Способ получения атомно-тонких монокристаллических пленок



Способ получения атомно-тонких монокристаллических пленок
Способ получения атомно-тонких монокристаллических пленок
Способ получения атомно-тонких монокристаллических пленок

 


Владельцы патента RU 2511073:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт радиотехники и электроники им. В.А. Котельникова Российской академии наук (RU)

Изобретение относится к области нанотехнологии и может быть использовано для получения атомно-тонких монокристаллических пленок различных слоистых материалов. Сущность изобретения заключается в том, что способ получения атомно-тонких монокристаллических пленок включает фиксацию исходных слоистых монокристаллов на подложке с помощью адгезионного слоя, последовательное отщепление от них слоистых фрагментов до получения тонкого полупрозрачного слоя, плазменное травление этого слоя, используя ионный поток с энергией, изменяемой в процессе травления, при контроле толщины слоя в процессе травления, и удаление адгезионного слоя путем растворения в органическом растворителе до или после процесса травления. Техническим результатом изобретения является повышение размеров атомно-тонких монокристаллических пленок, улучшение их электрофизических свойств и возможность получения пленок на любых подложках. 7 з.п. ф-лы, 3 ил.

 

Изобретение относится к области нанотехнологии. Оно может быть использовано для получения атомно-тонких монокристаллических пленок различных слоистых материалов, в том числе для изготовления монокристаллического графена.

Рекордная подвижность носителей зарядов в графене в сочетании с нанометровыми латеральными размерами графеновых структур делает возможной эффективную работу этих структур в субтерагерцевой - терагерцевой областях частот, существенно превышающей рабочий диапазон частот имеющихся аналогов на основе кремния, арсенида и нитрида галлия.

Реализация заложенного в графене большого потенциала использования в наноэлектронике требует разработки методов его получения на большой площади с высокими однородностью и совершенством монокристаллической структуры, обеспечивающими требуемые электрофизические и механические свойства.

Современные методики получения графена базируются на следующих основных подходах: микромеханическое расслоение, жидкофазное расслоение графита, окисление графита, метод химического осаждения паров из газовой фазы на поверхностях поликристаллических пленок переходных металлов, эпитаксиальное выращивание графена на поверхности гетероэпитаксиальной пленки переходного металла [W.Choi, I.Lahiri, R.Seelaboyina, Y.S.Kang. Synthesis of Graphene and Its Applications: A Review. Critical Reviews in Solid State and Materials Sciences, 2010, V35, P.52-71; A.B.Елецкий, И.М.Искандарова, А.А.Книжник, Д.Н.Красиков. Графен: методы получения и теплофизические свойства. 2011, Т. 181, №3, с.233-268]. Из вышеперечисленных методик получения графена только две методики позволяют получать атомарные слои (от одного до нескольких) монокристаллической структуры. Это микромеханическое расслоение графита и эпитаксиальное выращивание графена на поверхности гетероэпитаксиальной пленки переходного металла.

Известен также способ получения атомно-тонких монокристаллических чешуек графена, являющийся развитием метода микромеханического расщепления и представляющий собой отщепление от монокристаллов графита тонких однородных по толщине фрагментов с помощью адгезионной ленты, растворение клеящего слоя ленты в органическом растворителе, перенос растворителя с плавающими в ней фрагментами монокристалла на подложку, высушивание растворителя и травление фрагментов с использованием низкоэнергетического ионного потока с энергией, изменяемой в процессе травления, причем поток ориентирован преимущественно перпендикулярно плоскости рабочей подложки [Патент РФ №2413330. МПК H01L 21/20, опубл. 27.02.2011]. Этот способ выбран в качестве прототипа предложенного решения. Недостатки этого способа заключаются в том, что получение фрагментов монокристалла отщеплением их с помощью адгезионной ленты не может обеспечить получение тонких и одновременно больших по площади фрагментов, так как отщепление создает изгибное напряжение на кристалле. Процесс переноса тонкого фрагмента на подложку из растворителя и фиксации его представляет собой трудоемкий и невоспроизводимый процесс. Результирующие латеральные размеры образцов графена, полученных таким способом, не превышают 200 мкм.

