Способ получения кислых фосфоновых эфиров со,со'-диоксидиал кил сульфидов
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
256763
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 26(01
Заявлено 28.XI.1968 (№ 1286577/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 11.Х1.1969. Бюллетень ¹ 35
Дата опубликования описания 13.IV.1970
МПК С 07f
УДК 547,26 118 122 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
В. П. Евдаков, Е. И. Алипова и Л. И. Мизрах
Институт биофизики Министерства здравоохранения СССР 1 .<::1 ". . .;,1с
Авторы изобретения
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ ФОСФОНОВЫХ
ЭФИРОВ то,тр -ДИОКСИДИАЛКИЛСУЛЬФИДОВ
Изобретение относится к синтезу новых кислых эфиров фосфоновых кислот, которые могут найти применение в качестве поверхностно-активных веществ, экстрагентов, а также являются ценными исходными продуктами для синтеза ряда производных фосфоновых кислот.
Кислые фосфоновые эфиры со,ю -диоксидиалкилсульфидов общей формулы
ОН ОН !
RP 0(СН2) S(СН ) ОР R, П
0 0 где R — алкил, арил, п=1,2, 3..., получают при взаимодействии о,в -диоксидиалкилсульфидов с ангидридами фосфоновых кислот в среде органического растворителя, например диметилформамида, при нагревании желательно до 85 — 90 С, с последующим выделением целевого продукта известными методамии.
Пр им ер 1. К 0,1 моль ангидрида метилфосфоновой кислоты в 25 мл абсолютного диметилформамида прибавляют 0,1 моль диоксидиэтилсульфида и нагревают 1 час при
85 — 90 С. Диметилформамид удаляют в вакууме при температуре не выше 100 С. Получают 0-Р-оксиэтилмеркаптоэтил (метил) фосфонат; выход 90 — 95%; п р 1 5046 dg 1 2770;
ИЯ р найдено 46,47; МКр вычислено 45,56.
Найдено, %: С 31,10; 31,33; Н 7,71; 7,65;
P 14,27; 13,97; S 13,79; 13,34.
Вычислено, %: С 30,0; Н 6,55; P 15,47;
S 16,00.
Пример 2. Из 0,2 моль ангидрида метилфосфоновой кислоты и 0,1 моль P,P -диокспдиэтилсульфида аналогично примеру 1 получают тиодигликольбисметилфосфонат; выход
90 — 95% пР 1 4998. d2 0 1 3647. ЛЯр найдено 59,40; МКр вычислено 59,93.
Найдено, %: С 26,55; 26,86; Н 7,34, 7,05;
P 20,15; 19,87; S 10,44; 10,23.
Вычислено, %: С 25,9; Н 5,76; S 11,50;
P 22,3.
Продукты, получаемые предложенным способом, содержат небольшую примесь дпметилформамида, которая определена хроматографически.
Предмет изобретения
25 1. Способ получения кислых фосфоновых эфиров а,о -диоксидиалкилсульфидов, отличаюи1ийся тем, что со,c0 -äèîêñèäèàëêèëñóëüôèäû подвергают взаимодействию с ангидридами фосфоновых кислот при нагревании в среде
30 органического растворителя, например диме256763
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 85 — 90 С.
Составитель М. Кожинская
Редактор Л, Г. Герасимова Текред Л, В. Куклина
Заказ 700/10 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобрстсний и открытий при Совете Министров СССР
Москва 5К-35, Раугиская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2 тилформамида, с последующим выделением целевого продукта известными методами.
Корректоры: Л. Корогод и М. Коробова
