Способ определения качества коньячных дистиллятов

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для определения качества и выявления признаков фальсификации коньячных дистиллятов. Определение качества коньячных дистиллятов осуществляют путем комплексного анализа состава легколетучих и экстрактивных компонентов, при этом в качестве показателей, подтверждающих/опровергающих подлинность коньячных дистиллятов, определяют уровень массовых концентраций ацетальдегида, этилацеталя, этилацетата, метилацетата, этилкаприлата, 1-пропанола, изобутанола, изоамилового спирта, 2-пропанола, 1-бутанола, 1-гексанола, 2-бутанола, уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты, 2-фенилэтанола, синапового, кониферилового, сиреневого альдегидов, ванилина, сиреневой, ванилиновой, галловой кислот, дубильных веществ, наличие кротонового альдегида и 1,2-пропиленгликоля, значения отношений концентраций пар компонентов: изоамиловый спирт/изобутанол, сиреневый альдегид/ванилин, сиреневый альдегид/сиреневая кислота, ванилин/ванилиновая кислота, а также массовую долю галловой кислоты в составе дубильных. Предлагаемое изобретение позволяет обеспечить оперативность, объективность и достоверность определения качества и подлинности молодых и выдержанных коньячных дистиллятов. 3 табл., 10 пр.

 

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для определения качества (натуральности, подлинности, аутентичности) и выявления признаков фальсификации коньячных дистиллятов.

Известен способ определения возраста и натуральности коньяка, основанный на определении эвгенола, фурфурола, ванилина, сиреневого и кониферилового альдегидов, а также некоторых маскирующих примесей методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с дополнительным расчетом коэффициента отношения ((сиреневый альдегид + ванилин)/конифериловый альдегид), позволяющего оценить средний возраст используемых в купаже коньячных дистиллятов (спиртов) (Соболев Э.М. / Соболев Э.М., Оселедцева И.В. Патент на изобретение №2147372. Способ определения возраста и натуральности коньяка Бюл. №10 от 10.04.2000). Недостатком этого способа является учет при оценке натуральности продукции только экстрактивных компонентов - тех компонентов, которые образуются в коньячном спирте вследствие его контакта с древесиной дуба, при этом соединения, играющие значительную роль в сложении органолептических свойств продукции и позволяющие оценить так же уровень качества закладываемого на выдержку молодого коньячного спирта - легколетучие компоненты - не учитываются, что снижает информативность оценки. Кроме того, используемый метод высокоэффективной жидкостной хроматографии для идентификации указанных компонентов является материалоемким и достаточно трудоемким за счет использования сложной пробоподготовки.

Известен способ определения ароматических альдегидов и фенолкарбоновых кислот в коньяках, коньячных спиртах и выдержанных винах методом капиллярного электрофореза, который может быть использован для определения подлинности и выявления фальсификации коньяков и коньячных дистиллятов (спиртов) (Комарова Н.В. / Комарова Н.В., Морозова О.В. Патент на изобретение №2350939. Способ определения ароматических альдегидов и фенолкарбоновых кислот в коньяках, коньячных дистиллятах (спиртах) и выдержанных винах методом капиллярного электрофореза. Опубликовано 27.03.2009). Недостатком этого способа является ограниченный перечень показателей для определения подлинности, который учитывает только экстрактивные компоненты выдержки и позволяет оценить качество осуществления этапа выдержки коньячных дистиллятов, при этом не учтены критерии, основанные на анализе легколетучих компонентов, образующихся и накапливающихся как в процессе дистилляции, так и в процессе выдержки коньячных дистиллятов и играющие значительную роль в сложении качественных характеристик коньячной продукции. Кроме того, идентификация фенолкарбоновых кислот на длине волны 373 нм нецелесообразна, так как получаемые результаты являются значительно завышенными. Длина волны 373 нм является оптимальной только для анализа ароматических альдегидов.

