Реактор для форполимеризации монодисперсных частиц



Реактор для форполимеризации монодисперсных частиц
Реактор для форполимеризации монодисперсных частиц
Реактор для форполимеризации монодисперсных частиц

 


Владельцы патента RU 2531593:

Общество с ограниченной ответственностью Научно-производственное объединение "ТОКЕМ" (RU)

Изобретение относится к технологии производства полимерных гранул, используемых для получения ионообменных смол. Реактор содержит корпус, оснащенный по меньшей мере одним входом для введения эмульсии монодисперсных капель в водном растворе стабилизатора, выходом для вывода эмульсии, содержащей монодисперсные капли, достигшие упругого состояния, расположенным в нижней части корпуса, средство для циркуляции раствора стабилизатора, средство для перемешивания эмульсии. Корпус выполнен в виде цилиндрической емкости с конусной крышкой, имеющей угол при вершине 60°, в верхней части которой размещен сальниковый узел средства для перемешивания, выполненный в виде соединенной с конусной крышкой реактора трубы, внутри которой размещен вал средства для перемешивания и содержащей два штуцера, первый - для подачи раствора стабилизатора и второй - для сообщения с атмосферой. Первый штуцер расположен ниже относительно второго. В зоне указанных штуцеров вал средства для перемешивания установлен с зазором со стенками трубы сальникового узла. Средство для перемешивания представляет собой тихоходную комбинированную мешалку, расположенную в верхних 2/3 реактора, с тремя группами перемешивающих органов различной формы и диаметра, расположенных в различных плоскостях, обеспечивающими мягкое перемешивание с сохранением размера капель и размешивание байпасных потоков и застойных зон. Центральный вал мешалки для предотвращения образования центральной застойной зоны после первой группы перемешивающих органов выполнен с диаметром, большим, чем до нее. Поверхности корпуса, крышки и мешалки, контактирующие с эмульсией монодисперсных капель, выполнены из материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель. Поддержание рабочей температуры корпуса реактора осуществляется обогревательным элементом. Технический результат - расширение ассортимента технических средств для форполимеризации. 1 з. п. ф-лы, 3 ил.

 

Изобретение относится к технологии производства полимерных гранул, используемых для получения ионообменных смол.

Производство монодисперсных сополимерных частиц включает стадии генерации монодисперсных капель и проведения суспензионной полимеризации, которая проводится в два этапа: предварительная полимеризация монокапель в водной дисперсионной среде и окончательная полимеризация в отдельном аппарате с получением моносферических гранул.

Известно устройство для проведения суспензионной полимеризации (патент США 4870143, С 08 F 2/20, С 08 F 12/08, опубл. 26.09.1989), которое содержит каплеобразующее устройство, в которое через линию подачи подается мономерная жидкость и через отверстия фильеры с образованием капель равного размера вводится в водную дисперсионную среду, введенную в устройство через свою линию подачи; реактор колонного типа с коническими верхней и нижней частями, содержащий входное отверстие в верхней части для введения и формирования потока вниз водной дисперсионной среды и выходное отверстие в нижней части для ее вывода, линию циркуляции, подсоединенную к выходному отверстию для выведения водной дисперсионной среды и циркуляции ее во входное отверстие, линию подачи суспензии жидких капель мономера в водной дисперсионной среде, подсоединенную к линии циркуляции в верхней части, и линию выведения образуемых полимерных частиц в водной дисперсионной среде. В таком устройстве процесс суспензионной полимеризации осуществляется в одном аппарате за счет наличия линии циркуляции.

Наиболее близким аналогом заявленного решения является установка для производства полимерных монодисперсных частиц, известная из патента Российской Федерации №2315061, опубликованного 20.01.2008, включающая реактор, содержащий вход в верхней части для введения эмульсии капель мономера в водной дисперсионной среде и выход в нижней части для вывода суспензии частично полимеризованных мономерных капель в водной дисперсионной среде, причем реактор выполнен в виде по крайней мере одного трубчатого цилиндрического корпуса с конической верхней частью.