Техническим результатом изобретения является повышение размеров атомно-тонких монокристаллических пленок, улучшение их электрофизических свойств, возможность получения пленок на любых подложках и улучшение воспроизводимости их получения.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения атомно-тонких монокристаллических пленок соединяют с подложкой при помощи легкорастворимого в органических растворителях адгезионного вещества слоистый плоский монокристалл, отслаивают с его поверхности слои вещества до образования тонкого полупрозрачного фрагмента монокристалла, который затем подвергают плазменному травлению, останавливают процесс травления при образовании атомно-тонкой монокристаллической пленки, а адгезионное вещество удаляют с помощью растворителя либо до, либо после проведения процесса плазменного травления.

В случае удаления адгезионного вещества после проведения процесса плазменного травления до проведения процесса удаления адгезионного вещества атомно-тонкую монокристаллическую пленку накладывают на другую подложку, после чего удаляют адгезионное вещество и первоначальную подложку.

Отслаивание вещества осуществляют при помощи адгезионной ленты, а в качестве слоистого плоского монокристалла используют графит.

В качестве адгезионного вещества используют легкорастворимые в органических растворителях полиметилметакрилат или раствор нитроцеллюлозы в ацетоне.

При соединении слоистого плоского монокристалла с подложкой равномерность давления можно обеспечить путем наложения на монокристалл резервуара из тонкой резины или полиэтиленовой пленки, наполненного водой или любой неагрессивной жидкостью.

Удаление адгезионного вещества можно проводить при нагреве до 40-50°С или под воздействием ультразвуковых колебаний.

Способ получения атомно-тонких монокристаллических пленок иллюстрируется фиг.1, на которой схематически показана последовательность действий при создании заготовок для получения графена - тонких монокристаллов графита. На первом этапе (а) исходный слоистый плоский монокристалл 1, например, графита прикрепляют к прозрачной подложке 2 посредством легкорастворимого в органических растворителях адгезионного вещества (клея) 3, обеспечив равномерное давление по площади около 104 Па с помощью резервуара 4 из тонкой резины или полиэтиленовой пленки, наполненного водой или любой неагрессивной жидкостью. В качестве материала подложки 2 используется, например, термически полированное стекло, плавленый кварц, поликор или сапфир. В качестве клея 3 может быть использован поли(метил-метакрилат) (ПММА) или раствор нитроцеллюлозы в ацетоне. На втором этапе прикрепляют адгезионную ленту 5 клеевым слоем к поверхности исходного слоистого монокристалла 1 и прокатывают резиновым валиком 6 с усилием примерно в 0.1 Н. Далее осуществляют отщепление слоев графита от монокристалла 1, зафиксированного на подложке 2. Операция последовательного отщепления с помощью адгезионной ленты повторяется до тех пор, пока оставшаяся часть монокристалла не станет полупрозрачной (оптическая плотность 30-80%, что соответствует его толщине 100-30 нм). На третьем этапе (в) в случае получения атомно-тонкого слоя полуметалла, например, графита или полупроводника к краям тонкого монокристалла присоединяют электроды 7. Это может быть осуществлено холодной пайкой индием или серебряной пастой. На четвертом этапе (г) подложку 2 с тонким монокристаллом графита помещают в ванночку с растворителем 8, например ацетоном или хлороформом (для ПММА) или диметилсульфооксидом (для нитроцеллюлозного клея) графитом вверх. Для ускорения процесса растворитель в ванночке можно нагревать до 40-50°С или подвергать воздействию ультразвуковых колебаний по методике, описанной для технологии очистки полупроводниковых приборов [4. Б.Д.Луфт, А.Л.Шустина. Очистка деталей электронных приборов. Москва, «Энергия», 1968, гл.9]. После извлечения из ванны с растворителем (д), промывки в деионизованной воде и сушки подложку с тонким монокристаллом размещают в плазменном реакторе, подсоединяют электроды к измерителю сопротивления и осуществляют низкоэнергетическое плазменное травление по технологии, описанной в прототипе [Патент РФ №2413330 МПК H01L 21/20, опубл. 27.02.2011].

