Способ модифицирования титановой поверхности

Изобретение относится к медицине, а именно к челюстно-лицевой хирургии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутритканевых эндопротезов на титановой основе, а также для подготовки поверхности имплантатов под нанесение биосовместимых покрытий. Описан способ модифицирования титановой поверхности, заключающийся в струйной обработке внешней поверхности имплантата и последующей химической обработке внешней поверхности имплантата, при этом химическую обработку осуществляют одновременно с воздействием ультразвука в нитрат-фторидном электролите, затем осуществляют промывку имплантата в ультразвуковой ванне с проточной и дистиллированной водой в течение 120 с и высушивание на воздухе. При необходимости последующего напыления биосовместимых покрытий титановую поверхность имплантата подвергают окончательной обработке в ультразвуковой ванне с этиловым спиртом в течение 30 с. Размер частиц порошка электрокорунда при струйной обработке может составлять 200-250 мкм. Химическую обработку осуществляют одновременно с воздействием ультразвука в растворе 2 М HNO₃+1 M HF с воздействием ультразвуковых колебаний интенсивностью 9,6 Вт/см² в течение 120 с. Способ обеспечивает развитую морфологию поверхности и ее равномерность. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к медицине, а именно к челюстно-лицевой хирургии и травматологии, и может быть использовано для изготовления внутритканевых эндопротезов на титановой основе, а также для подготовки поверхности имплантатов под нанесение биосовместимых покрытий.

Известен способ подготовки поверхности титановых имплантатов перед нанесением биоактивных покрытий (по патенту РФ №2396093, МПК A61L 27/06, C25A 3/02, опубл. 10.08.2010), заключающийся в травлении поверхности титанового имплантата в селективном травителе, состоящим из 17-68 масс.% фосфорной кислоты, 0,008-0,02 масс.% фторида аммония, 2-10 масс.% этиленгликоля, остальное - вода. Селективный травитель для титановых имплантатов имеет небольшую скорость травления, что позволяет регулировать толщину стравливаемого слоя, не образуя при этом остаточного слоя низших фторидов титана.

Данный способ не позволяет получать развитую поверхность имплантата, поэтому целесообразно введение операции воздушно-абразивной обработки с последующим электрохимическим травлением.

Известен способ повышения остеоинтеграционных характеристик внутрикостных имплантатов (по патенту РФ №2325133, МПК A61C 8/00, опубл. 27.05.2008), заключающийся в создании на их поверхности элементов микроретенции и макроретенции, при этом последние выполнены в виде конической резьбы с углом наклона 4° к оси имплантата, а элементы микроретенции выполнены в виде микропористой поверхности, полученной методом химического травления титана в растворе: 500 мл HCl (плотностью 1,19 г/мл); 500 мл H₂O; 170 г/л NH₄F HF при комнатной температуре 25-30°С с выдержкой 2-3 мин с последующей промывкой в воде и выдержкой в течение 1-2 мин в растворе HNO₃ (400 г/л).

Данный способ отличается трудоемкостью, при этом не решены вопросы формирования равномерной структуры поверхности.

Наиболее близким к предлагаемому решению является способ модифицирования поверхности металлического имплантата на основе титана (заявка на патент РФ №2010114171, МПК A61K 6/00, опубл. 20.10.2011 г.), в котором использовалась струйная обработка внешней области имплантата частицами оксида алюминия под давлением и последующая химическая обработка внешней области имплантата кислотной композицией, включающей серную кислоту и фтористоводородную кислоту с последующей термической обработкой. Затем проводили термическую обработку путем нагревания до температуры 200-450°С в течение 15-120 минут. Струйную обработку поверхности частицами оксида алюминия выполняли под давлением 1-6 атм и 3 атм. Размер частиц оксида алюминия составлял 10-100 мкм.

Данный способ отличается дороговизной и трудоемкостью, также ввиду использования мелкодисперсного порошка оксида алюминия не представляется возможным получить достаточно развитую и равномерную структуру поверхности имплантата, что очень важно в процессе приживления эндопротеза. Кроме того, для достижения быстрой и надежной остеоинтеграции эндопротеза с биологическими тканями, помимо биосовместимости материала эндопротеза, необходимо наличие у эндопротеза равномерной по морфологии и структуре поверхности.

Задача заявляемого изобретения заключается в модификации поверхности титанового имплантата путем ультразвукового электрохимического травления в нитрат-фторидном электролите.

Технический результат заключается в улучшении функциональных характеристик поверхности, а именно в обеспечении развитой морфологии поверхности и ее равномерности.

Поставленная задача решается тем, что при осуществлении способа модифицирования титановой поверхности, заключающемся в струйной обработке внешней поверхности имплантата и последующей химической обработке внешней поверхности имплантата, согласно заявляемому техническому решению химическую обработку осуществляют одновременно с воздействием ультразвука в нитрат-фторидном электролите, затем осуществляют промывку имплантата в ультразвуковой ванне с проточной и дистиллированной водой в течение 120 с и высушивание на воздухе. При необходимости последующего напыления биосовместимых покрытий титановую поверхность имплантата подвергают окончательной обработке в ультразвуковой ванне с этиловым спиртом в течение 30 с. Размер частиц порошка электрокорунда при струйной обработке может составлять 200-250 мкм. Химическую обработку осуществляют одновременно с воздействием ультразвука в растворе 2 M HNO₃+1М HF с воздействием ультразвуковых колебаний интенсивностью 9,6 Вт/см² в течение 120 с.

Изобретение поясняется чертежом: фиг.1 - схема установки для многоместной обработки поверхности титановых цилиндрических деталей химическим травлением с воздействием ультразвука.

