Слоистый гидроксид со структурой гидроталькита, содержащий никель в степени окисления +3, и способ его получения



Слоистый гидроксид со структурой гидроталькита, содержащий никель в степени окисления +3, и способ его получения
Слоистый гидроксид со структурой гидроталькита, содержащий никель в степени окисления +3, и способ его получения
Слоистый гидроксид со структурой гидроталькита, содержащий никель в степени окисления +3, и способ его получения
Слоистый гидроксид со структурой гидроталькита, содержащий никель в степени окисления +3, и способ его получения

 


Владельцы патента RU 2540402:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Белгородский государственный национальный исследовательский университет" (RU)

Группа изобретений относится к слоистому двойному гидроксиду со структурой гидроталькита и способу его получения. Слоистый двойной гидрокисд описывается общей формулой Mg(1-x)Al3+(x-y)Ni3+y(OH)2(Ann-)x/n·mH2O, где в качестве трехзарядных катионов металла выступают одновременно катионы алюминия и никеля, y принимает значения от 0,0025 до 0,0625, x=0,25. Способ получения указанного слоистого двойного гидроксида со структурой гидроталькитсоединения заключается в том, что в раствор, содержащий нитраты магния, алюминия и никеля с суммарной концентрацией ионов металлов 1 М при постоянном перемешивании добавляют раствор осадителя, содержащий гидроксид натрия и гипохлорит натрия, со скоростью ~3 мл/мин. Выпавший осадок подвергают старению под маточным раствором в течение 48 часов при комнатной температуре и в течение 72 часов при 80°С. Маточный раствор охлаждают до комнатной температуры и декантируют. Осадок подвергают сначала анионному обмену, затем промывают дистиллированной водой и высушивают при комнатной температуре. Технический результат - получение новых магний-алюминий-никелевых синтетических гидроталькитоподобных материалов, содержащих в составе бруситоподобных слоев катионы никеля в степени окисления +3 и характеризующихся однофазностью, высокой окристаллизованностью и стабильностью никеля в неустойчивой для него степени окисления +3. 2 з.п. ф-лы, 4 ил., 3 пр.

 

Группа изобретений относится к области химии, в частности к синтетическим слоистым двойным гидроксидам (СДГ) со структурой гидроталькита, содержащим катионы переходных металлов в нестабильной степени окисления, с общей формулой

Mg(1-x)Me3+x(OH)2(Ann-)x/n·mH2O, где в качестве трехзарядного металла выступают одновременно никель и алюминий Alx-yNiy, причем y=0,0025-0,0625, х=0,25, и способам их получения.

Из литературных данных известно, что катионный и анионный состав в формуле Me2+(1-x)Me3+x(OH)2(Ann-)x/n·mH2O, где Me2+ и Me3+ - катионы металлов двух- и трехзарядные, соответственно, An- - неорганический или органический анион, может меняться в широких пределах. В качестве Me2+ могут выступать: Mg2+, Ni2+, Zn2+, Fe2+, Co2+, Cu2+, Mn2+, в качестве Me3+-Al3+, Fe3+, Cr3+, Sc3+, Mn3+, V3+, Ga3+. В межслоевое пространство как при синтезе, так и после ионного обмена могут быть введены следующие неорганические анионы: ОН-, NO3-, ClO4-, Cl-, Br-, I-, СО32-, SO42-, HPO42-, CrO42-, Mo7O246-, V10O286-, H2W12O406- и т.д., а также ряд органических, например анионы поверхностно-активных веществ с различной длиной углеводородного радикала, анионы карбоновых кислот, аминокислот, комплексные анионы и т.д. (Cavani F., et al. Hydrotalcite-type anionic clays: preparation, properties and applications // Catalysis Today, 1991, №11, P.173-301; Evans D.G., Duan X. Layered Double Hydroxides // Struct. Bond, 2006, V.119, P.234). Реже встречаются упоминания об использовании в качестве Ме2+ ионов Са2+ (Millange F., et al. Efficient Separation of Terephthalate and Phthalate Anions by Selective Ion-Exchange Intercalation in the Layered Double Hydroxide Ca2Al(ОН)6·NO3·2H2O // Chem. Mater, 2000, V.12, №7, P.1990-1994) и благородных металлов Pd2+, Pt2+, Ir2+, Rh2+ (Basile F., et al. Synthesis and thermal evolution of hydrotalcite-type compounds containing noble metals // Applied Clay Science, 2000, V.16, P.185-200), в качестве Me3+-In3+ (Aramendia M.A., et al. Synthesis and characterization of a novel Mg/In hydrotalcite-like compound. // Materials Letters, 2000, V.43, P.118-121), Co3+ (Vaysse C., et al. Thermal evolution of carbonate pillared layered hydroxides with (Ni, L) (L-Fe, Co) Based Slabs: Grafting or Nongrafting of Carbonate Anions? // Inorganic Chemistry, 2002, V.41, №25, P.6905-6913, Рыльцова И.Г., Матяш Ю.Н., Лебедева О.Е. Сорбционные свойства кобальтсодержащих слоистых гидроксидов //Сорбционные и хроматографические процессы, 2010, Т.10, Вып.1, с.108-114).