Недостатком данной установки является изменение размеров капель в процессе форполимеризации. Главными причинами этого изменения являются слияние капель или разделение капли на две и более. Оба явления происходят при слишком сильном перемешивании. Уменьшение доли капель в перемешиваемой эмульсии увеличивает расстояние между ними и снижает вероятность их столкновения. Слияние наступает также и в застойных плохо перемешиваемых зонах реактора. Вязкость концентрированных эмульсий очень сильно растет с увеличением доли капель. Это способствует образованию застойных зон и байпасных потоков в слое капель. Особо надо отметить, что распад капель и дальнейшее их слияние происходит при растягивании капли силами поверхностного натяжения на границе раздела жидкой и газовой фаз.

Причины возникновения указанных недостатков устраняются с помощью реактора для форполимеризации монодисперсных капель, содержащего корпус, оснащенный по меньшей мере одним входом 2 для введения эмульсии монодисперсных капель в водном растворе стабилизатора, выходом для вывода эмульсии, содержащей монодисперсные капли, достигшие упругого состояния, расположенным в нижней части корпуса, средство для циркуляции раствора стабилизатора, средство для перемешивания эмульсии, причем согласно изобретению корпус выполнен в виде цилиндрической емкости с конусной крышкой, имеющей угол при вершине 60°, в верхней части которой размещен сальниковый узел средства для перемешивания, выполненный в виде соединенной с конусной крышкой реактора трубы, внутри которой размещен вал средства для перемешивания и содержащей два штуцера, первый - для подачи раствора стабилизатора и второй - для сообщения с атмосферой, причем первый штуцер расположен ниже относительно второго, при этом в зоне указанных штуцеров вал средства для перемешивания установлен с зазором со стенками трубы сальникового узла, а само средство для перемешивания представляет собой тихоходную комбинированную мешалку, расположенную в верхних 2/3 реактора, с тремя группами перемешивающих органов различной формы и диаметра, расположенных в различных плоскостях, обеспечивающими мягкое перемешивание с сохранением размера капель и размешивание байпасных потоков и застойных зон, причем центральный вал мешалки для предотвращения образования центральной застойной зоны после первой группы перемешивающих органов выполнен с диаметром, большим, чем до нее, при этом поверхности корпуса, крышки и мешалки, контактирующие с эмульсией монодисперсных капель, выполнены из материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель, для поддержания рабочей температуры корпус реактора снабжен обогревательным элементом.

В качестве материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель, может быть использована эмаль.

Изобретение поясняется прилагаемыми чертежами.

На фиг.1 изображен общий вид реактора для форполимеризации.

На фиг.2 изображено средство для перемешивания.

На фиг.3 изображена конструкция сальникового узла.

Реактор содержит корпус 1, оснащенный по меньшей мере одним входом 2 для введения эмульсии монодисперсных капель в водном растворе стабилизатора, выходом 3 для вывода эмульсии, содержащей монодисперсные капли, достигшие упругого состояния, расположенным в нижней части корпуса, средство для циркуляции раствора стабилизатора (не показано), средство для перемешивания эмульсии 4. Корпус выполнен в виде цилиндрической емкости с конусной крышкой 5, имеющей угол при вершине 60°, в верхней части которой размещен сальниковый узел 6 средства для перемешивания, выполненный в виде соединенной с конусной крышкой реактора трубы 7, внутри которой размещен вал 8 средства для перемешивания и содержащей два штуцера, первый 9 - для подачи раствора стабилизатора и второй 10 - для сообщения с атмосферой, причем первый штуцер расположен ниже относительно второго, при этом в зоне указанных штуцеров вал средства для перемешивания установлен с зазором 11 со стенками трубы сальникового узла, а само средство для перемешивания представляет собой тихоходную комбинированную мешалку, расположенную в верхних 2/3 реактора, с тремя группами перемешивающих органов 12 различной формы и диаметра, расположенных в различных плоскостях, обеспечивающими мягкое перемешивание с сохранением размера капель и размешивание байпасных потоков и застойных зон. Центральный вал 13 мешалки для предотвращения образования центральной застойной зоны после первой группы перемешивающих органов выполнен с диаметром, большим, чем до нее. Поверхности корпуса, крышки и мешалки, контактирующие с эмульсией монодисперсных капель, выполнены из материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель. Для поддержания рабочей температуры корпус реактора снабжен обогревательным элементом 14. В качестве материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель, может быть использована эмаль.