Позициями на чертеже обозначены: 1 - электродвигатель вращения кассеты с имплантатами; 2 - эксцентриковый привод возвратно-поступательного движения кассеты; 3 - электродвигатель возвратно-поступательного движения; 4 - ультразвуковой генератор; 5 - механизм регулировки положения кассеты; 6 - ультразвуковой пьезокерамический преобразователь с фокусирующим излучателем; 7 - механизм регулировки положения излучателя; 8 - уплотнительное кольцо; 9 - емкость с водой; 10 - ячейка с травящим раствором; 11 - обрабатываемый имплантат; 12 - кассета; 13 - шпиндель; 14 - гильза.

Способ модифицирования титановой поверхности имплантатов включает в себя следующие процессы:

1) струйную обработку внешней поверхности имплантата;

2) настройку установки для многоместной обработки поверхности титановых цилиндрических деталей;

3) подготовку раствора для химической обработки;

4) химическую обработку внешней поверхности имплантата в нитрат-фторидном электролите с одновременным воздействием ультразвука на поверхность имплантатов и их внутренние объемы.

Струйную обработку осуществляют порошком электрокорунда с размером частиц 200-250 мкм под давлением 6,5 атм.

Далее осуществляют настройку установки для многоместной обработки поверхности титановых цилиндрических деталей (фиг.1).

Интенсивность ультразвукового воздействия определяют исходя из требований, предъявляемых к качеству модифицированной титановой поверхности (морфология, структура). При малых интенсивностях ультразвука настройку осуществляют путем смещения частоты сигналов ультразвукового генератора 4 от резонансного значения в пределах 2,5% регулировкой переменного воздушного конденсатора (бесступенчато). При этом первоначальную настройку в резонанс осуществляют посредством индикатора часового типа с ценой деления 0,001 мм или индуктивной измерительной системы типа 214. При больших интенсивностях ультразвука - путем ступенчатого изменения выходной мощности силового трансформатора ультразвукового генератора 4. Контроль интенсивности ультразвукового воздействия осуществляют визуально по размерам кавитационной области и по изменению температуры рабочей жидкости в зоне кавитации.

Травящий раствор в виде нитрат-фторидного электролита для модифицирования титановой поверхности подготавливают смешиванием дистиллированной воды и 2М HNO₃+1М HF.

Процесс химической обработки осуществляют в специальной установке (фиг.1) с преобразователем на пьезокерамическим на элементах ЦТС-19 или ЦТС-24 размерами 52×22×8 мм, питание которого осуществляют от ультразвукового генератора 4, выполненного в виде УГТ-901 или УГТ-902 мощностью соответственно 250 и 150 Вт. Рабочую частоту преобразователя выбирают - 22 кГц (меньшие частоты нецелесообразны вследствие высокой шумности, частоты 44 и более кГц не обеспечивают нужный КПД). Высокая производительность обеспечивается многоместной обработкой. В емкость 9, выполненную из титана или нержавеющей стали, заливают дистиллированную воду и в нее же помещают излучающую часть ультразвукового преобразователя 6, закрепленную на механизме регулировки положения излучателя 7. При этом для предотвращения протекания жидкости цилиндрическую часть излучателя соединяют со стенкой емкости 9 через уплотнительные кольца 8. Емкость 10, выполненную в виде сменной ячейки из оргстекла с толщиной стенки не более 1 мм, заполняют травящим раствором и размещают на необходимом расстоянии от фокусирующей части излучателя посредством электродвигателя вращения кассеты с имплантатами 1, эксцентрикового привода возвратно-поступательного движения кассеты 2 и электродвигателя возвратно-поступательного движения 3. В ячейку емкости 10 опускают шпинделя 13, закрепленные на гильзе 14 и кассете 12, с установленными имплантатами 11.

Химическую обработку осуществляют в растворе 2 М HNO₃+1 М HF в течение 120 с при интенсивности ультразвука 9,6 Вт/см². Частоту вращения имплантатов устанавливают равной 120 об/мин, частоту обкатки - 30 об/мин, скорость возвратно-поступательного движения - 30 дв.х./мин.

Использование процесса ультразвукового электрохимического травления для модифицирования титановой поверхности позволяет получать хорошо развитую поверхность с равномерной структурой и морфологией, которая согласно литературным данным будет способствовать быстрой и надежной интеграции имплантата с биологическими тканями (Лясникова А.В. Стоматологические имплантаты. Исследование, разработка, производство, клиническое применение / А.В. Лясникова и др. - Саратов: Сарат. гос. техн. ун-т, 2006. - 254 с.; Лясникова А.В. Биосовместимые материалы и покрытия нового поколения: особенности получения, наноструктурирование, исследование свойств, перспективы клинического применения / А.В. Лясникова и др. - Саратов: Научная книга, 2011. - 220 с.).

1. Способ модифицирования титановой поверхности, заключающийся в струйной обработке внешней поверхности имплантата и последующей химической обработке внешней поверхности имплантата, отличающийся тем, что струйную обработку внешней поверхности имплантата производят порошком электрокорунда с размером частиц 200-250 мкм, химическую обработку осуществляют одновременно с воздействием ультразвука в нитрат-фторидном электролите, затем осуществляют промывку имплантата в ультразвуковой ванне с проточной и дистиллированной водой в течение 120 с и высушивание на воздухе.

2. Способ модифицирования титановой поверхности по п.1, отличающийся тем, что при необходимости последующего напыления биосовместимых покрытий титановую поверхность имплантата подвергают окончательной обработке в ультразвуковой ванне с этиловым спиртом в течение 30 с.

3. Способ модифицирования титановой поверхности по п.1, отличающийся тем, что химическую обработку осуществляют одновременно с воздействием ультразвука в растворе 2 М HNO₃+l M HF с воздействием ультразвуковых колебаний интенсивностью 9,6 Вт/см² в течение 120 с.