Однако из уровня техники не известен синтетический слоистый двойной гидроксид (СДГ) со структурой гидроталькита, содержащий в качестве Ме3+ катионы алюминия и никеля, переходного металла в нестабильной степени окисления, а именно: Alx+yNiy, где х=0,25, y=0,0025-0,0625.

Известны различные способы получения слоистых двойных гидроксидов со структурой гидроталькита, содержащих никель. Наиболее распространенным является метод соосаждения компонентов из растворов.

В патенте US 3,879,523 [United States patent, апр. 22. 1975 Miyata, et al. "Composite metal hydroxides"] описывается синтез слоистых двойных гидроксидов различного катионного и анионного состава, включая СДГ, содержащих катионы алюминия и катионы металлов подгруппы железа - железо, кобальт и никель. Данные соединения синтезированы методом соосаждения, где в качестве осадителя использовалась смесь гидроксида и карбоната натрия. Синтез осуществляли при постоянном перемешивании путем непрерывной подачи, с помощью управляемых насосов, водных растворов солей металлов (сульфата алюминия 0,1 моль/л и нитрата никеля 0,6 моль/л), раствора карбоната натрия (0,1 моль/л) и раствора гидроксида натрия (2 моль/л) со скоростью 20 мл/мин, 20 мл/мин и 17 мл/мин соответственно, в реактор, оборудованный мешалкой. Температура синтеза 30±1°С, pH поддерживали = 10±0,2. После окончания реакции воду удаляли с использованием дегидратирующего устройства, оснащенного вакуумным насосом. Осадок промывали 200 мл воды и высушивали на воздухе при 80°С в течение 10 часов. Формула полученного образца Ni6Al2(OH)16CO3·4H2O, где никель содержится в степени окисления +2.

Недостатком данного способа является то, что при его осуществлении невозможно получить СДГ, содержащий никель в качестве трехзарядного катиона.

Синтез смешанных СДГ, наиболее близких по элементному составу, описан в статьях (Lebedeva О. et al. Influence of the compensating anions of Ni/Al and Ni/Mg/Al layered double hydroxides on the activation under oxidising and reducing atmospheres // Applied Catalysis A: General, 1999, V.183, P.61-71) и (В.M. Choudary et al. Synthesis, Characterization, Ion Exchange, and Catalytic Properties of Nanobinary and Ternary Metal Oxy/Hydroxides \\ Chem. Mater. 2005, 17, 2740-2743).

В статье (Lebedeva О. et al. Influence of the compensating anions of Ni/Al and Ni/Mg/Al layered double hydroxides on the activation under oxidising and reducing atmospheres // Applied Catalysis A: General, 1999, V 183, P.61-71) описан синтез Ni2+/Al3+ и (Ni+Mg)2+/Al3+-СДГ методом соосаждения из растворов при комнатной температуре в воздушной атмосфере. Соли соответствующих металлов растворяли в дистиллированной воде и помещали в пластиковый реактор с использованием насоса хроматографического типа с постоянным потоком 1 мл/мин. Второй раствор 0,5 М гидроксида натрия одновременно подавался с использованием pH-стата. pH для соосаждения поддерживался постоянным 9,0±0,2. После того как соосаждение заканчивалось, суспензию подвергали старению при 70±5°С в течение 15 часов при перемешивании. Далее осадок отделяли центрифугированием, промывали дистиллированной водой и высушивали при 80°С. Далее образцы подвергали анионному обмену путем добавления к суспензии осадка в воде карбоната натрия. Соотношение катионов металлов в полученных образцах составило: Ni2+/Al3+=75/25 и Ni2+/Mg2+/Al3+=55/10/35 и 37/38/25.

В статье (В.М. Choudary, et al. Synthesis, Characterization, Ion Exchange, and Catalytic Properties of anobinary and Ternary Metal Oxy/Hydroxides \\ Chem. Mater. 2005, 17, 2740-2743) описан синтез методом соосаждения смешанного никельсодержащего СДГ, в котором в качестве двухзарядных ионов выступает смесь никеля и магния. В качестве источников катионов металлов использованы нитраты соответствующих элементов. В реактор помещали раствор осадителя, содержащий гидроксид и карбонат натрия в молярном соотношении 4/1. К данному раствору прикапыванием добавляли раствор солей металлов с соотношением (Ni+Mg)2+/Al3+=(0,7+1,3)/1 и (Ni+Mg)2+/Al3+=(1,1+1,9)/1 при постоянном перемешивании и комнатной температуре. Суммарная концентрация солей составляла 1 моль/л. Осадок подвергали старению при 60°С в течение 18 часов. Затем фильтровали, промывали и сушили при 120°С.