В том случае, если в качестве исходного слоистого монокристалла используют графит, энергия ионов аргона на начальной стадии процесса должна составлять величину 60-80 эВ, а на заключительной стадии - 20 эВ. Скорость травления при этом (при плотности тока ионов 0.1 мА/см2) будет около 15 нм/ч на первой стадии и 1.5 нм/ч - на второй стадии. Процесс травления заканчивают, когда сопротивление квадрата пленки графита достигает величины порядка 1 кОм, что соответствует проводимости одно- или двухслойного графена. По второму варианту в плазменный реактор помещают подложку с неудаленным клеевым слоем и осуществляют травление до получения слоя атомной толщины, после чего подложку, извлеченную из реактора, помещают на другую подложку, выбранную из соображений дальнейшего использования полученного материала, например на подложку окисленного кремния (Si/SiO2) полученным атомно-тонким монокристаллическим слоем к этой подложке, и проводят растворение клеевого слоя. Таким способом осуществляют перенос атомно-тонкой пленки на требуемую подложку.

Толщина монокристалла в процессе травления может контролироваться также по его оптической прозрачности, просвечивая его пучком света и принимая проходящий сигнал, аналогично описанному в патенте-прототипе. Одно- и двухслойному графену, например, соответствует ослабление сигнала относительно проходящего через подложку на 2,3-4,6% соответственно.

Травление монокристаллов в плазмохимическом реакторе на базе пучково-плазменного разряда с точным контролем плотности потока и энергии ионов, воздействующих на поверхность монокристалла, обеспечивает бездефектность процесса и качество атомно-тонких монокристаллических пленок. Использование импульсных ионных пучков устраняет необходимость охлаждения подложки, что упрощает процесс, облегчает контроль по сопротивлению образца и в конечном итоге повышает качество атомно-тонких монокристаллических пленок.

Контроль толщины монокристаллического кристалла по электрическому сопротивлению в процессе травления позволяет определять момент остановки процесса, что обеспечивает получение продукта с заданными свойствами.

На фиг.2 представлена микрофотография образца графена, зафиксированного на рабочей подложке.

На фиг.3 представлен спектр локального комбинационного рассеяния света этого образца, соответствующий трехслойному графену (отношение пиков 2D/G~2) и демонстрирующий высокое структурное совершенство (отношение пиков D/G<0.1).

Сканирование локальных рамановских спектров с шагом 0.2 мкм показало их однородность по толщине на площади, достигающей 1 мм2.

Помимо получения графена данный способ может быть использован для получения также атомно-тонких монокристаллических пленок других слоистых материалов, например: MoS2, NbSe2, BN, Bi2Sr2CaCu2O8+x.

1. Способ получения атомно-тонких монокристаллических пленок, включающий низкоэнергетическое плазменное травление расположенного на рабочей подложке тонкого фрагмента слоистого монокристалла, отличающийся тем, что с подложкой при помощи легкорастворимого в органических растворителях адгезионного вещества соединяют слоистый плоский монокристалл, отслаивают с его поверхности слои вещества до образования тонкого полупрозрачного фрагмента слоистого монокристалла, который затем подвергают плазменному травлению, останавливают процесс травления при образовании атомно-тонкой монокристаллической пленки, а адгезионное вещество удаляют с помощью растворителя либо до, либо после проведения процесса плазменного травления.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в случае удаления адгезионного вещества после проведения процесса плазменного травления до проведения процесса удаления атомно-тонкую монокристаллическую пленку накладывают на другую подложку, после чего удаляют адгезионное вещество и первоначальную подложку.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве слоистого плоского монокристалла используют графит.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что отслаивание слоев вещества осуществляют при помощи адгезионной ленты.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве легкорастворимого в органических растворителях адгезионного вещества используют полиметилметакрилат.

6. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве легкорастворимого в органических растворителях адгезионного вещества используют раствор нитроцеллюлозы в ацетоне.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что при соединении слоистого плоского монокристалла с подложкой равномерность давления обеспечивают путем наложения на монокристалл резервуара из тонкой резины или полиэтиленовой пленки, наполненного водой или любой неагрессивной жидкостью.

