Способ получения полиимидазопирролонов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

308032

Г

Союз Советских

Социалистических

Ресоублик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 10,11.1970 (№ 1401459 23-5) МПК С 08@ 20/32 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет оо делом изобретений и открытий ври Совете Мииистроз

СССР

УДК 678.675(088.8) Опубликовано 01.V11.1971. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 28.Х.1971

Авторы изобретения А. В. Волохина, Г. И. Кудрявцев, В. М. Савинова, А. А. Артамонов, Л. А. Нестерчук, Л, М. Анчугова и С. Н. Баранов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИИМИДАЗОПИРРОЛОНОВ

СО

ХНе

Н00С

Изобретение касается получения термостойких волокнообразующих полимеров лестничной структуры, относящихся к классу полиимидазопирролонов.

Полиимидазопирролоны получают путем поликонденсации ароматических о-тетрааминов с диангидридами ароматических тетракарбоновых кислот в две стадии. Сначала образуется растворимая в полярных растворителях полиамидоаминокислота, дальнейшая термообработка которой в вакууме при 150 — 350 С приводит к образованию полиимидазопирролона.

С целью расширения ассортимента термостойких полимеров из класса полиимидазопирролонов, предлагается в качестве диангидридного компонента использовать диангидрид

2,3,5,6-пиридин-тетракарбоновой кислоты, а в качестве аминного компонента — 3,3,4,4 тетрааминодифенилсульфон. Этот диангидрид

1Q образует сначала полиамидоаминокислоту, которая в результате циклизации превращается в полиимидазопирролон:

308032

Составитель О. Рокачевская

Редактор О. Н. Кузнецова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. А. Царькова

Заказ 1901/6 Изд. № 982 Тираж 473 Под IHcHG

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Взаимодействие диангидрида с о-тетрааминами проводят в таких органических растворителях, как диметилформамид, диметилацетамид, N-метил-2-пирролидон и др.

Промежуточное соединение — полиамидоаминокислоту — можно использовать в виде поликонденсационного сиропа для изготовления пленок и волокон.

П р и мер. В 4-горлой круглодонной колбе, снабженной мешалкой, вводом и выводом сухого аргона и дозатором для загрузки порошкообразного диангидрида, растворяют

1,86 г 3,3, 4,4 -тетрааминодифенилсульфона в

20 мл сухого диметилацетамида. К полученному раствору небольшими порциями при перемешивании в течение 3 час прибавляют

1,4642 г диангидрида 2,3,5,6-пиридинтетракарбоновой кислоты. Затем добавляют избыток диангидрида (4 мол. %) и перемешивание продолжают еще 3 час, температура реакции комнатная (20 С). Вязкость реакционной смеси постепенно увеличивается и к концу процесса удельная вязкость 0,5% -ного раствора полиамидоаминокислоты в диметилацетамиде составляет 1,06. Из полученного раствора отливают пленки, которые после сушки при остаточйом давлении 2 — 5 мм рт. ст. при комнатной температуре подвергают циклиза5 ции путем нагревания при 300 С в течение

1 час и при 350 С в течение 1,5 час при остаточном давлении 10 — мм рт. ст.

По данным динамического термогравиметрического анализа пленки имеют следующие

10 значения потери веса, % . .при 200 С 4,5; при

300 С 5; при 400 С 8; при 500 С 17 и при

600 С 25.

Предмет изобретения

15 Способ получения полиимидазопирролонов путем поликонденсации ароматических о-тетра а мино в с ди ангидридами ароматических тетракарбоновых кислот, отличаюи1ийся тем, что, с целью расширения ассортимента термо20 стойких полимеров, в качестве диангидрида тетракарбоновой кислоты используют диангидрид 2,3,5,6-пиридинтетракарбоновой кислоты, а в качестве аминного компонента—

3,3 4,4 -тетрааминодифенилсульфон.