Недостатками указанных выше способов является невозможность их применения для получения СДГ, содержащих переходные металлы, такие как Ni3+ в неустойчивой степени окисления, а также необходимость поддержания постоянного pH, что осложняет аппаратурное исполнение метода.

Наиболее близким по составу окислителя является способ, предложенный в статье [Vaysse С., et al. Thermal evolution of carbonate pillared layered hydroxides with (Ni, L) (L-Fe, Co) Based Slabs: Grafting or Nongrafting of Carbonate Anions? // Inorganic Chemistry, 2002, V.41, №25, P.6905-6913]. В предложенном методе получения СДГ источником ионов металлов является NaNi0,7L0,3O2 (L=Fe, Co), который синтезирован посредствам высокотемпературной твердофазной реакции. СДГ получали путем гидролиза NaNi0,7L0,3O2 в окислительной среде (5М KOH+0,8 М NaClO), с последующим диспергированием в растворе, содержащим 4 г Na2CO3 в 500 мл воды. Далее осуществляли восстановление добавлением 50 мл 5М раствора Н2О2. После перемешивания в течение 24 ч, полученный СДГ отфильтровывали, промывали и высушивали при 40°С. В результате получали СДГ, отвечающий формуле

Ni2+0,7Co3+0,3(ОН)2(СО3)0,15·0,67H2O·(CO3)0,02. Недостатком данного способа является то, что данным способом нельзя получить СДГ, содержащий Ni3+, а также использование твердофазной реакции для получения источника ионов металлов.

Изучение уровня техники не позволило выявить способ получения СДГ гидроталькитоподобного соединения с общей формулой

Mg(1-x)Al3+(x-y)Ni3+(OH)2((Ann-)x/n·mH2O,

в составе которого в качестве трехзарядных катионов металла выступают одновременно катионы алюминия и никеля, в неустойчивой для никеля степени окисления +3.

Задача настоящего изобретения состоит в расширении арсенала уже известных синтетических гидроталькитоподобных соединений с общей формулой Mg(1-x)Me3+x(OH)2((Ann-)x/n·mH2O, где в качестве трехзарядных катионов металла выступают одновременно катионы алюминия и никеля, и создании способа получения такого соединения.

Техническим результатом является получение новых магний-алюминий-никелевых синтетических гидроталькитоподобных материалов, содержащих в составе бруситоподобных слоев катионы Ni в степени окисления +3 и характеризующихся однофазностью, высокой окристаллизованностью и стабильностью никеля в неустойчивой для него степени окисления +3.

Для решения поставленной задачи предложена группа изобретений, включающая соединение общей формулы Mg(1-x)Al3+(x-y)Ni3+y(OH)2((Ann-)x/n·mH2O, где в качестве трехзарядных катионов металла выступают одновременно катионы никеля и алюминия Alx-yNiy, причем y=0,0025-0,0625, x=0,25, и способ его получения.

Введение в состав СДГ трехзарядного катиона никеля позволило получить новое соединение, отличающееся однофазностью структуры, хорошей закристаллизованностью и высокой стабильностью.

Графические материалы:

Фиг.1. Рентгеновская дифрактограмма образца, подвергнутого старению в течение 48 часов при комнатной температуре и в течение 72 часов при 80°С, состав которого выражен формулой Mg0,75Al0,1875Ni0,0625(OH)2Cl0,004(CO3)0,125·0,438H2O

Фиг.2. Микрофотография ПЭМ образца, состав которого выражен формулой: Mg0,75Al0,1875Ni0,0625(OH)2Cl0,004(CO3)0,125·0,438H2O.

Фиг.3. График изменения количества Ni+3 в Ni2O3·xH2O и в Mg0,75Al0,1875Ni0,0625(OH)2Cl0,004(CO3)0,125·0,438H2O в течение 12 месяцев при комнатной температуре, где mt/mo - доля Ni(III) от общего количества никеля, t - время.

Фиг.4. Рентгеновская дифрактограмма образца, полученного соосаждением при соотношениях реагентов, описанных в примере 3, подвергнутого старению в течение 48 часов при комнатной температуре и в течение 72 часов при 80°С.

Однофазность структуры с хорошей закристаллизованностью подтверждает наличие узких интенсивных рефлексов на рентгеновской дифрактограмме (Фиг.1).

Рассчитан параметр с, отвечающий межслоевому расстоянию; при y=0,0625 он составляет 23,9Å, что превышает соответствующее значение для гидроталькита (22.9Å) и подтверждает внедрение Ni3+ в структуру бруситоподобных слоев.