8. Способ по п.1, отличающийся тем, что удаление адгезионного вещества проводят при нагреве до 40-50°С или под воздействием ультразвуковых колебаний.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к измерительной технике. Способ изготовления датчика вакуума с наноструктурой повышенной чувствительности заключается в том, что образуют гетероструктуру из различных материалов, в которой формируют тонкопленочный полупроводниковый резистор, после чего ее закрепляют в корпусе датчика, а контактные площадки соединяют с выводами корпуса при помощи контактных проводников.

Изобретение относится к измерительной технике. В способе изготовления датчика вакуума с наноструктурой получают гетероструктуру из различных материалов, в которой формируют тонкопленочный полупроводниковый резистор, после чего ее закрепляют в корпусе датчика, а контактные площадки соединяют с выводами корпуса при помощи контактных проводников.

Изобретение относится к сфере производства гетероэпитаксиальных структур, которые могут быть использованы в технологии изготовления элементов полупроводниковой электроники, способных работать в условиях повышенных уровней радиации и высоких температур.

Изобретение относится к технологии получения массивов наноколец различных материалов, используемых в микро- и наноэлектронике. Сущность изобретения: в способе получения массивов наноколец, включающем подложку с нанесенными полистирольными сферами, с нанесенным затем слоем металла и последующим травлением, в качестве подложки используют упорядоченные пористые пленки, а расположение наноколец задается расположением пор в пленочном материале с использованием подходов самоорганизации.

Изобретение относится к области силовой микроэлектронной техники, а более конкретно, к способам изготовления полупроводниковых p-i-n структур из соединений A3B5 методами жидкостной эпитаксии.

Изобретение относится к устройству для каталитического химического осаждения из паровой фазы и может быть использовано для формирования пленки на подложке. .

Изобретение относится к способу изготовления высококачественных пластин нитрида галлия эпитаксиальным выращиванием с низкой плотностью дислокации на подложке и отделением от исходной подложки, а также к полупроводниковым пластинам, имеющим кристалл GaN.

Изобретение относится к базовой плате и способу ее производства. .
Изобретение относится к материаловедению, а именно к технологии получения тонких пленок. .

Изобретение относится к технологии полупроводниковых структур для приборов электронной техники. Изобретение обеспечивает возможность прецизионного варьирования в широких пределах концентрацией легирующей примеси в выращиваемой структуре путем изменения температуры и агрегатного состояния источника примеси из напыляемого легированного материала. В способе напыления в вакууме структур для приборов электронной техники в получении потока паров одновременно участвуют пластина, температуру нагрева которой поддерживают на уровне величины, задающей скорость роста напыляемой структуры, требуемую для эффективного встраивания легирующих примесей в растущую структуру, и группа пластин, различающихся легирующими примесями, температуры нагрева которых изменяют для регулирования концентрации легирующих примесей в растущей структуре за счет изменения состава потока паров в результате изменения скорости образования паров примесей. Резистивный источник примеси из напыляемого легированного материала выполнен в виде пластины так, что центральная полоса пластины в направлении между токовводами имеет большую толщину, чем полосы, прилегающие к краям пластины. Предлагаемое решение позволяет до минимума сократить количество резистивно нагреваемых источников примеси, вести легирование структур несколькими примесями одновременно. 4 н. и 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к электронной технике, в частности к устройствам для получения многослойных полупроводниковых гетероструктур. Устройство содержит корпус 1 с крышкой 2, контейнер 3 с емкостями для исходных расплавов, снабженный поршнями 4, многосекционный держатель 14 подложек, камеру роста 5 и каналы для подачи и вывода расплавов. Контейнер 3 с емкостями расположен под многосекционным держателем 14 подложек. Крышка 2 снабжена выступами для удаления излишков расплава. Устройство содержит дополнительные емкости 7 для части используемых расплавов, установленные над контейнером 3, каждая из которых снабжена крышкой 8 с грузом и отверстием с возможностью слива расплава в располагающийся ниже основной контейнер 3. Технический результат изобретения состоит в обеспечении подавления нежелательного взаимодействия примесей в разных ростовых расплавах между собой через газовую фазу, что приводит к повышению технических или электрофизических характеристик получаемых структур. 1 з.п. ф-лы, 2 ил., 2 пр.