Наиболее близким к заявляемому является способ идентификации подлинности коньяков, предусматривающий комплексный анализ состава летучих и экстрактивных компонентов коньячной продукции с применением методов УФ-ВИД спектрометрии, ГХ-масс-спектрометрии и ВЭЖХ [Савчук С.А., Нужный В.П., Рожанец В.В. Химия и токсикология этилового спирта и напитков, изготовленных на его основе: Хроматографический анализ спиртных напитков, М.: Книжный дом «ЛИБРОКОМ», 2011. - с.53-96]. Недостатком этого способа является отсутствие четко обозначенных и статистически обоснованных критериев с установленными диапазонами варьирования значений, позволяющих определять подлинность продукции. В работе представлены только результаты исследований отдельных образцов коньков и бренди с положительной и отрицательной органолептической оценкой и ориентировочные содержания некоторых летучих компонентов коньяка категории KB и КВВК с положительной органолептической оценкой и указан диапазон варьирования соотношения «сиреневый альдегид/ванилин» приблизительно равный 3±1.

Задача изобретения - оперативное, объективное и достоверное определение качества и подлинности молодых и выдержанных коньячных дистиллятов.

Техническим результатом является повышение объективности и достоверности определения качества коньячных дистиллятов в сравнении с известными способами.

Технический результат достигается за счет того, что в способе определения качества коньячных дистиллятов, предусматривающем комплексный анализ состава легколетучих и экстрактивных компонентов коньячного дистиллята, в качестве показателей, подтверждающих/опровергающих подлинность коньячных дистиллятов, определяют уровень массовых концентраций ацетальдегида, этилацеталя, этилацетата, метилацетата, этилкаприлата, 1-пропанола, изобутанола, изоамилового спирта, 2-пропанола, 1-бутанола, 1-гексанола, 2-бутанола, уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты, 2-фенилэтанола методом газовой хроматографии, синапового, кониферилового, сиреневого альдегидов, ванилина, сиреневой, ванилиновой, галловой кислот методом капиллярного электрофореза, дубильных веществ титриметрическим методом, наличие кротонового альдегида и 1,2-пропиленгликоля методом газовой хроматографии, значения отношений концентраций следующих пар компонентов: изоамиловый спирт/изобутанол, сиреневый альдегид/ванилин, сиреневый альдегид/сиреневая кислота, ванилин/ванилиновая кислота, а также массовую долю галловой кислоты в составе дубильных веществ расчетным методом; при этом в молодых и выдержанных подлинных коньячных дистиллятах должны отсутствовать кротоновый альдегид и 1,2-пропиленгликоль, уровень массовых концентраций ацетальдегида должен составлять 25-400 мг/дм3, этилацеталя 2,5-300 мг/дм3, этилацетата 250-1800 мг/дм3, метилацетата 1,0-200 мг/дм3, этилкаприлата не более 40 мг/дм3, 1-пропанола 150-1000 мг/дм3, изобутанола 200-1500 мг/дм3, изоамилового спирта 500-3000 мг/дм3, 2-пропанола не более 40 мг/дм3, 1-бутанола не более 40 мг/дм3, 1-гексанола 5,0-200 мг/дм3, 2-бутанола не более 80 мг/дм3, уксусной кислоты 40-500 мг/дм3, пропионовой кислоты не более 50 мг/дм3, масляной кислоты не более 30 мг/дм3, 2-фенилэтанола не более 150 мг/дм3, отношение массовых концентраций изоамиловый спирт/изобутанол должно составлять 2-5; в подлинных коньячных дистиллятах возрастом не менее трех лет уровень массовых концентраций синапового альдегида должен составлять 0,1-8,0 мг/дм3, кониферилового альдегида 0,1-10,0 мг/дм3, сиреневого альдегида 0,5-45,0 мг/дм3, ванилина 0,2-25,0 мг/дм3, сиреневой кислоты 0,2-35,0 мг/дм3, ванилиновой кислоты 0,2-35,0 мг/дм3, галловой кислоты не более 80 мг/дм3, дубильных веществ 0,2-5,0 г/дм3, диапазон варьирования отношений массовых концентраций сиреневый альдегид/ванилин должен составлять 1,5-5,0, сиреневый альдегид/сиреневая кислота не более 3,5, ванилин/ванилиновая кислота не более 4,5, массовая доля галловой кислоты в составе дубильных веществ должна составлять не более 10%.

