Близость же КЛТР компонентов материала несущей основы и шликерного подслоя к КЛТР приводит к близости КЛТР в целом материалов несущей основы и шликерного подслоя к КЛТР материала газофазного покрытия, благодаря чему на границе между ними не возникают термические напряжения, являющиеся причиной образования трещин в покрытии и шликерном подслое, материалы которых имеют более низкую прочность при растяжении, чем материал несущей основы.

В новой совокупности существенных признаков у объекта изобретения появляется новое свойство: способность получить изделие из КМ без трещин в несущей основе изделия и в покрытии, если взят подходящий материал несущей основы, щликерного и газофазного покрытия. Новое свойство позволяет исключить бесполезные затраты при изготовлении герметичных изделий из КМ.

Способ осуществляют следующим образом.

В качестве материала несущей основы изделия, предназначенного для изготовления герметичного изделия, берут материал, компоненты которого имеют близкий друг к другу и материалам шликерного и газофазного покрытий КЛТР. Для достижения лучшего результата в качестве материала несущей основы изделия берут КМ, компоненты которого имеют КЛТР в пределах 3-5×10-6 град-1, а в качестве материалов шликерного и газофазного покрытий берут углерод, SiC, Si3N4 и их комбинацию.

После проведения механической обработки КМ получают несущую основу изделия. На ее поверхность наносят шликерное покрытие на основе мелкодисперсного термостойкого наполнителя и безусадочного невспенивающегося связующего. При этом в качестве материалов шликерного покрытия берут материалы с КЛТР, близким к КЛТР компонентов КМ. Для достижения лучшего результата в качестве материалов шликерного покрытия берут углерод, SiC, Si3N4 и их комбинацию. Затем насыщают поверхность изделия и нанесенного шликерного покрытия пиролитическим материалом. Для достижения лучшего результата насыщают их пироуглеродом, карбидом или нитридом кремния или их комбинацией. После этого поверх насыщенного пиролитическим материалом шликерного покрытия осаждают покрытие из указанных веществ в чистом виде или в комбинации друг с другом. Осаждение покрытий производят из газовой фазы при остаточном давлении в реакторе.

Примеры конкретного выполнения способа приведены в таблице, где примеры 1-3, 5, 6, 8-12 соответствуют предлагаемому способу, а примеры 4 и 7 - способу-прототипу. Так, в примере 4 в качестве УУКМ использован материал, компоненты которого имеют КЛТР, существенно отличающийся друг от друга, а также от КЛТР материалов шликерного и пиролитического покрытий; в примере 7 в качестве УУКМ использован материал, компоненты которого и он сам имеют КЛТР, существенно отличающийся от КЛТР материалов шликерного и пиролитического покрытий.

Как видно из таблицы, использование в качестве компонентов материала несущей основы изделия, подслоя и газофазного покрытия материалов с близкими КЛТР позволяет получить герметичные изделия из КМ (без трещин в несущей основе и в покрытии), о чем свидетельствуют высокая плотность, практически нулевая открытая пористость, непроницаемость по отношению к жидкостям и газам под избыточным давлением.

Таким образом, при правильном выборе в качестве компонентов материала несущей основы изделия, подслоя и газофазного покрытия материалов с близкими КЛТР исключаются бесполезные затраты при изготовлении герметичных изделий.

1. Способ изготовления герметичных изделий из композиционного материала, включающий нанесение на поверхность несущей основы изделия шликерного подслоя на основе мелкодисперсного термостойкого наполнителя и безусадочного невспенивающегося связующего и последующее осаждение покрытий из газовой фазы при остаточном давлении в реакторе, отличающийся тем, что в качестве материала несущей основы изделия, а также в качестве материалов шликерного подслоя и газофазного покрытия берут материалы, компоненты которых имеют близкий друг к другу и газофазному покрытию коэффициент линейного термического расширения, например, в качестве материала несущей основы изделия берут композиционный материал, компоненты которого имеют КЛТР в пределах 3-5·10-6 град-1, а в качестве материалов шликерного подслоя и газофазного покрытия берут углерод, SiC, Si3N4 или их комбинацию; причем после нанесения шликерного подслоя поверхность изделия и нанесенного шликерного подслоя насыщают пироуглеродом, пирокарбидом или пиронитридом кремния или их комбинацией.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу химической модификации природного графита, для использования в качестве смазочного материала. .

Изобретение относится к химической, химико-металлургической отраслям промышленности. .

Изобретение относится к технологии углеграфитовых материалов и может быть использовано при изготовлении гибкой фольги, анодных масс алюминиевых электролизеров, уплотняющих прокладок, в качестве сорбентов для очистки воды, сбора нефтепродуктов.

Изобретение относится к технологии получения интеркалированного химическим методом с применением сильных кислот графита и может быть использовано при получении терморасширенного графита, уплотнительной, теплоизоляционной или огнезащитной продукции.

Изобретение относится к области получения монокристаллических слоистых пленок графита на полупроводниковых подложках, представляющих интерес для использования в производстве приборов оптоэлектроники.

Изобретение относится к способам получения углеграфитовых материалов и может быть использовано при изготовлении гибкой фольги, анодных масс алюминиевых электролизеров, уплотняющих прокладок, в качестве сорбентов для очистки воды, сбора нефтепродуктов.
Изобретение относится к приготовлениям смазочных композиций и может использоваться для получения универсальной смазочной композиции, используемой в области машиностроения, бурения, строительстве.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано для получения графитовой фольги, адсорбентов, термостойких подложек для катализаторов.
Изобретение относится к технологии термической очистки графита или изделий на его основе и может использоваться в атомной энергетике, для синтеза искусственных алмазов, в полупроводниковой технике, для нужд химической промышленности, в производстве электрохимических источников тока.

