Способ получения металлического порошка



Способ получения металлического порошка
Способ получения металлического порошка

 


Владельцы патента RU 2533575:

Ясников Игорь Станиславович (RU)

Изобретение относится к электролитическому получению мелкодисперсных металлических порошков. Проводят электроосаждение металла на подложку из электропроводного материала, индиферентного по отношению к осаждаемому материалу и обладающего низкой теплопроводностью. Отделяют образовавшиеся микро- и нанокристаллы от подложки. В процессе осаждения металла блокируют рост низкоэнергетичных граней микро- и нанокристаллов и инициируют рост граней c другой кристаллографической ориентацией путем добавления в электролит бромида аммония NH4Br в количестве 0,1...0,3 г/л в потенциостатическом режиме при перенапряжении на катоде 80...200 мВ или в гальваностатическом режиме при плотности тока 0,01...0,1 А/дм2. Обеспечивается получение мелкодисперсного металлического порошка с развитой удельной поверхностью. 2 ил., 1 пр.

 

Изобретение относится к области электролитического получения мелкодисперсных металлических порошков и может быть использовано при изготовлении порошков для их использования в качестве катализаторов или фильтрующих материалов.

Известен способ получения металлического порошка (патент РФ №2325472 от 05.07.2006 г.). По известному способу производят осаждение металла из электролита на подложку из электропроводного материала, индифферентного по отношению к осаждаемому металлу и обладающего низкой теплопроводностью, до окончания стадии формирования из некристаллических зародышей пентагональных микро- и наночастиц с полостью внутри, после чего создают условия для разрушения полученных частиц внутренними напряжениями, уменьшая толщину оболочки частиц травлением или повышая их температуру либо увеличивая размер частиц. Затем частицы отделяют от подложки. При получении порошка по известному способу увеличивается площадь удельной поверхности частиц, что повышает эффективность порошка при его применении в качестве катализатора или фильтрующего материала. Однако известный способ трудоемок вследствие необходимости производить дополнительные операции по созданию условий для разрушения полученных частиц.

Известен также способ получения металлического порошка по заявке РФ №2008142606 на выдачу патента на изобретение от 27.10.2008, МКИ С25С 5/02, В82В 3/00, который принят за прототип. По прототипу ведут электроосаждение металла из электролита на подложку до окончания стадии формирования из некристаллических зародышей ограненных икосаэдрических микро- и наночастиц, затем частицы подвергают отжигу в нейтральной среде, после чего создают условия для разрушения этих частиц. Отжиг производят вместе с подложкой или после отделения частиц от подложки. Способ по прототипу также обеспечивает увеличение площади удельной поверхности частиц, что повышает эффективность порошка при его применении в качестве катализатора или фильтрующего материала. Однако дополнительные операции отжига и обеспечения условий для разрушения частиц увеличивают трудоемкость процесса получения порошка.

Технический результат предлагаемого способа - снижение трудоемкости изготовления мелкодисперсного металлического порошка с развитой удельной поверхностью.

Сущность изобретения заключается в том, что производят электроосаждение металла из электролита на подложку из электропроводного материала, индифферентного по отношению к осаждаемому материалу и обладающего низкой теплопроводностью. После осаждения образовавшиеся микро- и нанокристаллы отделяют от подложки, получая мелкодисперсный порошок.

В отличие от прототипа в процессе осаждения блокируют рост низкоэнергетичных граней микро- и нанокристаллов и инициируют рост граней с другой кристаллографической ориентацией. Блокирование роста низкоэнергетических граней осуществляют химическим путем, для чего в электролит добавляют бромид аммония NH4Br в количестве 0,1…0,3 г/л. Осаждение металла на подложку ведут в потенциостатическом режиме при перенапряжении на катоде в интервале 80…200 мВ или в гальваностатическом режиме при плотности тока 0,01…0,1 А/дм2.

Совокупность признаков предлагаемого изобретения обеспечивает технический эффект в связи с тем, что при блокировании низкоэнергетических граней растущих кристаллов одновременно инициируется рост граней с другой кристаллографической ориентацией, что приводит к появлению многочисленных пор и каналов в кристаллах осаждаемого на подложку металла. В результате отпадает необходимость в операциях отжига и разрушения частиц порошка.