Сопоставительный анализ заявляемого изобретения с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляемый способ отличается от известного тем, что в качестве идентификационных критериев используют группу единичных химических легколетучих и экстрактивных показателей, а также группу комплексных расчетных показателей, установленных с помощью статистического анализа методом сопряженных признаков. При выработке критериев оценки подлинности и установлении допустимых диапазонов варьирования концентраций и отношений концентраций использованы результаты многолетних исследований коньячной продукции, вырабатываемой ведущими предприятиями России, Украины, Азербайджана, Армении, Франции, Испании, производящих коньячную продукцию по полному технологическому циклу. Объективность полученных идентификационных критериев подтверждается результатами статистической обработки экспериментальных данных методом сопряженных признаков. В результате проведенных экспериментальных исследований установлены типичные диапазоны варьирования концентраций 50 легко летучих и экстрактивных компонентов подлинных коньячных дистиллятов, из которых методом сопряженных признаков была выделена группа критериальных компонентов, обладающих высоким уровнем корреляции с возрастом коньячного дистиллята и уровнем дегустационной оценки. На основании результатов проведенных исследований установлены нормы содержания критериальных компонентов и допустимые интервалы значений отношений критериальных компонентов в подлинных коньячных дистиллятах (Таблицы 1, 2). Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию патентоспособности «новизна».

Таблица 1
Нормы содержания отдельных характеристических легколетучих компонентов и допустимые интервалы значений отношений компонентов в подлинных коньячных дистиллятах (молодых и выдержанных)
Наименование показателя Значение
Массовая концентрация ацетальдегида, мг/дм3 25-400
Массовая концентрация этилацеталя, мг/дм3 2,5-300
Массовая концентрация этилацетата, мг/дм3 250-1800
Массовая концентрация метилацетата, мг/дм3 1,0-200
Массовая концентрация этилкаприлата, мг/дм3, не более 40
Массовая концентрация 1-пропанола, мг/дм3 150-1000
Массовая концентрация изобутанола, мг/дм3 200-1500
Массовая концентрация изоамилового спирта, мг/дм3 500-3000
Массовая концентрация 2-пропанола, мг/дм3, не более 40
Массовая концентрация 1-бутанола, мг/дм3, не более 40
Массовая концентрация 1-гексанола, мг/дм3 5,0-200
Массовая концентрация 2-бутанола, мг/дм3, не более 80
Массовая концентрация уксусной кислоты, мг/дм3 40-500
Массовая концентрация пропионовой кислоты, мг/дм3, не более 50
Массовая концентрация масляной кислоты, мг/дм3, не более 30
Массовая концентрация 2-фенилэтанола, мг/дм3, не более 150
Кротоновый альдегид отсутствует
1,2-пропиленгликоль отсутствует
Отношение массовых концентраций изоамиловый спирт/изобутанол 2-5
Таблица 2
Нормы содержания отдельных характеристических экстрактивных компонентов и допустимые интервалы значений отношений компонентов в подлинных выдержанных коньячных дистиллятах возрастом не менее трех лет
Наименование показателя Значение
Массовая концентрация синапового альдегида, мг/дм3 0,1-8,0
Массовая концентрация кониферилового альдегида, мг/дм3 0,1-10,0
Массовая концентрация сиреневого альдегида, мг/дм3 0,5-45,0
Массовая концентрация ванилина, мг/дм3 0,2-25,0
Массовая концентрация сиреневой кислоты, мг/дм3 0,2-35,0
Массовая концентрация ванилиновой кислоты, мг/дм3 0,2-35,0
Массовая концентрация галловой кислоты, мг/дм3, не более 80,0
Массовая концентрация дубильных веществ, г/дм3 0,2-5,0
Отношение массовых концентраций сиреневый альдегид/ванилин 1,5-5,0
Отношение массовых концентраций сиреневый альдегид/сиреневая кислота, не более 3,5
Отношение массовых концентраций ванилин/ванилиновая кислота, не более 4,5
Массовая доля галловой кислоты в составе дубильных веществ, %, не более 10

На основании вышеизложенного можно сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию патентоспособности «изобретательский уровень». Заявляемое техническое решение так же соответствует критерию патентоспособности «промышленная применимость», так как оно может быть использовано в винодельческой промышленности, кроме того, в описании изобретения представлены средства и методы, с помощью которых возможно осуществление технического решения в том виде, как оно охарактеризовано в формуле изобретения.