Форполимеризация осуществляется в предложенном реакторе до достижения каплями упругого состояния следующим образом. Раствор кульминала из растворителя кульминала с помощью насосов подается в верхнюю часть реактора (форполимеризатора) 1 в количестве 5 м3 с температурой 5-25°С. Перед заполнением у реактора включается мешалка 4. Когда форполимеризатор будет заполнен, избыток кульминала переливается через гидрозатвор в циркуляционный аппарат. Эмульсия капель смеси мономеров из генератора капель в течение 6 часов поступает в верхнюю часть форполимеризатора. Сюда же через штуцер 9 подается раствор кульминала, циркулирующий с помощью насоса. Капли смеси мономеров легче водного раствора кульминала. Раствор кульминала проходит сверху вниз через слой капель, стремящихся всплыть, что обеспечивает создание взвешенного слоя капель. Необходимым условием образования равномерно кипящего взвешенного слоя является поддержание расхода раствора кульминала в пределах от 2 до 10 м3/час. При увеличении расхода взвешенный слой капель расширяется и наоборот. Расход поддерживается на таком уровне, чтобы при окончании заполнения и нагрева слой эмульсии был максимально раздвинут по высоте, но при этом его нижняя граница должна находиться на расстоянии 500-700 мм выше дна форполимеризатора, но не менее 300 мм. Уровень нижнего слоя эмульсии измеряется емкостным датчиком и регулируется изменением расхода раствора кульминала в верхнюю зону аппарата.

Нагрев необходимо начинать за 1-1,5 часа до окончания заполнения форполимеризатора эмульсией для сокращения времени выхода на температуру форполимеризации, но не выше 65°С. Нагрев осуществляется с помощью горячей воды, которая подается в обогревательный элемент 14 реактора. Нагрев до 75-80°С осуществляется только после заполнения 5 форполимеризатора эмульсией. Форполимеризация проводится при температуре от 75 до 80°С в течение 30-90 минут.

В процессе нагрева и выдержки оптическая плотность эмульсионной среды раствора кульминала повышается. Это происходит в результате полимеризации стирола, частично растворенного в водном растворе кульминала. С этого момента эмульсионную среду можно классифицировать как маточник. "Точка желатинизации" определяется путем отбора пробы капель через трубку (не показана), установленную на выходе 3 из реактора.

После прохождения точки желатинизации циркуляция маточника через форполимеризатор останавливается, а мешалка 4 продолжает работать. Капли собираются в верхней зоне форполимеризатора в течение 20 минут. Затем сливается 1,8 м3 маточника, для того чтобы объем суспензии форполимера уменьшить до 2 м3 и он не мог переполнить рабочий объем полимеризатора, установленного далее по технологической линии. Суспензия форполимера через выход 3 форполимеризатора сливается в полимеризатор. Для обмывки стенок и мешалки подается 0,4 м3 маточника через узел сальника 6 и вход 2 в верхней части форполимеризатора.

Сополимеры, производимые по данной технологии и с использованием предлагаемой аппаратуры, применяются для производства ионообменных смол (как катионитов, так и анионитов), обладающих повышенными свойствами по прочности гранул в условиях эксплуатации и низким гидравлическим сопротивлением фильтрации.

Обеспечивая равномерную скорость фильтрации по всему сечению, фильтры, загруженные монодисперсными ионитами, имеют повышенную на 20% сорбционную емкость до проскока и сокращают расход регенерирующих веществ также на 20% по сравнению с фильтрами, загруженными полидисперсными ионообменными смолами.

