Способ расщепления слюды
Владельцы патента RU 2477218:
Учреждение Российской академии наук Горный институт Кольского научного центра РАН (RU)
Изобретение относится к переработке слюды, в частности к способам ее расщепления, и может быть использовано для получения пластинчатого материала при производстве слюдобумаг, пигментов, наполнителей полимеров, косметике, обоев, в лакокрасочной промышленности. Техническим результатом является повышение степени расщепления слюды путем воздействия переменным электрическим полем с частотой 50 Гц при плотности тока 0.01-0.1 А/см2 и температуре жидкой среды 40-100С°, силовые линии электрического поля ориентируют вдоль плоскостей спайности частиц слюды. После такой обработки слюду дезинтегрируют на пластинки, крупность которых зависит от областей ее использования. 1 табл.
Изобретение относится к переработке слюды, в частности способам ее расщепления, и может быть использовано для получения пластинчатого материала при производстве слюдобумаг, пигментов, наполнителей полимеров, косметике, обоев, в лакокрасочной промышленности и т.д.
Цель изобретения - получение слюды с высоким отношением условного диаметра к толщине (характеристическому отношению).
Известен способ расщепления слюды при температуре 800-1000°С и последующей ее обработке в растворе кислоты в течение 5-60 мин (Авт. свид. СССР №1270009, М. кл. 4 В29D 1/32, 1986). Недостатками данного способа являются использование кислоты, энергоемкость и низкая степень расщепления слюды (характеристическое отношение не превышает 200), а также отрицательное экологическое воздействие.
Известен также способ расщепления слюды при получении электроизоляционной слюдобумаги, включающий термирование слюды, обработку ее раствором перекиси водорода, гидравлическое диспергирование и классификацию слюды (Авт. свид. СССР №1356009, М. кл. 4 Н01В 19/00, 1987).
Недостатком известного способа является невысокая степень расщепления слюды, что обусловливает его большую энергоемкость. Использование перекиси водорода 30% концентрации при ее расходе более 1 л на 1 кг слюды является вредным экологическим фактором.
Из известных способов наиболее близким является способ расщепления слюды в переменном электромагнитном поле напряженностью 1000-9000 А/м, где воздействию подвергают зону выхода продукта или зону классификации, или зону расщепления, которую подают в гидравлический дезинтегратор (Авт. свид. СССР №1390039, М.кл. В28D 1/32, 1988). После дезинтеграции получают чешуйки слюды с соответствующим характеристическим отношением. В этом случае получают слюду крупностью от 200 до 250 мкм при толщине частиц от 1.2 до 2.3 мкм, что не удовлетворяет требованиям к слюдам для производства обоев, лакокраски, пигментов, где диаметр должен быть меньше 50 мкм при толщине пакета слюды меньше 0.5 мкм. Здесь нет контроля за ходом процесса путем измерения количества вымытого калия из кристаллов слюды, что связано с ее расщеплением и последующим измельчением для получения чешуек толщиной 0.5 мкм и меньше для использования в вышеуказанных областях промышленности.
Сущность предлагаемого способа заключается в следующем.
Слюду помещают в межэлектродное пространство, ориентируя ее перпендикулярно электродам, изготовленным из одинакового токопроводящего материала, например титана. К электродам подводят переменный ток напряжением 220-250 В частотой 50 Гц. Сила тока составляет 0.1 А, площадь электродов 10 см 2 . Плотность тока таким образом составляет 0.01 А/см 2 . За счет колебаний переменного электрического поля происходит расшатывание межпакетного иона калия и интенсивный его вынос из слюды промывной водой. Лежащий между электродами кристалл слюды расслаивается на отдельные пакеты за счет их некомпенсированных зарядов. Подвод переменного тока препятствует поляризации электродов. Необходимое время для расслаивания пакета слюды составляет 1.5 часа, что в 3-4 раза меньше чем при использовании постоянного тока. Таким же образом обрабатывают и чешуйки слюды различного размера. Крупность чешуек слюды может варьировать в зависимости от межэлектродного расстояния, которое меняется от 10 до 5 мм. В этом случае засыпаются чешуйки слюды в межэлектродное пространство, ориентируя их перпендикулярно электродам.
При плотности тока менее 0.01 А/см 2 процесс расщепления слюды происходит значительно медленнее, в системе происходит замещение выносимых ионов калия гидроксонием. Количество выносимого из межпакетного пространства слюды ионов калия будет недостаточно для ослабления действующих между отдельными пакетами сил. Изменения плотности тока в большую сторону затруднено, т.к. может происходить уменьшением расстояния между электродами, что ограничивает крупность обрабатываемой слюды.