Способ осуществляется следующим образом. Уровень массовых концентраций ацетальдегида, этилацеталя, этилацетата, метилацетата, этилкаприлата, 1-пропанола, изобутанола, изоамилового спирта, 2-пропанола, 1-бутанола, 1-гексанола, 2-бутанола, уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты, 2-фенилэтанола определяют методом газовой хроматографии с помощью газового хроматографа, оснащенного пламенно-ионизационным детектором с - пределом детектирования не более 5·10-12 гС/с по ГОСТ 26703 с колонкой хроматографической капиллярной HP-FFAP (производство США) 50 м × 0,32 мм × 0,52 мкм (например, газовый хроматограф «Кристалл 2000М»). При подготовке проб и выполнении измерений соблюдают следующие условия: температура окружающего воздуха (23±5)°C; атмосферное давление (97±10) кПа; относительная влажность воздуха не более 80% при 25°C; частота переменного тока (50±0,4) Гц; напряжение в сети (220±22) В. Уровень массовых концентраций синапового, кониферилового, сиреневого альдегидов, ванилина, сиреневой, ванилиновой, галловой кислот определяют методом капиллярного электрофореза с использованием прибора (системы) капиллярного электрофореза, оснащенного кварцевым капилляром длиной не менее 50 см до детектора, внутренним диаметром 75 мкм, спектрофотометрическим детектором, работающим в интервале длин волн от 200 до 400 нм, и электронно-вычислительной машиной (компьютером) с программным обеспечением для обработки электрофореграмм, например, система капиллярного электрофореза «Капель 105Р» (НПФ Люмэкс). При подготовке проб и выполнении измерений соблюдают следующие условия: температура окружающего воздуха (23±5)°C; атмосферное давление (97±10) кПа; относительная влажность воздуха не более 80% при 25°C; частота переменного тока (50±0,4) Гц; напряжение в сети (220±22) В. Прибор подготавливают к работе в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают следующие рабочие параметры: длина волны спектрофотометрического детектора - 373, 280 нм; напряжение - 23 кВ; дозирование пробы - пневматическое при давлении 30 мБар в течение 20 с при напряжении 0 кВ; время анализа - 20 мин;- рекомендуется термостатирование капилляра при температуре 25°C. При выполнении анализа необходимо изменение условий регистрации электрофореграммы, а именно изменение рабочей длины волны после появления пика ванилина. Регистрацию электрофореграммы проводят при длине волны 373 нм, изменяя ее на 280 нм во время записи электрофореграммы перед выходом сиреневой, феруловой, ванилиновой и галловой кислот. Определение массовой концентрации дубильных веществ определяют перманганатометрическим способом (Мартыненко, Э.Я. Технология коньяка / Э.Я.Мартыненко. - Симферополь, «Таврида», 2003. - с.284-285). Затем осуществляют расчет отношений концентраций изоамиловый спирт/изобутанол, сиреневый альдегид/ванилин, сиреневый альдегид/сиреневая кислота, ванилин/ванилиновая кислота, и дополнительно рассчитывают массовую долю галловой кислоты в составе дубильных веществ.

Примеры конкретного выполнения.

Пример 1. Пробу дистиллята коньячного молодого Образец №1 анализируют на приборе «Кристалл 2000М» с целью определения массовых концентраций ацетальдегида, этилацеталя, этилацетата, метилацетата, этилкаприлата, 1-пропанола, изобутанола, изоамилового спирта, 2-пропанола, 1-бутанола, 1-гексанола, 2-бутанола, уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты, 2-фенилэтанола, а также наличия кротонового альдегида и 1,2-пропиленгликоля; расчетным методом устанавливают значение отношения концентраций изоамиловый спирт/изобутанол. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты совпадают с заявленными интервалами варьирования показателей и свидетельствуют о качестве молодого коньячного дистиллята.

Пример 2. Пробу дистиллята коньячного молодого Образец №2 анализируют аналогично примеру 1. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты совпадают с заявленными интервалами варьирования показателей и свидетельствуют о качестве молодого коньячного дистиллята.

