Способ электрохимического получения металлического порошка


 


Владельцы патента RU 2557398:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Российский химико-технологический университет им. Д.И. Менделеева" (РХТУ им Д.И. Менделеева) (RU)

Изобретение относится к порошковой металлургии. Способ электрохимического получения металлического порошка включает электролиз раствора солей металлов с катодным восстановлением ионов металлов в условиях плазмы. Электролиз ведут с использованием анода в виде пластины и катода в виде металлической проволоки, помещенной в стеклянную трубку, при напряжении, не превышающем 40 В. Возникновение плазмы обеспечивают в объеме электролита у рабочей поверхности катода. Обеспечивается повышение качества металлического порошка. 4 пр.

 

Способ электрохимического получения металлического порошка относится к порошковой металлургии, к способам получения металлических порошков путем электролиза водных растворов солей металлов и может быть использован при получении порошков металлов и сплавов для порошковой металлургии, для аддитивной технологии изготовления деталей методом 3D печати, а также для изготовления металлических катализаторов.

Известен способ (Патент РФ №2022060, С25С 5/02, 1994) получения высокодисперсных порошков железа и его сплавов, включающий проведение процесса в электролизере с вращающимся катодом, анодами из железа и никеля, заполненном водным раствором солей железа и никеля, поверх которого размещен слой раствора олеиновой кислоты в органическом растворителе. Электролиз проводят при плотности тока на катоде 20 А/дм2. Во время электроосаждения проводят магнитную выборку порошка. После окончания электролиза верхний слой отделяют от нижнего, извлекают остатки порошка и далее проводят ряд операций по отмывке, сушке и термообработке порошка.

Недостатками указанного способа являются двухслойная ванна и наличие агрегата вращения катода, значительно усложняющие процесс, а также невысокая плотность тока, ограничивающая производительность.

Известен способ (Патент РФ №2429107, B22F 9/14, 2011), принятый за прототип, включающий восстановление ионов металла из водного раствора его соли в электролизере с растворимым анодом и катодом, расположенном над поверхностью электролита, в условиях плазмы, возникающей при напряжении 400-500 В.

Недостатком данного способа является чрезмерный расход энергии, а главный недостаток состоит в низком качестве получаемого порошка металла вследствие его окисления в условиях постоянно горящего разряда в зазоре между катодом и электролитом. Что в свою очередь приводит к значительному усложнению способа, так как необходимо дополнительно вводить ряд технологических операций по восстановлению металла.

Техническая задача заявляемого способа: повышение качества получаемого металлического порошка и упрощение технологии его получения.

Решение технической задачи достигается тем, что в способе электрохимического получения металлического порошка, включающем электролиз раствора солей металлов с катодным восстановлением ионов металлов в условиях плазмы, электролиз ведут с использованием анода в виде пластины и катода в виде металлической проволоки, помещенной в стеклянную трубку, при напряжении, не превышающем 40 В, причем возникновение плазмы обеспечивают в объеме электролита у рабочей поверхности катода.

Примеры осуществления способа

Пример 1. В 1 л раствора медного купороса с концентрацией 1,2 М помещают анод в виде медной пластины, pH доводят до 1 добавлением серной кислоты. В полученный электролит опускают вертикально катод из алюминиевой проволоки диаметром 1 мм, вставленной в стеклянную трубку так, чтобы проволока не выступала за нижний край стеклянной трубки. Рабочую поверхность катода (сечение проволоки) помещают на расстоянии 1 см от анода. Напряжение на электролизере доводят до момента появления плазмы, а далее напряжение устанавливают 35 В, поддерживая плазму в состоянии одиночных чередующихся разрядов, сопровождающихся характерным треском и вспышками плазмы. Величина тока при этом достигает 6,5 А. Порошок, нарастающий на рабочей поверхности катода, под действием разрядов непрерывно осыпается. Собранный через 1 час электролиза порошок меди в количестве 5 г промывают в дистиллированной воде, а затем в ацетоне и высушивают. Полученный порошок имеет дендритную структуру и насыпную плотность 0,85 г/см3.