Изобретение относится к способу низкотемпературной графитации углеродного материала

Изобретение относится к области неорганического материаловедения, к способам получения материалов - бета-излучателей на основе ориентированного пиролитического графита

Изобретение относится к области получения соединений графита со слоистой структурой, которые могут быть использованы в электрохимических элементах, в суперконденсаторах, при изготовлении сенсоров, оптических элементов и т.п

Изобретение относится к тем областям химической промышленности, в которых применяются технологии, обеспечивающие протекание процесса синтеза графита из исходного содержащего углерод сырья, а также устройства, с помощи которых эти технологии и становятся выполнимыми
Изобретение относится к технологии получения изделий из мелкозернистого графита, используемого для производства углеродных и углеродсодержащих материалов, а также в качестве конструкционного материала для изделий различного назначения, в том числе работающих в условиях высоких температур, нейтронного облучения, эрозии, агрессивных сред и режимного трения

Изобретение может быть использовано в электронике, солнечной энергетике, атомной промышленности, гетероструктурной электронике, машиностроении, металлургии. Пековый кокс прокаливают при 1200-1300°С в течение 2-3 часов. Затем осуществляют его вибропомол до получения среднего размера частиц в пределах 5-20 микрон. Каменноугольный пек модифицируют смешением с углеродистой нанодобавкой в количестве 0,2-1,2 мас.%, нагревают при перемешивании до 280-300°С, охлаждают до температуры окружающей среды и дробят до крупности 2 мм. Кокс, пек с нанодобавкой и стеариновую кислоту дозируют и смешивают в смесильной машине при 210-270°С. Полученную массу охлаждают до температуры окружающей среды, дробят на щековой и молотковой дробилках, размалывают на вибромельнице до получения пресспорошка требуемой крупности, который затем прессуют на изостатическом прессе. Полученные заготовки обжигают, пропитывают, повторно обжигают, графитируют и механически обрабатывают. Изобретение позволяет получить изделия больших размеров с высокими физико-химическими характеристиками. 4 з.п. ф-лы, 5 табл.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности и в электротехнике. Во внутренней полости емкости 3 размещают водяную суспензию, содержащую, об.%: частицы кокса 4 с размерами 1-8 мкм - 50-70%; остальное - вода. В суспензию дополнительно вводят частицы окиси алюминия и/или окиси кремния с такими же размерами в количестве 1-10 об.%. На суспензию воздействуют переменным вращающимся магнитным полем напряженностью 5×104÷1×106 А/м и частотой 40-70 Гц, которое формируют рабочие элементы 1, выполненные в виде состыкованных между собой пластин из магнитопроводящего материала, образующих замкнутый прямоугольный контур. В теле составляющих контур отдельных деталей размещены три обмотки-катушки 2, каждая из которых соединена с соответствующей фазой внешнего трехфазного источника электрического питания. На верхнем торце емкости 3 установлена изолирующая крышка 8. На дне емкости 3 проложен заглушенный с торца патрубок 6, в стенках которого выполнены отверстия перфорации 7 для подачи в придонные слои струй сжатого воздуха под избыточным давлением 0,1÷0,6 кгс/см2, создающих «кипящий слой». Время обработки 6-20 минут. Изобретение позволяет получать различные композиционные материалы из дешевого и доступного сырья, снизить затраты, упростить конструкцию устройства и процесс за счет сокращения количества стадий. 2 н.п. ф-лы, 3 ил., 6 пр.

Изобретение может быть использовано в химической, нефтехимической и химико-металлургической отраслях промышленности, а также в авиатехнике для получения конструкционных материалов, работающих в условиях высокого теплового нагружения и окислительной среды. На заготовке из пористого углеграфитового материала формируют шликерное покрытие на основе композиции из силицирующего агента и временного связующего. Внутренние слои шликерного покрытия формируют на основе нитрида кремния, а наружные - на основе кремния или капсулированного в нитридкремниевой оболочке кремния. Силицируют заготовку путем нагрева до 1800°С в вакууме или при атмосферном давлении в аргоне, выдержки 1-2 ч при 1800-1850°С и охлаждения. Первый режим включает нагрев от 1000°С до температуры образования расплава кремния со скоростью 350-500 град/час; до 1650°С - со скоростью не менее 200-250 град/час и до 1800°С - со скоростью не менее 100-200 град/час. Второй режим включает нагрев от 1000°С до 1300-1400°С со скоростью 200-250 град/час, изотермическую выдержку в этом интервале 40-60 мин, нагрев до 1700°С со скоростью не менее 300-350 град/час и с 1700 до 1800°С - со скоростью не менее 100-200 град/час. В обоих режимах нагрев в интервале 1600-1650°С производят при давлении в реакторе не более 300 мм рт.ст., а нагрев в интервале 1650-1800°С, изотермическую выдержку при 1800-1850°С и охлаждение - при давлении в реакторе не более 36 мм рт.ст. Упрощается способ изготовления крупногабаритных изделий, повышается чистота их поверхности и прочность. 3 з.п. ф-лы, 2 табл., 29 пр.
Наверх