Электролитический способ получения ультрадисперсного порошка гексаборида диспрозия


 

C25B1/26 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

Владельцы патента RU 2510630:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова (RU)

Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого гексаборида диспрозия. В качестве источника диспрозия используют безводный трихлорид диспрозия, источника бора - фторборат калия, фонового электролита - эквимольную смесь хлоридов калия и натрия. Электролиз ведут в потенциостатическом режиме при температуре 700±10°С, плотностях тока от 0,1 до 1,0 А/см2 и потенциалах электролиза от 2,5 до 2,8 В относительно стеклоуглеродного квазистационарного электрода сравнения. Техническим результатом является получение чистого ультрадисперсного порошка гексаборида диспрозия, повышение скорости синтеза целевого продукта из расплавленного электролита и снижение энергозатрат. 2 пр.

 

Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого ультрадисперсного порошка гексаборида диспрозия.

Наиболее близким является способ получения гексаборида диспрозия при помощи электролиза расплавленных сред [Самсонов Г.В. Тугоплавкие соединения редкоземельных металлов с неметаллами. М.: Изд-во «Металлургия». 1964, стр.53-55]. Электролиз осуществляется в графитовых тиглях, служащих одновременно анодом; катод изготовляется из графита или молибдена. В состав ванны для электролиза входят окислы редкоземельных металлов и борный ангидрид с добавками фторидов щелочных и щелочноземельных металлов для снижения температуры и вязкости ванны. Температура электролиза смесей составляет 950÷1000°С, напряжение на ванне 3÷15 В, плотность тока 0,3÷3,0 А/см2. Состав ванны для получения гексаборида диспрозия: Dy2O3+2B2O3+MgO+MgF2.

Как отмечается [Самсонов Г.В. Тугоплавкие соединения редкоземельных металлов с неметаллами. М.: Изд-во «Металлургия». 1964, стр.53-55], получение индивидуальной боридной фазы диспрозия практически невозможно или очень затруднительно. Недостатками также являются высокая температура синтеза и сложность отделения целевого продукта от расплавленного электролита из-за низкой растворимости боратов и фторидов, загрязнение побочными продуктами, например боратами и графитом.

Задачей изобретения является получение чистого ультрадисперсного порошка гексаборида диспрозия, повышение скорости синтеза целевого продукта из расплавленного электролита и снижение энергозатрат.

Сущность изобретения заключается в том, что осуществляется совместное электровыделение диспрозия и бора из хлоридного расплава на катоде и последующее взаимодействие их на атомарном уровне с образованием ультрадисперсных порошков гексаборида диспрозия. Процесс осуществляется в трехэлектродной кварцевой ячейке, где в качестве катода используется вольфрамовый стержень и серебряная пластина; электрод сравнения - стеклоуглеродная пластина; анод и одновременно контейнер - стеклоуглеродный тигель (также использовался алундовый тигель в качестве контейнера для расплава и стеклоуглеродная пластина в качестве анода).

Синтез ультрадисперсного порошка гексаборида диспрозия проводят посредством потенциостатического электролиза из эквимольного расплава KCl-NaCl, содержащего трихлорид диспрозия и фторборат калия. Потенциостатический электролиз расплава KCl-NaCl-DyCl3-KBF4 проводят на вольфрамовом и серебряном электродах в пределах от -2,5 до -2,8 В относительно стеклоуглеродного квазистационарного электрода сравнения. Синтез проводят в атмосфере очищенного и осушенного аргона. Катодно-солевую грушу впоследствии отмывают от фторида диспрозия во фториде калия.

В качестве источника диспрозия используют безводный трихлорид диспрозия, в качестве источника бора - фторборат калия, в качестве фонового электролита - эквимольную смесь хлоридов калия и натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:

хлорид диспрозия 6,0-7,0;

фторборат калия 16,0-20,0;

остальное - эквимольная смесь хлоридов калия и натрия.

Электролиз ведут в потенциостатическом режиме при температуре 700±10°С, оптимальной для данного растворителя. Возможно осуществление синтеза и при более высокой температуре, однако повышение температуры приводит к испарению расплава, увеличению давления пара над расплавом и потере фторбората калия ввиду его термической нестойкости.