Повышение плотности тока до значений более 0,1 А/см 2 сопровождается образованием в межэлектродном пространстве большого количества тепла, которое приводит к существенному газовыделению на электродах и преждевременному выносу чешуек слюды из зоны обработки, что затрудняет поддержание оптимальных режимных характеристик процесса расщепления.
Данный способ обладает простотой аппаратурного оформления, поскольку не требуются громоздкие выпрямительные устройства. Процесс может протекать при подключении к сети, обеспечивает вынос ионов калия более 20%, что удовлетворяет требованиям к расщеплению слюды. При переходе в жидкую среду менее 20% массового количества калия, содержащегося в слюде, ухудшаются условия получения продукта с высокой степенью расщепления. Способ позволяет осуществлять вынос ионов калия более 45%, что можно осуществить временем обработки. Однако при электрохимическом расщеплении кристаллов слюды при выносе ионов калия более 45% они рассыпаются на отдельные пакеты под воздействием промывной воды.
Температура среды, в которой осуществляется электролиз, регулируется скоростью протекания воды. При температуре менее 40°С процесс расщепления ухудшается ввиду того, что в этом случае потребуется увеличение скорости протекания охлаждающей жидкости, что снизит эффективность процесса. При высоких температурах (около 100°С) вода закипит, что вызовет обильное газовыделение и под воздействием выделяемого пара слюда начнет выноситься из межэлектродного пространства и, как следствие, уменьшится время ее пребывания в электрическом поле.
Размещение частиц слюды в электрическом поле перпендикулярно электродам способствует более интенсивному нагреву слюдяной дисперсии и передаче тепла по всей толщине слюдяной частицы, что способствует высвобождению ионов калия. Кроме того, такое расположение частиц способствует более быстрому расщеплению слюды, т.к. в противном случае она может выступать как изоляционный материал в силу специфики ее структурных особенностей.
Сущность изобретения поясняется следующими примерами.
Пример 1. Слюду - флогопит, крупность которой позволяет ее разместить в межэлектродном пространстве, ширина которого 10 мм, без предварительного дезинтегрирования обрабатывают в электрическом поле. Материал электродов - титан. Включают промывную воду. На электроды подают переменный ток плотностью 0.01 А/см 2 . Температуру в камере поддерживают в пределах 40°С. Обработку ведут до перехода в водную среду до 20 мас.% ионов калия, содержащихся в слюде. Полученную подготовленную слюду измельчают в бисерной мельнице и классифицируют на ряд фракций следующей крупности: +0.315 мм; -0.315+200; -200+100; -100+0.63; -0.63+40; -40 мкм. Во фракции -200+100 мкм определяют удельную поверхность слюды путем адсорбции азота на навеске массой 0.5 кг. Толщина частиц, определенная расчетным путем через значения удельной поверхности, составляет 0.58 мкм, что соответствует характеристическому отношению, равному 258.
Результаты остальных опытов для диапазона изменения плотности тока от 0.01 до 0.10 А/см 2 и температуры от 40 до 100°С сведены в таблицу. Плотность тока регулировали расстоянием между электродами и увеличением температуры охлаждающей воды.
| Таблица | |||||
| № п/п | Плотность тока, А/см 2 | Количество выделившегося калия, % | Температура обработки среды, град. С | Толщина частиц, мкм | Характеристическое отношение |
| 1 | 0.01 | 20 | 40 | 0.58 | 258 |
| 2 | 0.02 | 25 | 70 | 0.53 | 283 |
| 3 | 0.03 | 32 | 45 | 0.40 | 375 |
| 4 | 0.04 | 35 | 60 | 0.32 | 468 |
| 5 | 0.05 | 40 | 80 | 0.28 | 536 |
| 6 | 0.06 | 45 | 87 | 0.24 | 625 |
| 7 | 0.06 | 45 | 90 | 0.22 | 682 |
| 8 | 0.06 | 45 | 100 | 0.21 | 714 |
| 9 | 0.10 | 48 | 100 | 0.20 | 750 |
Способ расщепления слюды путем воздействия электрического поля и механической обработки, отличающийся тем, что перед измельчением на слюду воздействуют переменным электрическим полем при частоте около 50 Гц, плотности тока 0,01-0,10 А/см2, температуре 40-100°С.