Группа изобретений относится к полупроводниковым материалам. Способ (вариант 1) включает обеспечение реакционной камеры, обеспечение полупроводниковой подложки, обеспечение прекурсорного газа или газов, выполнение эпитаксиального CVD выращивания легированного полупроводникового материала на подложке в реакционной камере для формирования первого слоя, продувку реакционной камеры газовой смесью, включающей водород и газ, содержащий галоген, с обеспечением уменьшения эффекта памяти легирующей примеси без удаления сопутствующего осажденного слоя из зоны реакции и выполнение эпитаксиального CVD выращивания легированного полупроводникового материала на указанной подложке в реакционной камере для формирования второго слоя. Полупроводниковое устройство содержит полупроводниковый материал, полученный упомянутым способом. Способ (вариант 2) включает введение новой полупроводниковой подложки в указанную реакционную камеру после выполнения указанного процесса продувки и выполнение эпитаксиального CVD выращивания легированного полупроводникового материала на указанной новой полупроводниковой подложке. Обеспечивается воспроизводимость электрических свойств при выращивании полупроводниковых материалов. 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл., 1 пр.

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов и может быть использовано при создании полупроводниковых приборов. Изобретение позволяет упростить технологию получения применением одной поликристаллической мишени, улучшить качество пленок за счет высокой адгезии. Способ получения гетероэпитаксиальных пленок карбида кремния на кремниевой подложке включает получение пленки на поверхности подложки ионно-плазменным магнетронным распылением одной поликристаллической мишени карбида кремния при нагреве подложки до температуры 950-1400°C в атмосфере Ar. 3 ил.

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов. Способ изготовления изделий, содержащих кремниевую подложку с пленкой карбида кремния на ее поверхности, осуществляется в газопроницаемой камере, размещенной в реакторе, в который подают смесь газов, включающую оксид углерода и кремнийсодержащий газ, при этом давление в реакторе 20-600 Па, температура 950-1400°C. Подложки располагают в газопроницаемой камере параллельно друг другу на ребро на расстоянии 1-10 мм, а пленка из карбида кремния формируется путем химической реакции поверхностных слоев кремния подложки с оксидом углерода. При этом газопроницаемая камера служит барьером для прохождения молекул кремнийсодержащего газа, но пропускает продукты его термического разложения. Изобретение позволяет повысить качество получаемых пленок при повышении производительности процесса. 2 н. и 3 з.п.ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к области нанотехнологий, а именно к способам создания эпитаксиальных медных структур на поверхности полупроводниковых подложек и может быть использовано при создании твердотельных электронных приборов. Способ формирования эпитаксиальных наноструктур меди на поверхности полупроводниковых подложек включает формирование моноатомного слоя силицида меди Cu2Si на предварительно подготовленной атомарно-чистой поверхности Si(111)7×7 при температуре 550-600°C в условиях сверхвысокого вакуума, последующее осаждение на него меди при температуре 500-550°C при эффективной толщине меди от 0,4 до 2,5 нм. При эффективной толщине меди от 0,4 до 0,8 нм формируют островки эпитаксиальных наноструктур меди треугольной и многоугольной формы, а при толщине меди в диапазоне от 0,8 до 2,5 нм наряду с островками меди треугольной и многоугольной форм формируют идеально ровные проволоки меди. Сформированные эпитаксиальные наноструктуры меди обладают огранкой, ориентированы вдоль кристаллографических направлений <110>Cu║<112>Si. Изобретение обеспечивает возможность контролируемого формирования на поверхности полупроводниковых подложек эпитаксиальных наноструктур меди с заданной формой и размерами. 1 з.п. ф-лы, 6 ил.

Изобретение относится к технологии микроэлектроники и может быть использовано для получения слоев карбида кремния при изготовлении микроэлектромеханических устройств, фотопреобразователей с широкозонным окном 3С-SiC, ИК-микроизлучателей. Способ получения тонких эпитаксиальных слоев β-SiC на кремнии монокристаллическом включает распыление керамической мишени SiC путем сканирования по ее поверхности лазерным лучом в условиях высокого вакуума без добавок газообразных реагентов на нагретую подложку. Распыление осуществляют лазером с длиной волны излучения λ=1,06 мкм и выходной энергией излучения 0,1÷0,3 Дж при остаточном давлении в ростовой камере 10-4-10-6 Па и при температуре подложки 950÷1000°C. Обеспечивается получение эпитаксиальных слоев карбида кремния кубической модификации (β-SiC) на подложках кремния монокристаллического (Si) кристаллографической ориентации (111) и (100). 4 ил.