Выбор компонентов электролитической ванны произведен на основании термодинамического анализа и кинетических измерений совместного электровыделения диспрозия и бора из хлоридных расплавов. Из соединений диспрозия и бора, не содержащих кислород, хлорид диспрозия и фторборат калия являются достаточно низкоплавкими и хорошо растворимыми в эквимольном расплаве KCl-NaCl. Данный фоновый электролит выбран из следующих соображений: напряжение разложения расплавленной смеси KCl-NaCl больше напряжения разложения для расплавов DyCl3 и KBF4, к тому же хлориды щелочных металлов хорошо растворимы в воде.

Фазовый состав идентифицирован методом рентгенофазового анализа на дифрактометре ДРОН-6, результаты констатировали наличие только фазы DyB6.

Пример 1. В алундовый тигель объемом 60 см3 помещали солевую смесь массой 41,05 г, содержащую 2,9 г DyCl3 (7,0 мас.%); 8,15 г KBF4 (19,7 мас.%); 16,80 г KCl (40,8 мас.%); 13,20 г NaCl (32,5 мас.%). Тигель с солевой смесью помещают в кварцевую ячейку, и в атмосфере сухого аргона выдерживают до температуры расплавления системы (700±10°С). По достижении рабочей температуры в расплав опускают серебряный катод. Электролиз проводят на серебре при потенциале - 2,5 В относительно стеклоуглеродного квазистационарного электрода сравнения (плотность тока 0,80÷1,0 А/см2), продолжительность электролиза 110÷120 мин. Катодно-солевую грушу отмывают от фторида диспрозия во фториде калия. Удельная поверхность порошков DyB6 - 5÷10 м2/г.

Пример 2. В стеклоуглеродный тигель объемом 40 см3 помещали солевую смесь массой 35,5 г, содержащую 2,24 г DyCl3 (6,3 мас.%); 6,14 г KBF4 (17,3 мас.%); 14,73 г KCl (41,5 мас.%); 12,39 г NaCl (34,9 мас.%). Тигель с солевой смесью помещают в кварцевую ячейку и в атмосфере сухого аргона выдерживают до температуры расплавления системы (700±10°С). По достижении рабочей температуры в расплав опускают вольфрамовый катод. Электролиз проводят на вольфраме при потенциале - 2,8 В относительно стеклоуглеродного квазистационарного электрода сравнения (плотность тока 0,80÷1,0 А/см2), продолжительность электролиза 110÷120 мин. Катодно-солевую грушу отмывают от фторида диспрозия во фториде калия. Удельная поверхность порошков DyB6 - 5÷10 м2/г.

Техническим результатом является получение чистого ультрадисперсного порошка гексаборида диспрозия, повышение скорости синтеза целевого продукта из расплавленного электролита за счет снижения температуры синтеза, а также снижение энергозатрат.

Электролитический способ получения ультрадисперсного порошка гексаборида диспрозия, включающий синтез гексаборида диспрозия из расплавленных сред, отличающийся тем, что синтез проводят при температуре 700±10°С, плотностях тока от 0,1 до 1,0 А/см2 и потенциалах электролиза от 2,5 до 2,8 В относительно стеклоуглеродного квазистационарного электрода сравнения из хлоридного расплава в атмосфере очищенного и осушенного аргона, в качестве источника диспрозия используют безводный хлорид диспрозия, источника бора - фторборат калия, фонового электролита - эквимольную смесь хлоридов калия и натрия при следующем соотношении компонентов, мас.%:
хлорид диспрозия 6,0-7,0;
фторборат калия 16,0-20,0;
остальное - эквимолярная смесь хлоридов калия и натрия.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу производства хлора, гидроксида щелочного металла и водорода и устройству с компьютерным управлением для осуществления заявленного способа, при этом способ включает следующие стадии: (а) приготовление рассола путем растворения источника хлорида щелочного металла в воде; (b) удаление из рассола, полученного на стадии (а), щелочного осадка в присутствии пероксида водорода или в присутствии, самое большее, 5 мг/л активного хлора посредством фильтра из активированного угля и получение готового рассола; (с) обработка, по меньшей мере, части готового рассола, полученного на стадии (b), на стадии ионообмена; (d) обработка, по меньшей мере, части рассола, полученного на стадии (с), на стадии электролиза; (е) выделение, по меньшей мере, части хлора, гидроксида щелочного металла, водорода и рассола, полученных на стадии (d); (f) обработка, по меньшей мере, части рассола, полученного на стадии (е), на стадии обесхлоривания, осуществляемой в присутствии пероксида водорода; и (g) рециркулирование, по меньшей мере, части обесхлоренного рассола, полученного на стадии (f), на стадию (а).