Пример 3. Пробу дистиллята коньячного молодого Образец №3 анализируют аналогично примеру 1. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты по ряду показателей (отмечены жирным в Таблице 3) выходят за пределы заявленных интервалов варьирования показателей и свидетельствуют об отсутствии качества молодого коньячного дистиллята.

Пример 4. Пробу дистиллята коньячного молодого Образец №4 анализируют аналогично примеру 1. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты по ряду показателей (отмечены жирным в Таблице 3) выходят за пределы заявленных интервалов варьирования показателей и свидетельствуют об отсутствии качества молодого коньячного дистиллята.

Пример 5. Пробу дистиллята коньячного выдержанного трехлетнего Образец №5 анализируют на приборе «Кристалл 2000М» с целью определения массовых концентраций ацетальдегида, этилацеталя, этилацетата, метилацетата, этилкаприлата, 1-пропанола, изобутанола, изоамилового спирта, 2-пропанола, 1-бутанола, 1-гексанола, 2-бутанола, уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты, 2-фенилэтанола, а также наличия кротонового альдегида и 1,2-пропиленгликоля; затем пробу анализируют на приборе «Капель 105Р» с целью определения массовых концентраций синапового, кониферилового, сиреневого альдегидов, ванилина, сиреневой, ванилиновой, галловой кислот; определяют массовую концентрацию дубильных веществ титриметрическим методом; расчетным методом устанавливают значения отношений концентраций следующих пар компонентов: изоамиловый спирт/изобутанол, сиреневый альдегид/ванилин, сиреневый альдегид/сиреневая кислота, ванилин/ванилиновая кислота, а также массовую долю галловой кислоты в составе дубильных веществ. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты по ряду показателей (отмечены жирным в Таблице 3) выходят за пределы заявленных интервалов варьирования показателей и свидетельствуют об отсутствии качества выдержанного коньячного дистиллята.

Пример 6. Пробу дистиллята коньячного выдержанного трехлетнего Образец №6 анализируют аналогично примеру 5. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты совпадают с заявленными интервалами варьирования показателей и свидетельствуют о качестве выдержанного коньячного дистиллята.

Пример 7. Пробу дистиллята коньячного выдержанного четырехлетнего Образец №7 анализируют аналогично примеру 5. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты совпадают с заявленными интервалами варьирования показателей и свидетельствуют о качестве выдержанного коньячного дистиллята.

Пример 8. Пробу дистиллята коньячного выдержанного четырехлетнего Образец №8 анализируют аналогично примеру 5. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты по ряду показателей (отмечены жирным в Таблице 3) выходят за пределы заявленных интервалов варьирования показателей и свидетельствуют об отсутствии качества выдержанного коньячного дистиллята.

Пример 9. Пробу дистиллята коньячного выдержанного пятилетнего Образец №9 анализируют аналогично примеру 5. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты по ряду показателей (отмечены жирным в Таблице 3) выходят за пределы заявленных интервалов варьирования показателей и свидетельствуют об отсутствии качества выдержанного коньячного дистиллята.

Пример 10. Пробу дистиллята коньячного выдержанного пятилетнего Образец №10 анализируют аналогично примеру 5. Результаты исследований представлены в Таблице 3. Полученные результаты по ряду показателей (отмечены жирным в Таблице 3) выходят за пределы заявленных интервалов варьирования показателей и свидетельствуют об отсутствии качества выдержанного коньячного дистиллята.

Пробы образцов коньячных дистиллятов, приведенные в примерах 3-5, 8-10 анализировали способом-прототипом, при этом не смогли установить качество коньячных дистиллятов.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет быстро и объективно, с повышенной степенью точности оп