Способ иллюстрируется чертежами, где на фиг.1 показаны кристаллы серебра, полученные без блокирования роста низкоэнергетичных граней растущих микро- и нанокристаллов, а на фиг.2 - кристаллы серебра, полученные по предлагаемому способу.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. В заполненную электролитом ванну помещают два электрода. Один из электродов выполняют из металла, из которого необходимо получить порошок. Этот электрод используют в качестве анода. Второй электрод изготавливают в виде подложки из электропроводного материала с низкой теплопроводностью (например, графита, титана или хромоникелевой стали) и индифферентного по отношению к осаждаемому металлу. Его используют в качестве катода. Между электродами пропускают электрический ток и производят процесс электроосаждения металла анода на подложку в потенциостатическом режиме при перенапряжении на катоде в интервале 80…200 мВ или в гальваностатическом режиме при плотности тока 0,01…0,1 А/дм2. Эти пределы параметров обоих режимов обеспечивают наибольшую скорость осаждения металла из электролита на подложку. В процессе осаждения металла на подложку и его кристаллизации блокируют рост низкоэнергетичных граней растущих микро - и нанокристаллов (например, плотноупакованных плоскостей типа {111} ГЦК-решетки) и инициируют рост граней с другой кристаллической ориентацией. Блокирование роста низкоэнергетичных граней кристаллов осаждаемого металла достигают химическим путем, для чего в электролит добавляют бромид аммония NH4Br в количестве 0,1…0,3 г/л. При количестве NH4Br менее 0,1 г/л эффект блокирования роста низкоэнергетичных граней растущих микро- и нанокристаллов резко снижается. При увеличении количества NH4Br более 0,3 г/л эффект блокирования роста низкоэнергетичных граней растущих микро- и нанокристаллов не изменяется, но увеличивается расход NH4Br. Поэтому пределы количества NH4Br 0,1…0,3 г/л являются оптимальными. После окончания процесса осаждения металла образовавшиеся кристаллы отделяют от подложки, и полученный порошок используют в качестве катализатора или фильтрующего материала.

Блокирование роста и инициирование роста граней с другой кристаллической ориентацией, обладающих большей поверхностной энергией, приводит к появлению большого количества пор и каналов на поверхности и внутри микро- и нанокристаллов (фиг.2). Это так же, как и при способе по прототипу, приводит к увеличению удельной площади поверхности частиц порошка, что улучшает свойства порошка как катализатора или фильтрующего материала. Однако по предлагаемому способу этот эффект достигается с помощью меньшего количества операций - отпадает необходимость в отжиге и разрушении частиц порошка. Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает получение технического эффекта, заключающегося в снижении трудоемкости получения металлического порошка.

Примером применения предлагаемого способа может служить элекроосаждение серебра на подложку из нержавеющей стали 12×18Н10Т. Толщина подложки составляла 2 мм. На ее поверхность наносили ионно-плазменным напылением слой нитрида титана толщиной 10 мкм. Поверхность этого слоя подвергали абразивному шлифованию и электрохимическому полированию до шероховатости Ra=0,1…0,2 мкм. В качестве анода использовали пластину из аффинажного серебра чистотой 99,995%. Размеры пластины выбирали такими, чтобы отношение ее площади к площади поверхности подложки составляло 10:1. Подложку - катод и серебряную пластину - анод опускали в ванну с азотнокислым электролитом, приготовленном на бидистилляте и содержащем 35 г/л азотнокислого серебра AgNO3, 150 г/л сернокислого аммония (NH4)2SO4 по количеству, соответствующем общей кислотности раствора рН 9,8…10,0. Через электроды и электролит пропускали электрический ток плотностью 2,0 А/дм2. В результате на подложке получали микро- и нанокристаллы серебра правильной формы, не имеющие пор и полостей (фиг.1). В следующем опыте химическим путем блокировали рост низкоэнергетичных граней {111} и инициировали рост граней с другой кристаллографической ориентацией, для чего в электролит добавляли бромид аммония NH4Br из расчета 0,2 г/л. Полученные в этом случае микро- и нанокристаллы имели многочисленные поры и полости (фиг.2).

Таким образом, получаемые по предлагаемому способу частицы металлического порошка имеют развитую поверхность без дополнительных операций их отжига и разрушения. Это обеспечивает снижение трудоемкости изготовления мелкодисперсного металлического порошка с развитой удельной поверхностью. Предлагаемый способ может быть осуществлен с помощью известных в технике материалов и средств. Следовательно, он обладает промышленной применимостью.