Настоящее изобретение относится к системе и способу производства химической потенциальной энергии и может быть использовано в производстве эффективного топлива, которое можно было бы использовать в чистых энергетических процессах, при которых не образуются и не выделяются парниковые газы и другие загрязнители окружающей среды.

Изобретение относится к области химии. Согласно первому варианту для получения водорода железные стержни изолируют от стенок реактора 1 и подают на них высоковольтный потенциал от трансформатора Тесла 14.

Изобретение относится к технологическому оборудованию, предназначенному для использования в производстве озонаторных установок. Электрод озонаторной установки представляет собой полую цельнопаяную конструкцию, состоящую из двух одинаковых мембран с диэлектрическим барьером на внешней поверхности; внешнего и внутреннего проставочных колец, определяющих высоту электрода; теплообменной насадки, размещенной в полости электрода для повышения эффективности охлаждения его рабочих поверхностей при синтезе озона; штуцеров для подвода и отвода теплоносителя, диаметрально расположенных на внешнем кольце.

Изобретение относится к технологическим процессам обработки металлов, а более конкретно к устройствам для выполнения газопламенных работ типа пайки, сварки, резки металлов c использованием электрохимических способов получения гремучего газа для выполнения этих работ.

Изобретение относится к установке для электролиза воды под давлением, состоящей из электролизера с линией подачи воды, подключенного к блоку питания, который электрически связан с блоком управления, подключенных к электролизеру по линиям водорода и кислорода ресиверов для накопления водорода и кислорода с установленными на них датчиками давления водорода и кислорода, электрически связанных с блоком управления, клапанов выдачи водорода и кислорода из установки, расположенных на линиях водорода и кислорода, каждый ресивер снабжен линией заправки воды, линией слива воды и датчиком количества воды, при этом на линиях заправки и слива воды установлены клапаны, а датчики количества воды и клапаны на линиях слива воды электрически связаны с блоком управления.

Изобретение относится к технологии электрохимических производств, в частности к конструкции электролизеров для получения водорода и озон-кислородной смеси, и может найти применение для нужд энергетики (охлаждение водородных генераторов на ТЭЦ, ГРЭС и АЭС), электроники (очистка поверхности полупроводниковых пластин).
Изобретение относится к медицине, а именно к эндокринологии и физиотерапии, и может быть использовано для лечения абдоминального ожирения. Для этого осуществляют криомассаж проблемных зон криопакетом объемом 300-500 мл при температуре -21--23°C со стабильной вибрацией по 5-10 с двукратно по 3-5 минут с паузой между циклами 1-2 минуты.

Изобретение относится к способу увеличения производительности разложения воды. Способ включает разложение воды под действием резонансного электромагнитного поля и характеризуется тем, что разложение воды происходит под действием двух резонансных контуров, в которых вектора напряженностей электрического поля первого контура и напряженности магнитного поля второго контура также как вектор напряженности электрического поля второго контура и вектор напряженности магнитного поля первого контура действуют на воду одновременно.

