Способ получения антрахинон-орто-дикарбоновыхкислот

Авторы патента:


 

О П И С А Н И Е 259И1

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.VI.1968 (№ 1249566/23-4) Кл. 12q, 38 с присоединением заявки №

ЧПК С 07с

УДК 547.673.7(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 22.XII.1969. Бюллетень ¹ 3 за 1970

Дата опубликования описания 4Л .1970

Авторы изобретения

И. Л. Богуславская, Л, А. Козорез и В. А. Якоби

Рубежанский филиал Харьковского политехнического института им. В. И. Ленина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ АНТРАХИ HOH-OPTO-ДИКАРБОНОВЫХ

КИСЛОТ

Предлагаемый способ позволяет получить полупродукт, который может найти широкое применение в синтезе красителей, обладающих высокими колористическими свойствами.

Так, например, антрахинон-2,3-дикар боновая кислота и ее 1,4-замещенные применяют для получения кубовых бензимидазоловых красителей и красителей для искусственных волокон. Особый интерес представляют высокопрочные дисперсные красители, производные антрахинон-2,3-дикарбоновой кислоты, которые не выпускаются промышленностью из-за отсутствия приемлемого метода получения соответствующих кислот.

Для получения продукта высокой степени чистоты предлагается орто-диалкилантрахиноны окислять озоно-воздушной смесью в присутствии металлов переменной валентности с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Предлагаемым способом получают антрахинон-орто-дикарбоновые кислоты с достаточно хорошим выходом и высоким качеством. При его осуществлении открываются возможности по утилизации сточных вод и предусматривается в качестве окислителя применение дешевого реагента — озоно-воздушной смеси.

Пример 1. Смесь 3.5 г 2,3-диметилантрахинона, 2,6 четырехводного ацетата двухвалентного кобальта и 77 мл ледяной уксусной кислоты нагревают до 60 С н в течение 10 час при этой температуре барботируют в массу озоно-воздушную смесь со скоростью 18 л/час и содержанием озона 0,02 г/л. Затем поднимают температуру до 90 С и продолжают пропускать озоно-воздушную смесь еще 10 час.

Из массы под вакуумом отгоняют уксусную кислоту, сухой остаток обрабатывают теплым

5%-ным раствором углекислого натрия, и сус10 пензию фильтруют. Осадок карбоната кобальта промывают небольшим количеством воды, фнльтрат подкпсляют соляной кислотой, выделившуюся антр акино-2,3-дпкар боновую кислоту фильтруют. Выход 3,1 г (71%); т. пл.

15 343 С, по литературным данным т. пл. 342 С.

Найдено, %. С 65,1; 65,2; Н 3,0; 2,9.

С Нко„-.

Вычислено, %. .С 64,9; Н 2,7.

ИК-спектр полученной кислоты идентичен

2р ИК-спектру кислоты, полученной окислением

2,3-диметилантрахинона разбавленной азотной кислотой прп 180 С по литературным данным.

Пример 2. Окисление проводят по примеру 1. По окончании процесса массу охлаж2s дают, осадок отфильтровывают, промывают небольшим количеством уксусной кислоты и затем водой. Фнльтрат используют для окисления свежей порции 2,3-диметилантрахинона.

Осадок — антрахинон-2,3-дикарбоновая кисчп лота, вес 2,9 г (67%); т. пл. 338 C.

259911

Предмет изобретения

Составитель Г. М. Шагалова

Редактор С. Лазарева Техред, Л. Я. Левина Корректор С. А. Кузовенкова

Заказ 964/4 Тираж 499 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 3. Смесь 3 г 1,4-дихлор-2,3-диметилантрахинона, 1,б8 г ацетата двухвалентного кобальта и 35 л л ледяной уксусной кислоты нагревают до 60 С, и в течение 10 час при этой температуре барботируют в массу озоновоздушную смесь со скоростью 18 л/час с содержанием озона 0,02 г/л. Затем температуру поднимают до 75 С и продолжают пропускать озоно-воздушную смесь еще 8 час. Из массы под вакуумом отгоняют уксусную кислоту, сухой остаток суспендируют в горячей соляной кислоте и фильтруют. Фильтрат представляет собой хлорид трехвалентного кобальта в растворе соляной кислоты. Осадок кипятят 1 час в щелочном растворе гипохлорита натрия и фильтруют. На фильтре остается 0,74 г непрореагировавшего 1,4-дихлор-2,3-диметилантрахинона. Подкислением фильтрата выделяют

1,4-дихлорантрахинон-2,3-дикарбоновую кислоту. Выход 1,42 г (55% на использованный

1,4-дихлор-2,3-диметилантрахинон); т. пл.