Пример 2. В 1 л раствора сернокислого никеля 0,3 М помещают никелевый анод площадью 1дм2 и доводят pH раствора до 1 добавлением серной кислоты. Далее опускают катод аналогично примеру 1. Напряжение па электролизере устанавливают 40 В (ток 3А), затем проводят электролиз аналогично примеру 1. Определяют насыпную плотность полученного в количестве 1 г дендритного порошка никеля, которая составляет 0,7 г/см3. Удельная поверхность порошка, определенная по методу низкотемпературной адсорбции, составляет 6 м2/г.

Пример 3. Электролизер заполняют 2 л водного раствора, содержащего 0,5 моля сернокислого никеля и 0,25 моля сернокислого железа (II), добавлением серной кислоты доводят pH до 1-2. Помещают никелевый анод площадью 1дм2, вертикально опускают катод в виде медной проволоки из меди диаметром 1,5 мм, вставленной в стеклянную трубку, и далее ведут процесс аналогично примеру 1. Величина тока при этом достигает 5 А. Собранный через 1 час электролиза порошок в количестве 3 г промывают в дистиллированной воде, а затем в спирте. Химический анализ сплава по стандартной методике показывает содержание никеля в сплаве 62%. Порошок имеет дендритную структуру с насыпной плотностью 0,6 г/см3.

Пример 4. Электролизер заполняют электролитом, содержащим 0,3 моль/л сернокислого никеля и 0,1 моль/л сернокислого железа (II), далее проводят процесс аналогично предыдущему примеру. Химический анализ полученного порошка сплава дает содержание никеля в сплаве 84%. Насыпная плотность составляет 0,5 г/см3, кратковременный перетир в ступке разрушает дендриты, приводя насыпную плотность к значению 1,0 г/см3. При этом порошок приобретает текучесть.

Как следует из примеров, предлагаемый способ проще прототипа и позволяет получать высококачественные порошки металлов и сплавов. Качество порошков обеспечивается тем, что необходимая дисперсность достигается высокой плотностью тока (около 30000 А/дм2), а однородность непрерывным отделением осадка под воздействием плазмы. Напряжение на электролизере в 10 раз ниже, чем в прототипе, то есть расход электроэнергии в 10 раз меньше. Получаемые разветвленные порошки лучше прессуются, что полезно для порошковой металлургии. Перетертые порошки обладают высокой текучестью, что полезно для аддитивной технологии, а высокая удельная поверхность порошков - необходимое условие их использования в качестве катализаторов.

Способ электрохимического получения металлического порошка, включающий электролиз раствора солей металлов с катодным восстановлением ионов металлов в условиях плазмы, отличающийся тем, что электролиз ведут с использованием анода в виде пластины и катода в виде металлической проволоки, помещенной в стеклянную трубку, при напряжении, не превышающем 40 В, причем возникновение плазмы обеспечивают в объеме электролита у рабочей поверхности катода.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к способу получения порошков металлов методом электролиза. Способ включает использование растворимых и нерастворимых анодов одновременно, при этом водный раствор электролита содержит соль соответствующего металла и буферные добавки.
Изобретение относится к получению ультрамикродисперсного порошка оксида никеля. Способ включает получение порошка оксида никеля из металлических никелевых электродов электролизом в щелочном растворе гидроксида натрия.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к получению медных порошков. Способ получения медного электролитического порошка с содержанием кислорода не более 0,15% включает электролиз, промывку от электролита, стабилизацию, отмывку от избытка стабилизатора, сушку, размол и просев.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению электролитических металлических порошков. Может использоваться в производстве катализаторов, гальванопластике, электронике.

Изобретение относится к электролитическому получению мелкодисперсных металлических порошков. Проводят электроосаждение металла на подложку из электропроводного материала, индиферентного по отношению к осаждаемому материалу и обладающего низкой теплопроводностью.
Изобретение относится к области гидрометаллургии редких элементов, а именно к способам глубокой очистки висмута от Ag, Te, Po при использовании солянокислых растворов.
Изобретение относится к способу получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля. Способ получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля включает электролиз в 17 М растворе гидроксида натрия на переменном синусоидальном токе частотой 20 Гц с никелевыми электродами.