Способ получения металлического порошка с развитой удельной поверхностью, включающий электроосаждение металла на подложку из электропроводного материала, индиферентного по отношению к осаждаемому материалу и обладающего низкой теплопроводностью, отделение образовавшихся микро- и нанокристаллов от подложки, отличающийся тем, что в процессе осаждения металла блокируют рост низкоэнергетичных граней микро- и нанокристаллов и инициируют рост граней c другой кристаллографической ориентацией путем добавления в электролит бромида аммония NH4Br в количестве 0,1...0,3 г/л в потенциостатическом режиме при перенапряжении на катоде 80...200 мВ или в гальваностатическом режиме при плотности тока 0,01...0,1 А/дм2.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области гидрометаллургии редких элементов, а именно к способам глубокой очистки висмута от Ag, Te, Po при использовании солянокислых растворов.
Изобретение относится к способу получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля. Способ получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля включает электролиз в 17 М растворе гидроксида натрия на переменном синусоидальном токе частотой 20 Гц с никелевыми электродами.

Изобретение относится к порошковой металлургии, к устройствам для получения металлических порошков электролизом, а именно к катоду электролизера, который может быть использован в производстве композиционных материалов, например паст, лаков, красок, клеев, компаундов с электро- и теплопроводящими свойствами.
Изобретение относится к способу получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля из никелевых электродов. .

Изобретение относится к способу получения электролитических порошков металлов электролизом из водного раствора, содержащего соль соответствующего металла и буферные добавки.

Изобретение относится к электролитическому получению мелкодисперсных металлических порошков, которые могут быть использованы в качестве катализаторов или фильтрующих материалов.
Изобретение относится к получению наночастиц меди, которые могут быть использованы в качестве биоцидного компонента в медицине, ветеринарии. .
Изобретение относится к получению наночастиц металлов, которые могут быть использованы в качестве биоцидного компонента в медицине, ветеринарии, биотехнологии, наноэлектронике.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности получению электролитических порошков. .