1. Реактор для форполимеризации монодисперсных капель, содержащий корпус, оснащенный по меньшей мере одним входом для введения эмульсии монодисперсных капель в водном растворе стабилизатора, выходом для вывода эмульсии, содержащей монодисперсные капли, достигшие упругого состояния, расположенным в нижней части корпуса, средство для циркуляции раствора стабилизатора, средство для перемешивания эмульсии, отличающийся тем, что корпус выполнен в виде цилиндрической емкости с конусной крышкой, имеющей угол при вершине 60°, в верхней части которой размещен сальниковый узел средства для перемешивания, выполненный в виде соединенной с конусной крышкой реактора трубы, внутри которой размещен вал средства для перемешивания и содержащей два штуцера, первый - для подачи раствора стабилизатора и второй - для сообщения с атмосферой, причем первый штуцер расположен ниже относительно второго, при этом в зоне указанных штуцеров вал средства для перемешивания установлен с зазором со стенками трубы сальникового узла, а само средство для перемешивания представляет собой тихоходную комбинированную мешалку, расположенную в верхних 2/3 реактора, с тремя группами перемешивающих органов различной формы и диаметра, расположенных в различных плоскостях, обеспечивающими мягкое перемешивание с сохранением размера капель и размешивание байпасных потоков и застойных зон, причем центральный вал мешалки для предотвращения образования центральной застойной зоны после первой группы перемешивающих органов выполнен с диаметром, большим, чем до нее, при этом поверхности корпуса, крышки и мешалки, контактирующие с эмульсией монодисперсных капель, выполнены из материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель, для поддержания рабочей температуры корпус реактора снабжен обогревательным элементом.

2. Реактор по п.1, отличающийся тем, что в качестве материала, препятствующего налипанию монодисперсных капель, использована эмаль.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к эмульсии, включающей жирную фазу, диспергированную в водной фазе, где указанная жирная фаза включает, по меньшей мере, 53 мас.% одного или более органических пероксидов, более чем 50% которых имеют содержание молекулярного активного кислорода, по меньшей мере, 7,00 мас.%, при этом указанная эмульсия удовлетворяет классификационным испытаниям для органического пероксида типа F.

Настоящее изобретение относится к разветвленным полимерам и способам их получения. Описан разветвленный полимер, состоящий из 50-99.8 мас.% (от массы полимера) звеньев, образованных стиролом и/или α-замещенными алкил стиролами - α-метил-стирол, α-изопропил-стирол и/или алкил стиролами с замещением в бензольном кольце - 4-метил-стирол, 3-метил-стирол, 2,5-диметил-стирол, п-трет-бутил-стирол, о-этил-стирол, м-этил-стирол, п-этил-стирол и/или галогензамещенными стиролами - 4-хлор-стирол, 4-бром-стирол, 0.2-50 мас.% звеньев, образованных изомерами дивинилбензола и/или его замещенными аналогами - о-дивинилбензол, м-дивинилбензол, п-дивинилбензол, и 0.0001-3.52 мас.% пероксидных и/или гидропероксидных групп, при этом массовая доля в нем атомов кислорода, находящихся в составе функциональных групп, образовавшихся в результате радикально-цепного окисления мономера или полимера в присутствии кислорода - карбонильных, карбоксильных, кетонных, гидроксильных, пероксидных, гидропероксидных, простых эфирных, сложноэфирных групп, не более 21.0 мас.%.

Изобретение относится к водной дисперсии полимера для применения в качестве добавки для композиций, содержащих гидравлическое вяжущее вещество или вяжущее вещество с латентными гидравлическими свойствами, многокомпонентной композиции для получения вяжущих растворов, строительных растворов или цемента, затвердевшей композиции для применения в конструкции гражданского строительства или строительной конструкции, к указанным строительным конструкциям, а также к применению вышеуказанной водной дисперсии полимера.

Изобретение относится к области химии полимерных материалов, в частности к способу получения поливинилхлорида, предназначенного для получения из композиций на его основе изделий производственно-технического назначения как с использованием пластификаторов, так и без них.

Изобретение относится к технологии получения полимерных микросфер из полидициклопентадиена. Получают микросферы со сферичностью не менее 0,9, средний размер которых находится в диапазоне 0,25-1,1 мм, с объемной плотностью в диапазоне 0,4-0,7 г/см3.

