Способ получения полибензимидазопирролойа&---!'-.fl! llkg-kxlih4khafl ?':блиотека

Авторы патента:

C08G73/20 - пирроны

3ОЗО31

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсмв

Социалистичесиив

Республии

Зависимое от авт. свидетельства ¹

МПК С 08@ 20/32

Заявлено 05.11.1970 (Рй 1400591/23-5) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 01,V<1.1971. Бюллетень № 21

Дата опубликования описания 28.Х.1971

Комитет по делам ивобрвтениЯ и открытиЯ при Совете Министров

СССР

УДК 678.675(088.8) Авторы изобретения

М. Н. Богданов, Ф. М, Мандросова, Т. С. Соколова, А. В. Волохина и Г. И. Кудрявцев

Заявитель

1 ССЮЗНАЯ

"1 ". - т 1тУ%ЬКАЙ

-::,:=,,-,:..О=.;.1Ы

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИБЕНЗИМИДАЗОПИРРОЛ044ОЙвЂ”

802вЂ” -О

СО

С вЂ” ЯК вЂ” СО (Н2

602 вЂ” СО

-НХ

СО

НООС

Изобретение касается получения термостойких волокнообразующих полимеров полулестичной структуры, относящихся к классу полибензимидазопирролонов.

Известно, что полибензимидазопирролоны получают путем поликонденсации ароматических о-тетрааминов с диангидридами ароматических тетракарбоновых кислот в две стадии: сначала образуется растворимая в полярных растворителях полиамидоамипокислота, дальнейшая термообработка которой в вакууме при 150 вЂ 3 С приводит к образованию полибейзимидазопирролопа.

С целью расширения ассортимента термостойкпх полимеров пз класса полибензимида5 зопирролонов, предлагается в качестве аминного компонента использовать бис- (ЗА-диаминодифенил) Оксадпазол. При Вз". èìoäeÉñòÂèè бис- (3,4-диаминодифснил) оксадпазола с диангидридами, например с диангидридом 3,3, 4,4 10 тетракарбоксидифснилсульфона, образуется сначала полиампдоампнокислота, которая в результате циклизации превращается в полибепзимпдазопирролон

308031

Составитель О. Рокачевская

Редактор О. И. Кузнецова Текред Л. Я. Лезина Корректор Е. В. Исакова

Заказ 1901/5 Изд. № 989 Тира>к 4!8 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Реакцию тетраамина с диангидридами гроводят B таких органических растворителях, как диметнлформамид, дпметилацетамид, М-меПромежуT0 "1 1 0 COC+Hнение вЂ” полиаз1идоа 1инокислоту вЂ” можно ис- 5 пользовать в виде поликонденсационного сиропа для изготовления пленок и волокон.

Пример. B 4-гордой круглодонной колбе, снабженной мешалкой, вводо ii II выводом c хого аргона и дозатором для загрузки диан- 10 гидрида, растворяют 0,7725 г бис- (3,4-диа «Iiнодифенил) оксадиазола в 20,2 мл сухого диметилацетамида. К полученному раствору порциями прибавля;от в течение 1,5 1ас 0,980 г диангидрида 3,3,4,4 -тетракарбоксидифенил- Т5 сульфона. Вязкость раствора постепенно увеличивается и к кОнцу реакции (1ерез 2 час) удельная вязкость 0,5% -ного раствора полимера в диметилацетамиде составляет 1,7.

Пленки, отлитые из раствора, подвергают цик- 20 лизации прн следующем режиме термообработки: нагревание со скоростью 2,3 град/лик до 300 С, выдерживание при 300 С в течение

1 час, подъем температуры с той же скоростью до 350 С, выдерживание при этой температуре в течение 1,5 час. Все эти операции

ПрОВОдят Прн ОСтатОЧНОМ даВЛЕНИИ 10-и -Мл1 рт. ст.

При нагревании пленки теряют в весе 2,5% при 200 С; Зо/ при

300 С; 3,5% при 400 С; 13,0% при 500 С и 30 0% при 600 С.

Предмет изобретения

Способ получения полибензимидазопирролонов путем поликонденсации ароматических о-тетраамипов с диангидридами ароматических тетракарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента термостойких полимеров, в качестве о-тетраампна используют бис- (3,4-диамннодифенил)оксадиазол, а в качестве диангидридного компонента вЂ” диангидрид 3,3,4,4 -тетракарбоксидифенилсульфона.