Изобретение относится к порошковой металлургии, к устройствам для получения металлических порошков электролизом, а именно к катоду электролизера, который может быть использован в производстве композиционных материалов, например паст, лаков, красок, клеев, компаундов с электро- и теплопроводящими свойствами.
Изобретение относится к способу получения ультрамикродисперсного порошка оксида никеля из никелевых электродов. .

Изобретение относится к способу получения электролитических порошков металлов электролизом из водного раствора, содержащего соль соответствующего металла и буферные добавки.

Изобретение относится к получению ультрадисперсного порошка цинка. Способ включает подачу цинковой проволоки в непрерывный ламинарный поток газа с разогревом ее в высокочастотном поле противоточного индуктора до температуры плавления и образованием на конце проволоки расплавленной капли, подвешенной в поле упомянутого индуктора, испарение обтекаемой ламинарным потоком газа расплавленной капли с конденсацией паров в частицы металлического цинка, их вынос, охлаждение и улавливание фильтром.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности получению порошка интерметаллида NdNi5. Cинтез порошка осуществляется в герметичном сосуде в среде аргона, при температуре 850 К.

Изобретение относится к гидрометаллургии лантаноидов, а именно к получению кристаллических нанопорошков оксидов лантаноидов. Способ получения порошков индивидуальных оксидов лантаноидов включает осаждение соли лантаноидов из азотнокислых растворов твердой щавелевой кислотой при непрерывном введении полиакриламида, отделение ее, промывку, сушку, термообработку полученного осадка и последующую обработку в слабом переменном магнитном поле с частотой 20÷50 Гц и амплитудой 0,05÷0,1 Тл.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению электролитических металлических порошков. Может использоваться в производстве катализаторов, гальванопластике, электронике.

Группа изобретений относится к получению нанодисперсного порошка оксида алюминия. Способ включает подачу в предкамеру порошкообразного алюминия и первичного активного газа, их смешивание, воспламенение металлогазовой смеси в предкамере с обеспечением перевода алюминия в газовую фазу за счет самоподдерживающейся экзотермической реакции, подачу образовавшейся смеси в основную камеру сгорания с дожиганием металла в газовой фазе при подаче вторичного активного газа - воздуха и образованием конденсированных продуктов сгорания.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано для получения исходного сырья для изготовления нитридного ядерного топлива. Способ получения порошка нитрида урана включает нагрев металлического урана, который осуществляют в вакуумируемой реакционной емкости при остаточном давлении 10-1÷10-2 мм рт.ст.
Изобретение относится к производству нитрида галлия и может быть использовано в электронной, аэрокосмической, твердосплавной, химической отраслях промышленности для получения нитрида высокой степени чистоты, применяемого для изготовления изделий, обладающих высокими люминесцентными свойствами, химической и радиационной стойкостью, термостойкостью, стойкостью в агрессивных средах, стабильностью физических свойств в широких температурных диапазонах.

Изобретение относится к получению порошков для микроволновой техники и магнитооптики. Способ получения наноразмерного порошка железо-иттриевого граната включает приготовление водного раствора солей иттрия (III) и водного раствора солей железа (III).
Изобретение относится к области неорганической химии, а именно к получению порошков, которые могут применяться в лазерной технике и оптическом приборостроении. Способ получения порошков фторсульфидов редкоземельных элементов (РЗЭ) включает приготовление шихты и последующую ее термическую обработку.

Изобретение относится к области порошковой металлургии. Нанодисперсные порошки могут быть использованы для изготовления инструментов, близких по твердости и износоустойчивости к инструментам на основе алмаза.

Изобретение относится к порошковой металлургии. Мелкодисперсный порошок серебра получают электролизом раствора азотнокислого серебра с концентрацией серебра 15-60 г/дм3 и свободной азотной кислоты 5-20 г/дм3 при постоянном токе плотностью 1,5-2,0 А/дм2. В качестве катодов используют титановые стержни, а в качестве анодов - пластины серебра. Обеспечивается получение порошков серебра с размером частиц от 1 до 20 мкм и насыпной плотностью 0,5-2,0 г/см3. 1 табл., 3 пр.
Наверх