Изобретение относится к зарядным устройствам аккумуляторов водорода и может быть использовано для зарядки указанных аккумуляторов водородом. Зарядное устройство для водородных аккумуляторов из гидрида металлов с высокой степенью пассивирования (алюминий, титан, магний), выполнено из стабилизированного источника электрического тока (1), проводов (2), электролизера (3) и аккумуляторов (4) водорода на основе гидрида алюминия (титана или магния) (5), при этом в электролизере (3) расположен электролит (6) из угольной кислоты H2CO3 в дистиллированной воде, который полностью покрывает два стоящих отдельно друг от друга аккумулятора (4) без внешних корпусов со свободным проникновением электролита (6) в структуру аккумулятора (4) из гидрида металла (5), причем один аккумулятор (4) подсоединен к катоду (7), а второй аккумулятор (8) - к аноду (9), причем на крышке (10) зарядного устройства расположена вертикальная труба (11) с клапаном сброса (12) излишнего давления, создаваемого продуктами электролиза.
Изобретение может быть использовано в производстве плотной износостойкой керамики, твердых электролитов. Способ получения нанопорошка сложного оксида циркония, иттрия и титана включает приготовление исходного раствора солей нитратов, введение в него органической кислоты и титансодержащего соединения и последующую термообработку.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности для извлечения редкоземельных элементов из фосфогипса. Способ включает карбонизацию фосфогипса с получением осадка фосфомела, растворение его в азотной кислоте с образованием продукционной суспензии и последующее отделение нерастворимого остатка - чернового концентрата редкоземельных элементов фильтрацией.

Изобретение относится к композиции на основе оксида церия и оксида циркония с особой пористостью, которая может применяться в каталитических системах для обработки выхлопных газов.
Изобретение относится к способам выделения концентрата редкоземельных элементов (PЗЭ) из экстракционной фосфорной кислоты, получаемой в дигидратном процессе переработки апатитового концентрата, и может быть использовано в химической промышленности.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого ультрадисперсного порошка гексаборида гадолиния. Порошок синтезируют электролизом из расплавленной среды, включающей хлорид гадолиния и фторборат калия в фоновом электролите при температуре 550±10°C в атмосфере очищенного и осушенного аргона.

Изобретения могут быть использованы в области охраны окружающей среды. Способ получения катализатора включает введение неблагородного металла в виде гидроксида аммония или аммиачного комплекса, или в виде органического аминового комплекса, или в виде гидроксидного соединения в активный в окислительно-восстановительных реакциях кубический флюоритный CeZrOx материал при основных условиях.
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способу люминесцентного определения тербия. Способ включает перевод тербия в люминесцирующее соединение с органическим реагентом.

Изобретение относится к химической промышленности, к производству наноразмерных порошков оксидов металлов для мелкозернистой керамики широкого спектра. Способ получения порошка диоксида церия включает стадии: получение водного 0,05М раствора нитрата церия или ацетата церия, используя Се(NО3)3·6Н2O или Се(СН3СОО)3·Н2O, получение спиртового раствора стабилизатора золя органического N-содержащего соединения: N,N-диметилоктиламина, тетраэтиламмоний гидроксида или моноэтаноламина с концентрацией 0,45-3,30М, 0,37М и 0,016М, получение золя в водно-органической системе соединением составленных растворов, упаривание водно-органической системы, формирование геля и термообработка геля в интервале температур 95-500°С по ступенчатому графику, причем в качестве стабилизатора золя используют одно из следующих низкомолекулярных органических N-содержащих соединений (N): N,N-диметилоктиламин, тетраэтиламмоний гидроксид, моноэтаноламин в виде спиртового раствора при мольном отношении N/металл, равном 1-20.

Изобретение относится к технологии получения новых соединений с высокими значениями магнитосопротивления и может быть использовано в химической промышленности, микроэлектронике, для создания магниторезистивных датчиков в криогенной и космической магнитометрии.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ переработки фосфогипса включает стадийное агитационное сернокислотное выщелачивание редкоземельных металлов (РЗМ) и фосфора с подачей серной кислоты на головную стадию, использование полученного раствора выщелачивания головной стадии на последующих стадиях выщелачивания, выделение нерастворимого остатка из пульпы хвостовой стадии и его водную промывку, переработку раствора выщелачивания хвостовой стадии с получением маточного раствора, использование маточного и промывного растворов в обороте для выщелачивания.
Изобретение относится к электролитическим способам получения чистого ультрадисперсного порошка гексаборида гадолиния. Порошок синтезируют электролизом из расплавленной среды, включающей хлорид гадолиния и фторборат калия в фоновом электролите при температуре 550±10°C в атмосфере очищенного и осушенного аргона.
Наверх