Способ получения винилового эфира флуоренола
О П И С А Н И Е 253051
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Со»оз Советское
Социалистические
Росирблии -
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ЗОЛ) l.1964 (М 891233/23-4) с .присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗО,IX.1969. Бюллетень № 30
Дата опубликования описания 24. II.1970
Кл, !2о, l9/01
МПК С 0?f
УДК 547.6?8,3.371.002.2
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Авторы изобретения
А, И. Левченко и Е. И. Затолокин
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛОВОГО ЭФИРА ФЛУОРЕНОЛА
Предлагается способ получения винилового эфира флуоренола взаимодействием фенантренхинона с ацетиленом при температуре
190 — 200 С, давлении 30 — 32 атл» в присутствии едкого кали и окиси цинка в среде бензола.
Получаемое соединение может найти применение в ряде органических синтезов.
П р и и ер 1. Во врагца»ощийся автоклав с гильзой для термопары и электрообогревом загружают 20,8 г фенантренхинона, 8 г едкого кали, 100 мл бензола, 28 г карбида кальция и 20 мл воды. Предварительно продув автоклав азотом для удаления воздуха, реакционную массу в течение 3 час нагревают до
190 — 200 С и давления 30 — 32 атм и выдерживают при этих условиях 12 час.
По окончании процесса реакционную массу выгружают из автоклава. его промывают бензолом (два раз по 100 мл). Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре
100 л»л бензола. Из маточного раствора бензол отгоняют под вакуумом (120 мл» рт, ст.), а в колбе остается виниловый эфир, который промывают водой до нейтральной реакциии.
Выход винилового эфира флуоренола 12 г (57о/о от теории) .
Пример 2. В описанный выше автоклав загружают 27 г дифениленгликоле вой кислоты, предварительно полученной из фенантренхинона, 28 г карбида кальция, 20 мл воды, 10 г едкого кали и 100 л»л бензола. Автоклав нагревают до 190 — 200 С, Давление при этом поднимается до 30 — 32 атм. При этих усло5 виях массу выдерживают 12 «ас. По окончании процесса реакционную массу выгружают, Дальнейшую обработку и разделение продуктов реакции проводят аналогично примеру 1, Выход 13 г (52,4о/, от теории).
10 Пример 3. В автоклав загружают 22,6 г флуоренола, предварительно полученного из фенантренхинона, 5 г едкого кали, 2 г окиси цинка, 28 г карбида кальция, 20 мл воды и
100 мл бензола. Условия процесса и дальней15 шая обработка продуктов реакции аналогичны описанным выше.
Выход 18 г (75% от теории).
Виниловый эфир флуоренола представляет собой маслянистую жидкость желтоватого
2о цвета. Мол. в. 208,25; уд. в. 1,1298 г/сл»з; т, кип. 184 — 186 С/5 л»л» рт. ст., по 1,6340; бром ное число 79.
Предмет изобретения
2s Способ получения винилового эфира флуоренола, отличающийся тем, что фенантренхинон подвергают взаимодействию с ацетиленом при температуре 190 — 200 С, давлении
30 — 32 атл» в присутствии едкого кали и окиЗО си цинка в среде бензола,