Способ определения качества коньячных дистиллятов, предусматривающий комплексный анализ состава летучих и экстрактивных компонентов, отличающийся тем, что в качестве показателей, подтверждающих/опровергающих подлинность коньячных дистиллятов, определяют уровень массовых концентраций ацетальдегида, этилацеталя, этилацетата, метилацетата, этилкаприлата, 1-пропанола, изобутанола, изоамилового спирта, 2-пропанола, 1-бутанола, 1-гексанола, 2-бутанола, уксусной кислоты, пропионовой кислоты, масляной кислоты, 2-фенилэтанола методом газовой хроматографии, синапового, кониферилового, сиреневого альдегидов, ванилина, сиреневой, ванилиновой, галловой кислот методом капиллярного электрофореза, дубильных веществ титриметрическим методом, наличие кротонового альдегида и 1,2-пропиленгликоля методом газовой хроматографии, значения отношений массовых концентраций изоамиловый спирт/изобутанол, сиреневый альдегид/ванилин, сиреневый альдегид/сиреневая кислота, ванилин/ванилиновая кислота, а также массовую долю галловой кислоты в составе дубильных веществ расчетным методом, при этом в молодых и выдержанных подлинных коньячных дистиллятах должны отсутствовать кротоновый альдегид и 1,2-пропиленгликоль, уровень массовых концентраций ацетальдегида должен составлять 25-400 мг/дм3, этилацеталя 2,5-300 мг/дм3, этилацетата 250-1800 мг/дм3, метилацетата 1,0-200 мг/дм3, этилкаприлата не более 40 мг/дм3, 1-пропанола 150-1000 мг/дм3, изобутанола 200-1500 мг/дм3, изоамилового спирта 500-3000 мг/дм3, 2-пропанола не более 40 мг/дм3, 1-бутанола не более 40 мг/дм3, 1-гексанола 5,0-200 мг/дм3, 2-бутанола не более 80 мг/дм3, уксусной кислоты 40-500 мг/дм3, пропионовой кислоты не более 50 мг/дм3, масляной кислоты не более 30 мг/дм3, 2-фенилэтанола не более 150 мг/дм3, отношение массовых концентраций изоамиловый спирт/изобутанол должно составлять 2-5; в подлинных выдержанных коньячных дистиллятах возрастом не менее трех лет уровень массовых концентраций синапового альдегида должен составлять 0,1-8,0 мг/дм3, кониферилового альдегида 0,1-10,0 мг/дм3, сиреневого альдегида 0,5-45,0 мг/дм3, ванилина 0,2-25,0 мг/дм3, сиреневой кислоты 0,2-35,0 мг/дм3, ванилиновой кислоты 0,2-35,0 мг/дм3, галловой кислоты не более 80 мг/дм3, дубильных веществ 0,2-5,0 г/дм3, диапазон варьирования отношений массовых концентраций сиреневый альдегид/ванилин должен составлять 1,5-5,0, сиреневый альдегид/сиреневая кислота не более 3,5, ванилин/ванилиновая кислота не более 4,5, массовая доля галловой кислоты в составе дубильных веществ должна составлять не более 10%.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области контроля качества и логистики алкогольной продукции и позволит создать систему постоянного контроля качества крепких спиртных напитков.

Изобретение относится к винодельческой промышленности. .

Изобретение относится к винодельческой промышленности. .

Изобретение относится к инструментальной аналитической химии, в частности к определению стабильных изотопов в пищевых продуктах. .

Изобретение относится к области пищевых технологий, а именно к контролю качества пива в процессе пивоварения. .

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для высокоточного определения концентрации различных водосодержащих растворов, в частности концентрации спирта и сахара в вине.
Изобретение относится к винодельческой промышленности. .
Изобретение относится к винодельческой промышленности. .

Изобретение относится к виноделию, применительно к исследованию летучих органических соединений коньячной продукции. Способ предусматривает отгонку летучих веществ, преимущественно находящихся в газовой фазе и обуславливающих аромат продукции, с последующим их определением методом газовой хроматографии с масс-детектором, причем отгонку летучих веществ осуществляют при помощи инертного газа азота ОСЧ как газа-носителя с расходом 50 см3/мин с последующей криоконденсацией летучих компонентов в ловушке, без использования и внесения дополнительных химических веществ и воздействия температур. Достигается повышение достоверности и надежности анализа. 2 пр., 2 табл., 4 ил.
Предлагаемый способ определения технологичности винограда технического сорта заключается в том, что осуществляют анализ винограда для определения химического состава и биохимических свойств, обеспечивают математическую обработку данных анализа для определения показателей, характеризующих технологичность винограда, и классифицируют виноград по категориям технологичности в соответствии с указанными показателями. Предлагаемый способ позволяет уменьшить производственные затраты при определении качества винограда и пригодности винограда для производства определенной продукции.

