Способ получения полибензимидазопирролонов

Авторы патента:

C08G73/20 - пирроны

ОПИСАНИЕ 2570)2

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 39с, 13

Заявлено 06Х.1968 (№ 1238660/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 11.Х1.1969. Бюллетень № 35

Дата опубликования описания 7.IV,1970

Комитет по делам изобрвтвиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

МПК С 08g

УДК 678.675(088.8) Авторы изобретения

В. В. Коршак, А. Л. Русанов и Р. Д. Кацаравд

Институт элементоорганичсских соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ ПОЛ ИБЕНЗИМИДАЗОПИРРОЛОНОВ

Изобретение относится к области производства термостойких полимеров.

Известен способ получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации ди а»гидридов тетракарбоновых кислот и тетрааминов.

Предлагается способ .получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и тетраамина вЂ” 3,3,4,4 - тетрааминодифенилового эфира гидрохинона.

Полибензимидазопирролоны получают двухстадийным методом: на первой стадии в среде амидного растворителя происходит образование полиаминоамидокислоты, которая при последующей термообработке в вакууме при температуре 300 вЂ” 330 С циклизуется с ооразованием конечного продукта.

Для синтеза полибензимидазопирролонов примечяют диангидрид пиромеллитовой кислоты, ди ангидрид 3,3,4,4 -дифенилоксидтетр акарбоновой кислоты, диангидрид 3,3,4,4 -бензофенонтетр акар боновой кислоты.

Наличие в молекуле тетр амин а простых эфирных связей придает полимерам повышенную эластичность и прочность без заметного влияния на термостойкость.

Пленки на основе полибензимидазопирролонов имеют прочность на разрыв 1250 кг/см, удлинение 5 вЂ” 7%.

Пример. В четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, термометром,. вводом для аргона и капельной воронкой, растворяют"

1,9101 г 3,3,4,4 -тетрааминодифенилового эфи5 ра гидрохинона в 15 мл диметилформамида при температуре от вЂ” 5 С до вЂ” 10 С. Затем температуру раствора понижают до вЂ” 30 С и очень медленно в течение 2 час прикапывают раствор 1,2921 г пиромеллитового диангидри10 да в 15 мл диметилформамида.

Из полученного желтоватого вязкого раствора методом полива на стеклянные пластинки получают прозрачные желтоватые пленки, которые сушат в вакууме (1 мм рт. ст.) при

15 комнатной температуре.

Пленки из полиаминоамидокислоты циклизуют в вакууме (1 мм рт. ст.) при температуре 300 вЂ” 330 С, причем температуру поднимают медленно. Получают темно-красные, про20 зрачные, прочные полибензимидазопирролоновые пленки (прочность на разрыв 1250 кг/см-, удлинение 5 вЂ” 7%) .

Часть полимера высаживают в сухой ацетон. Полимер высаживается в виде кремова25 тых волокон. Полученную полиаминоамидокислоту тщательно промывают сухим ацетоном и сушат в вакуум-сушилке при комнатной температуре, Приведенная вязкость полиаминоамидокислоты в диметилформамиде при

30 температуре 25 C 1,14 дл/г.

257012

Предмет изобретения

Составитель Л. Платонова

Техрсд Л. В. Куклина Корректор С. А. Кузовеикова

Редактор Е. П. Хорина

Зака". 699,9 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Когаитста по депаги паобостсппй и открытий при Совете Министров СССР

Москва К-35, Рауьиская паб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2

Полиаминоамидокислоты циклизуют в вакууме (1 мл рт. ст.) при температуре 300вЂ”

330 С.

Полученные красноватого цвета полибензимидазопирролоны обладают высокой термостойкостью (начало разложения 450 вЂ” 500 С) .и теплостойкостью (начало размягчения 350вЂ”

370 С) и не растворяются ни в одном из известных растворителей, включая серную и азотную кислоты.

Способ получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации диангидридов тетракарбоновых кислот и тетрааминов, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механических свойств, в качестве тетраамина применяют 3,3 4,4 -тетрааминодифениловый эфир гидрохинон а.