Способ получения слоистого наноматериала, включающий формирование слоев различного состава, отличается тем, что, по крайней мере, одну из граничащих друг с другом областей соседних слоев, в пределах ее толщины, по меньшей мере, равной трем монослоям, формируют из неоднородных по структуре элементов, которые хотя бы в одном направлении имеют размеры, кратные периоду решетки соседнего слоя и/или четверти длины волны своих валентных электронов. Использование заявленного изобретения обеспечивает возможность получения композитных слоистых наноматериалов с новыми или улучшенными потребительскими свойствами. 20 ил.

Использование: для замкнутого цикла производства новых изделий наноэлектроники. Сущность изобретения заключается в том, что в нанотехнологический комплекс на основе ионных и зондовых технологий, включающий распределительную камеру со средствами откачки, в которой расположен центральный робот распределитель с возможностью осевого вращения, содержащий захват носителей подложек, при этом распределительная камера содержит фланцы, которыми она соединена с камерой загрузки и модулем ионной имплантации, захват носителей подложек имеет возможность взаимодействия с камерой загрузки и модулем ионной имплантации, введен измерительный модуль, включающий сканирующий зондовый микроскоп и модуль ионных пучков с системой газовых инжекторов, при этом они соединены с фланцами распределительной камеры и имеют возможность взаимодействия с захватом носителей подложек. Технический результат: обеспечение возможности варьирования технологическими маршрутами и расширение функциональных возможностей. 4 з.п. ф-лы, 1 ил. распределительной камеры и имеют возможность взаимодействия с захватом носителей подложек. Подобное выполнение расширяет функциональные возможности нанотехнологического комплекса.

Способ формирования наноразмерных структур предназначен для получения полосок тонких пленок наноразмерной ширины с целью их исследования и формирования элементов наноэлектромеханических систем (НЭМС). Сущность изобретения заключается в том, что в способе формирования наноразмерных структур, включающем получение заготовок тонких пленок и выделение из них полосок тонких пленок, по меньшей мере, одну заготовку тонкой пленки закрепляют внутри заполненного объема, который устанавливают в держатель микротома таким образом, чтобы плоскость заготовки тонкой пленки оказалась непараллельна плоскости реза, после этого ножом осуществляют рез заполненного объема с, по меньшей мере, одной заготовкой тонкой пленки и получение плоского фрагмента с полоской тонкой пленки. Существуют варианты, в которых заполненный объем устанавливают в держателе микротома таким образом, чтобы плоскость заготовки тонкой пленки оказалась перпендикулярна плоскости реза и перпендикулярна направлению реза; или заполненный объем устанавливают в держателе микротома таким образом, чтобы плоскость заготовки тонкой пленки оказалась перпендикулярна плоскости реза и параллельна направлению реза. Существуют также варианты, в которых после осуществления реза проводят исследование зондом сканирующего зондового микроскопа поверхности заполненного объема с, по меньшей мере, одной заготовкой тонкой пленки; или производят модификацию заготовки тонкой пленки, расположенной внутри заполненного объема. Существуют также варианты, в которых модификация заготовки тонкой пленки заключается в механическом воздействии на нее зондом; или в электрическом воздействии на нее зондом; или в электрохимическом воздействии на нее зондом; или в воздействии на нее электронным пучком; или в воздействии на нее ионным пучком; или в воздействии на нее рентгеновским пучком; или в воздействии на нее пучком альфа-частиц; или в воздействии на нее пучком протонов; или в воздействии на нее пучком нейтронов. Существует также вариант, в котором внутри заполненного объема закрепляют набор заготовок тонких пленок; при этом заготовки тонких пленок расположены параллельно друг другу. Существует также вариант, в котором в качестве тонких пленок используется графен. Все перечисленные варианты способа расширяют его функциональные возможности. 16 з.п. ф-лы, 5 ил.
Наверх