Изобретение относится к инструментальным физико-химическим методам исследования спиртосодержащих жидкостей, преимущественно спиртных напитков и предназначено для установления различия между подлинной, фальсифицированной и контрафактной алкогольной продукцией. Способ предусматривает измерение удельной электропроводности идентифицируемой и эталонной проб и проведение предварительной проверки идентифицируемой пробы на подлинность путем сопоставления этих показателей для обеих проб с использованием неравенства: ( 1 − 0,05 E ) ⋅ S i ≤ S x ≤ ( 1 + 0,05 E ) ⋅ S i , где Si - величина удельной электропроводности эталонной пробы, мкСм/см; Sx - величина удельной электропроводности идентифицируемой пробы, мкСм/см; E - допустимая величина погрешности измерения удельной электропроводности, %. при соблюдении данного неравенства регистрируют ультрафиолетовые спектры поглощения идентифицируемой и эталонной проб спиртного напитка, строят в одной системе координат графические спектральные кривые указанных проб и кривую их вычитания в информативной области спектра, которая для окрашенных спиртных напитков составляет 230-400 нм, а для неокрашенных - 200-230 нм, по матрице дискретных значений кривой вычитания рассчитывают фактические значения критериев идентификации А и В, после чего подлинной признают такую идентифицируемую продукцию, для которой кривая вычитания в границах информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб соответствует указанным критериям, определяемым из следующих выражений: A = | ∑ i = 1 n ( ( λ i − λ ¯ ) ⋅ ( Δ D i − Δ D ¯ ) ) ∑ i = 1 n ( λ i − λ ¯ ) 2 ⋅ ∑ i = 1 n ( Δ D i − Δ D ¯ ) 2 |          ( 1 ) B = | ∑ i = 1 n ( Δ D i − Δ D ¯ ) 2 ( n ⋅ Δ D ¯ ) | ,        ( 2 ) где λi…λn - дискретные значения длин волн излучения в границах информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, нм; λ ¯ - среднее арифметическое из дискретных значений длин волн в границах информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, нм; ΔDi…ΔDn - дискретные значения оптической плотности кривой вычитания в информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, е.о.п.; Δ D ¯ - среднее арифметическое из дискретных значений оптической плотности кривой вычитания в информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, е.о.п.; n - число дискретных значений длин волн λi…λn, оптической плотности ΔDi…ΔDn кривой вычитания в информативной области ультрафиолетовых спектров поглощения эталонной и идентифицируемой проб, и принимающим расчетные значения для окрашенных спиртных напитков A≥0,95, B≤1,0; для бесцветных спиртных напитков B≤0,10. Достигается повышение достоверности и надежности, а также - высокая точность идентификации. 4 ил., 1 табл., 4 пр.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения происхождения пищевого этилового спирта. Cущность способа заключается в том, что используют детекторное устройство типа «электронный нос», матрицу которого формируют из 8 сенсоров на основе пьезокварцевых резонаторов объёмных акустических волн с базовой частотой колебаний 10,0 МГц с разнохарактерными пленочными сорбентами на электродах, для стабилизации покрытий для нехроматографических фаз применяют подложку из углеродных нанотрубок, покрытия массива селективные: к спиртам – полиэтиленгликоль адипинат, ПЭГА; к высшим спиртам, кетонам, эфирам - полиэтиленгликоль себацинат и полиэтиленгликоль ПЭГ-2000; к сложным эфирам – полиэтиленгликоль фталат, ПЭГФ; к серосодержащим соединениям, эфирам – Тритон Х-100, ТХ-100; к кислотам, воде, спиртам – дициклогексан-18-6,краун-эфир ( ДЦГ18К6/УНТ); к фенольным и другим ароматическим соединениям – триоктилфосфиноксид (ТОФО/УНТ); к кетонам – пчелиный клей (ПчК). Пробы каждого образца объемом 10,0 см3 помещают в стерильный стеклянный пробоотборник, выдерживают при температуре 20 ± 1 оС в герметичном сосуде с полимерной мягкой мембраной, 1 см3 равновесной газовой фазы отбирают шприцем и вводят в ячейку детектирования, фиксируют частоту колебаний пьезокварцевых резонаторов в течение 2 мин с интервалом 1 с. Графически формируют суммарный аналитический сигнал в виде «визуальных отпечатков» максимумов и с помощью программного обеспечения прибора аналитические сигналы сравнивают между собой и с эталонными «визуальными отпечатками», полученными при анализе качественных образцов, устанавливая степень их различия и схожести. Если степень сходства с каким-либо эталоном из базы данных составляет более 95 %, то делают вывод, что исследуемый образец изготовлен из того же сырья, что и этанол, если степень сходства составляет 90 - 95%, считают, что анализируемый этанол изготовлен из сырья с отличающимися от эталона свойствами либо выработан с технологическими нарушениями, если степень соответствия менее 90%, исследуемый образец сравнивается с эталоном спирта из другого сырья. Использование способа позволяет с высокой точностью определить подлинность анализируемых спиртных напитков. 1 табл., 2 ил., 1 пр.