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к серебряным порошкам для электродов химических источников тока и металлокерамических контактов и способу их получения.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению электролитических металлических порошков. Может использоваться в производстве катализаторов, гальванопластике, электронике. Катодное восстановление ионов металла из водного раствора соли металла осуществляют в электролизере с вращающимся катодом и анодом соответствующего металла или нерастворимым анодом. Катод выполнен в виде стержня с частично (90-99%) изолированной поверхностью. Катодное восстановление проводят при плотности тока от 100 А/дм2 до возникновения электролитной плазмы и концентрации соли металла свыше 100 г/л вплоть до насыщенной. Обеспечивается увеличение производительности процесса при высоком выходе по току и высоком качестве порошка. 3 пр.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к получению медных порошков. Способ получения медного электролитического порошка с содержанием кислорода не более 0,15% включает электролиз, промывку от электролита, стабилизацию, отмывку от избытка стабилизатора, сушку, размол и просев. Промывку порошка от электролита проводят раствором гидроксида натрия с pH от 7,5 до 8,5, стабилизацию - растворами стабилизаторов с pH от 10,0 до 11,0 с добавлением гидроксида натрия, а отмывку от избытка стабилизатора - раствором гидроксида натрия с pH от 7,5 до 8,5. Получают электролитический высокодисперсный порошок меди фракции менее 100 мкм с содержанием кислорода не более 0,15%. 1 табл.
Изобретение относится к получению ультрамикродисперсного порошка оксида никеля. Способ включает получение порошка оксида никеля из металлических никелевых электродов электролизом в щелочном растворе гидроксида натрия. Процесс осуществляют при температуре 20-30°C при одновременном воздействии на электроды тока частотой 20 Гц. При этом электролиз проводят на асимметричном переменном токе с плотностью тока анодного и катодного полупериода 2,5 А/см2 и 1 А/см2 соответственно и при воздействии на электроды ультразвукового излучения с частотой в диапазоне 150-300 кГц. Техническим результатом является получение ультрамикродисперсного порошка оксида никеля, пригодного для использования в процессе каталитического получения наноуглеродных материалов с максимальным выходом целевого продукта, а также уменьшение затрат электроэнергии. 6 пр.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способу получения порошков металлов методом электролиза. Способ включает использование растворимых и нерастворимых анодов одновременно, при этом водный раствор электролита содержит соль соответствующего металла и буферные добавки. Растворимые и нерастворимые аноды располагают в отдельных ячейках, имеющих общий контур циркуляции электролита и независимые катоды. Растворимые и нерастворимые аноды подключают к отдельным источникам тока, для постоянства условий электролиза в ячейке с растворимыми анодами за счет осаждения в ячейке с нерастворимыми анодами избытка ионов металла на катоде и выделения ионов водорода на нерастворимом аноде. Использование изобретения обеспечивает корректировку электролита в процессе электролиза по содержанию иона металла и значению рН и снижение эксплуатационных затрат. 6 ил.
Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ электрохимического получения металлического порошка включает электролиз раствора солей металлов с катодным восстановлением ионов металлов в условиях плазмы. Электролиз ведут с использованием анода в виде пластины и катода в виде металлической проволоки, помещенной в стеклянную трубку, при напряжении, не превышающем 40 В. Возникновение плазмы обеспечивают в объеме электролита у рабочей поверхности катода. Обеспечивается повышение качества металлического порошка. 4 пр.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Мелкодисперсный порошок серебра получают электролизом раствора азотнокислого серебра с концентрацией серебра 15-60 г/дм3 и свободной азотной кислоты 5-20 г/дм3 при постоянном токе плотностью 1,5-2,0 А/дм2. В качестве катодов используют титановые стержни, а в качестве анодов - пластины серебра. Обеспечивается получение порошков серебра с размером частиц от 1 до 20 мкм и насыпной плотностью 0,5-2,0 г/см3. 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ получения наноразмерных частиц включает электроплазменную обработку поверхности электролита в виде солевого раствора, содержащего индуцированные ионы металлов или полупроводников с формированием из них частиц заданного размера. Электроплазменную обработку поверхности электролита проводят с использованием зарядного устройства с напряжением до 30 кВ, питающего конденсаторную батарею с емкостью (1,02…75)·10-10 Ф, анода, выполненного в виде кольца и размещенного с зазором 2-4 мм над поверхностью электролита, и катода, размещенного в середине упомянутого кольца без погружения в электролит. Обработку ведут с обеспечением веерного перемещения искрового разряда по поверхности электролита, восстановлением индуцированных ионов до нейтрального состояния атомов и агломерацией их в наноразмерные частицы металлов или полупроводников, изменение размера которых задают изменением параметров емкости конденсаторной батареи и концентрации солевого раствора электролита. Обеспечивается получение наночастиц металла с допуском 10%. 4 ил.
Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ получения оксида меди (I) включает электрохимическое окисление и диспергирование электродов в электролизере в растворе хлорида натрия. Концентрация раствора хлорида натрия 2-6 моль/л. Процесс проводят с использованием двух медных электродов под действием симметричного или асимметричного переменного импульсного тока частотой 50 Гц. Средняя величина тока, отнесенная к единице площади поверхности электродов, равна 0,2-1,5 А/см2. Температура синтеза 55-60°C. Затем продукт промывают бидистиллированной водой, фильтруют и сушат при температуре 80°C до постоянной массы. Изобретение позволяет снизить энергозатраты, повысить производительность процесса, варьировать размер получаемых частиц. 8 пр.

Изобретение относится к технологии получения медного электролитического порошка с размером частиц менее 63 мкм с удельной поверхностью в диапазоне от 1900 до 2500 см2/г и насыпной плотностью менее 0,75 г/см3. Электролиз ведут на стержневых медных катодах в электролите с серной кислотой при двух катодных плотностях тока 2400 и 2800 А/м2 со смешиванием полученных фракций порошков и затем проводят промывку от электролита. Обеспечивается снижение удельной поверхности и насыпной плотности порошка. 1 табл.

Изобретение относится к получению медьсодержащего материала в виде металлической подложки с нанесенными на нее микрочастицами меди. Ведут электроосаждение на металлическую подложку монослоя икосаэдрических микрочастиц меди с размером от 5 мкм до 15 мкм, обладающих шестью осями симметрии пятого порядка, из электролита в виде сернокислого медного раствора при перенапряжении 30-150 мВ. Проводят отжиг металлической подложки с полученным монослоем микрочастиц меди в воздушной атмосфере при температуре 150-210°C и времени выдержки от 15 минут до 1,5 часов с образованием оксидного слоя на поверхности микрочастиц меди. Затем металлическую подложку размещают горизонтально в растворе, содержащем соляную кислоту, хлорид железа FeCl3 и дистиллированную воду, и проводят химическое травление полученных микрочастиц в течение 10-100 с при температуре 15-50°C с обеспечением образования развитой поверхности микрочастиц в виде внутренних полостей и/или гофрированного рельефа. Обеспечивается хорошая адгезия микрочастиц меди к подложке. 1 з.п. ф-лы, 4 ил.
Наверх