5 318 — 320 С; по литературным данным т. пл.

320 С.

10 Способ получения антрахинон-орто-дикарбоновых кислот, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой степени чистоты, орто-диалкилантрахиноны подвергают окислению озоно-воздушной смесью в присутствии

15 металлов переменной валентности с последующим выделением целевого продукта известным приемом.

Способ получения антрахинон-орто-дикарбоновыхкислот Способ получения антрахинон-орто-дикарбоновыхкислот 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения частично фторированных бензойных кислот путем восстановительного дефторирования пентафторбензойной кислоты в присутствии металла-восстановителя цинка или магния и металлокомплексного катализатора, такого как соединения никеля или кобальта с лигандами - арил- и алкилфосфинами, азотсодержащими гетероциклическими соединениями, выбранными из 2,2-бипиридила, 1,10-фенантролина или фталоцианина, в среде апротонных диполярных растворителей при температуре 35-80°С в присутствии источника протонов - воды, кислот, соли аммония при молярном соотношении катализатор/пентафторбензойная кислота 0,01/0,05 и восстановитель/субстрат 3/10

Изобретение относится к новым фурилфосфинам формулы I где n обозначает целое число 1 или 2; R1 обозначает гидрофильную группу, выбранную из следующих групп: -SO2M, -SО3М, -СО2М, -PO3M, где М обозначает неорганический или органический катионный остаток, выбираемый из протона, катионов, щелочных или щелочноземельных металлов, аммониевых катионов -N(R)4, где R обозначает водород или C1-С14 алкил, а другие катионы имеют в основе металлы, соли которых с кислотами: фурилсульфиновыми, фурилкарбоновыми, фурилсульфоновыми или фурилфосфоновыми растворимы в воде; m обозначает целое число 1; R2 обозначает гидрофильную группу -SO2M, -SO3M, -СО2M, -РО3M, где M обозначает водород или щелочной металл, соль которого с кислотой фурилсульфиновой, фурилкарбоновой, фурилсульфоновой или фурилфосфоновой растворима в воде, р обозначает целое число от 0 до 2

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения салицилатов щелочноземельных металлов для применения в качестве детергентов для смазочных материалов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкил(мет)акрилатов, применяющихся в получении полимеров и сополимеров с другими способными полимеризоваться соединениями, включающему стадию переэтерификации сложного алкилового эфира -гидроксикарбоновой кислоты (мет)акриловой кислотой, сопровождаемую образованием алкил(мет)акрилатов и -гидроксикарбоновой кислоты, и стадию дегидратации -гидроксикарбоновой кислоты, сопровождаемую образованием (мет)акриловой кислоты

Изобретение относится к новому способу получения 6-[3-(1-адамантил)-4-метоксифенил]-2-нафтойной кислоты формулы (I) посредством реакции Сузуки между 3-адамантил-4-метоксифенилбороновой кислотой формулы (II) и 6-бром-2-нафтойной кислотой формулы (III), причем взаимодействие между соединениями (II) и (III) проводят при температуре в интервале от 60 до 110°С, в течение от 30 мин до 24 час, в атмосфере инертного газа, в присутствии палладиевого катализатора и основания, в полярном растворителе с последующей обработкой кислотой

Изобретение относится к усовершенствованному способу асимметрического гидрирования, катализируемому переходными металлами, производных акриловой кислоты формулы (I), в которой R1 представляет собой Н или необязательно замещенный С1 -С20-алкильный, С5-С20-арильный или С5-С20-гетероарильный радикал, R 2 означает необязательно замещенный С1-С 20-алкильный, С5-С20-арильный или С5-С20-гетероарильный радикал и R3 означает Н или C1-С6-алкильный радикал, который включает в себя гидрирование соединений формулы (I), необязательно в растворителе, в присутствии одного или нескольких доноров водорода, с использованием каталитической системы, которая содержит переходный металл из группы рутения, родия и иридия и комбинацию хирального фосфорного лиганда формулы (II), в которой Cn, вместе с двумя атомами кислорода и атомом фосфора, образуют необязательно замещенное кольцо, имеющее от 2 до 6 атомов углерода, и R4 представляет собой необязательно замещенный алкильный, арильный, алкокси- или арилоксирадикал или группу NR5 R6, в которой каждый R5 и R6 независимо может быть водородом или необязательно замещенным алкильным, арильным, аралкильным или алкарильным радикалом, или вместе с атомом азота могут образовать кольцо, и ахирального фосфинового лиганда формулы (III), в которой R является необязательно замещенным алкильным или арильным радикалом, с получением соответствующих соединений формулы (IV), в которой каждый R1, R 2 и R3 имеет указанное выше значение
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-04-03T00:06:03
Наверх