Изобретение относится к области пищевой промышленности и касается способа определения эффективности очистки водно-спиртовой смеси. Сущность способа заключается в том, что при длине световой волны 210-220 нм измеряют оптическую плотность исходной и профильтрованной водно-спиртовой смеси, определяют разность величин оптических плотностей (Δn): Δn=D1-D2,где D1 - оптическая плотность исходной водно-спиртовой смеси;D2 - оптическая плотность профильтрованной водно-спиртовой смеси.Использование способа позволяет с высокой точностью оценить эффективность очистки водно-спиртовых смесей, применяемых в ликеро-водочной промышленности. 2 пр.

Изобретение относится к анализу качества пищевых продуктов, а именно способу определения качества виноградного вина. Для этого проводят отбор проб, оценку показателей качества, отличающийся тем, что получают равновесную газовую фазу вина, преобразуют ее состав в электрический сигнал с применением 2-х пьезокварцевых резонаторов (пьезосенсоров) объемных акустических волн. На электроды пьезосенсоров из растворов в ацетоне нанесены пленки сорбентов полиоксиэтилен(21)-сорбитан-моноолеата (Tween) и поливинилпирролидона (ПВП). Отклики пьезосенсоров (ΔF) фиксируют в течение не менее 60 сек, формируют их в виде суммарного сигнала и рассчитывают его площадь S«B.O.» как площадь геометрической фигуры за все время измерения. Затем определяют максимальное значение сигнала ΔF каждого пьезосенсора и вычисляют параметр эффективности сорбции А (Tween/ПВП) легколетучих веществ, сравнивают значения площади «визуального отпечатка» и параметра эффективности сорбции с соответствующими данными для образцов вина, отвечающих требованиям стандарта, и принимают решение о качестве вина. Изобретение обеспечивает определение сахаров и наличие искусственных ароматизаторов в виноградных винах при сокращении времени анализа в 3-4 раза. 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к винодельческой промышленности и может быть использовано для оценки качества и установления натуральности (фальсификации) вин и виноматериалов. Способ предусматривает одновременное потенциометрическое титрование с кулонометрически генерированным основанием двух одинаковых анализируемых проб, построение средней кривой титрования по двум параллельным кривым, нанесение на этот график зависимости относительного отклонения от единичного конкретного значения времени титрования и по точке пересечения перпендикуляра, опущенного из точки максимума на среднюю кривую титрования, находят время, соответствующее точке конца титрования, по параметрам кривой титрования рассчитывают: концентрацию титруемых кислот в расчете на титруемые ионы водорода в ячейке, массовую концентрацию титруемых кислот, в пересчете на винную кислоту, формальное время титрования солевой части, суммарное содержание органических кислот в ячейке, содержание щелочных металлов, в пересчете на калий, буферную емкость, отношение активной кислотности к титруемой кислотности и относительную часть титруемых кислот в пробе; причем значения определяемых и рассчитанных параметров в качественной винодельческой продукции должны не выходить за установленные диапазоны. Достигается оперативность, высокая достоверность и невысокие трудозатраты. 2 ил., 3 табл., 5 пр.
Наверх