Изобретение относится к тройным сополимерам на основе тетрафторэтилена и может использовано в промышленности синтетического каучука для получения термоагрессивостойких материалов.
Изобретение относится к способу полимеризации. Способ полимеризации включает следующие стадии: обеспечение реактора полимеризации, включающего газофазный реактор с псевдоожиженным слоем, зону уноса, подачу катализатора с целью введения каталитической системы, способной производить полимер на основе олефина, подачу по меньшей мере одной этилендииминовой добавки с целью подачи по меньшей мере одной этилендииминовой добавки независимо от катализаторной смеси; (а) контактирование по меньшей мере одного олефина с каталитической системой при условиях полимеризации в реакторе с псевдоожиженным слоем; (б) введение по меньшей мере одной этилениминовой добавки в реакторную систему в любое время до, во время или после запуска реакции полимеризации, причем этилениминовая добавка включает полиэтиленимин, этилениминовый сополимер или смесь перечисленного; (в) отслеживание уровня электростатической активности в зоне уноса; и (г) количество по меньшей мере одной этилениминовой добавки, вводимой в реакторную систему, регулируют с целью поддержания уровня электростатической активности в зоне уноса, близкой к нулю или равной нулю.

Изобретение относится к способу регенерации очистительного слоя, находящегося в сосуде, который применяется в процессах полимеризации олефинов, а также к системе регенерации очистительного слоя, находящегося в сосуде при выполнении вышеуказанного процесса.

Изобретение относится к композиции полимеров на пропиленовой основе и способу их получения. Способ полимеризации включает введение пропилена и необязательно по меньшей мере одного другого олефина в условиях проведения полимеризации в контакт с композицией катализатора, содержащей замещенный фениленароматический сложный диэфир.

Изобретение относится к многостадийному способу получения полипропилена путем полимеризации. Способ включает использование по меньшей мере двух последовательно соединенных реакторов.
Изобретение относится к способу получения способных к вспениванию стирольных полимеров, снабженных антистатической добавкой. .
Изобретение относится к свободным от галогенов огнестойким вспенивающимся гранулированным стирольным полимеризатам, содержащим а) от 5 до 50 мас.% наполнителя, выбираемого из таких порошкообразных неорганических веществ, как тальк, мел, каолин, гидроксид алюминия, нитрит алюминия, силикат алюминия, сульфат бария, карбонат кальция, диоксид титана, сульфат кальция, кремниевая кислота, кварцевая мука, аэросил, глинозем или волластонит, и б) от 2 до 40 мас.% расширенного графита со средним размером частиц в пределах от 10 до 1000 мкм,в) от 0 до 20 мас.% красного фосфора или же неорганического или органического фосфата, фосфита или фосфоната,г) от 0 до 10 мас.% сажи или графита.

Изобретение относится к нанотехнологии и касается получения частиц полистирола. .

Изобретение относится к области получения каучуков, а именно к способу получения полибутадиена и сополимеров бутадиена со стиролом. .

Изобретение относится к способу получения способных вспениваться полистиролов с молекулярным весом Mw более чем 170.000 г/моль, причем содержащий вспенивающий агент полистирольный расплав с температурой, по меньшей мере, в 120°С пропускают через сопловую плиту с отверстиями, диаметр которых на выходе сопел составляет максимально 1,5 мм, и после этого гранулируют, а также к способным вспениваться полистиролам EPS с молекулярным весом Mw более чем 170.000 г/моль и с количеством внутренней воды от 0,05 до 1,5 вес.%.

Изобретение относится к способу утилизации хлорорганических отходов производства эпихлоргидрина с получением полимерных продуктов. .

Изобретение относится к периодическому способу полимеризации в суспензии мономера стирола или смеси мономеров, включающей стирол, по существу не включающему использования винилхлорида, для получения стиролсодержащих (со)полимеров, где способ включает стадию непрерывного или полунепрерывного дозирования инициатора в полимеризационную смесь при температуре полимеризации.

Изобретение относится к способу каталитического дегидрирования первого ненасыщенного углеводорода для образования второго ненасыщенного углеводорода, который имеет на одну олефиновую ненасыщенную связь больше, чем первый ненасыщенный углеводород.

Изобретение относится к стирольному сополимеру и способу его получения. .
Наверх