Характерные для слоистых гидроксидов отдельные агрегаты-чешуйки зафиксированы при оценке морфологии готового образца методом просвечивающей электронной микроскопии (Фиг.2).

Стабильность Ni3+ в составе соединения Mg0,75Al0,1875Ni0,0625(OH)2Cl0,004(CO3)0,125·0,438H2O подтверждает фиг.3, где представлены данные изменения количества Ni+3, полученные за 12 месяцев в сравнении с изменением количества Ni+3 в Ni2O3·xH2O при комнатной температуре, где mt/mo - доля Ni(III) от общего количества никеля, t - время.

Сопоставительный анализ с известными синтетическими слоистыми двойными гидроксидами показывает, что заявленное соединение соответствует критериям «новизна» и «изобретательский уровень» по составу гидроталькитоподобного соединения с общей формулой Mg(1-x)Al3+(x-y)Ni3+y(OH)2((Ann-)x/n·mH2O, где в качестве трехзарядных катионов металла выступают одновременно катионы никеля и алюминия, причем y=0,0025-0,0625, x=0,25, и свойствам: однофазность структуры с хорошей закристаллизованностью и высокая стабильность Ni3+.

Для получения гидроталькитоподобных соединений с общей формулой

Mg(1-x)Al3+(x-y)Ni3+y(OH)2(Ann-)x/n·mH2O,

где y=0,0025-0,0625 и х=0,25, предложен способ, который заключается в соосаждении из раствора нитратов магния, алюминия и никеля гидроксидом натрия в присутствии окислителя - гипохлорита натрия, старении полученного осадка, анионном обмене, отмывке и сушке, при этом:

- соосаждение СДГ гидроталькитоподобного соединения из раствора нитратов магния, алюминия и никеля осуществляют раствором осадителя, содержащего гидроксид натрия и свежеприготовленный гипохлорит натрия в соотношении 24:1, при этом содержание гидроксида и гипохлорита натрия в 1%-ном избытке от стехиометрического, в предположении образования СГ типа гидроталькита что позволяет окислить Ni2+ до Ni3+;

- соосаждение проводят при постоянном перемешивании реакционной смеси со скоростью добавления осадителя 3 мл/мин, что позволяет получить СДГ с однородным распределением катионов вводимых металлов в объеме бруситоподобных слоев;

- изменение pH раствора в процессе синтеза от слабокислого pH ~5 до щелочного pH~10, не влияет на состав получаемого продукта, что избавляет от необходимости поддерживать постоянный pH среды и упростить аппаратурное исполнение метода, а следовательно снижает затраты при синтезе;

- старение полученного осадка под маточным раствором в течение 48 часов при комнатной температуре и 72 часов при температуре 80°С позволяет получить хорошо окристаллизованный материал;

- после охлаждения до комнатной температуры маточный раствор декантируют и проводят анионный обмен с последующей отмывкой до отрицательной реакции на удаляемые ионы;

- сушку образцов осуществляют при комнатной температуре до постоянной массы.

Предложенный способ соответствует условиям новизны и изобретательского уровня, т.к. из уровня техники не известен способ получения СДГ гидроталькитоподобных соединений содержащих катионы Ni3+ с общей формулой:

Mg(1-x)Al3+(x-y)Ni3+y(OH)2(Ann-)x/n·mH2O,

где y=0,0025-0,0625 и x=0,25.

Примеры использования предложенного способа.

Пример 1. Для получения СДГ гидроталькитоподобного соединения с общей формулой Mg(1-x)Al3+(x-y)Ni3+y(OH)2(Ann-)x/n·mH2O, где y=0,0625, к раствору, содержащему нитраты магния, алюминия и никеля в мольном соотношении 6:1,50:0,50 и суммарной концентрацией ионов металлов 1 М добавляли прикапыванием раствор осадителя. Раствор солей готовили растворением отдельных навесок: 56,26 г нитрата магния шестиводного, 20,60 г нитрата алюминия девятиводного, 5,33 г нитрата никеля шестиводного в дистиллированной воде. Общий объем раствора солей составлял 300 мл. Для приготовления осадителя растворяли 26,37 г гидроксида натрия в 150 мл воды, в готовый раствор прибавляли 20 мл свежеприготовленного раствора гипохлорита натрия. Раствор гипохлорита натрия готовили пропусканием газообразного хлора, полученного путем электролиза раствора хлорида натрия в электролизере с погруженной диафрагмой, в охлаждаемый водопроводной водой раствор гидроксида натрия, содержащего 1,1 г гидроксида натрия в 20 мл дистиллированной воды, до насыщения. Общий объем раствора-осадителя ~170 мл, при этом содержание гидроксида и гипохлорита натрия в 1%-ном избытке от стехиометрического, в предположении образования СГ типа гидроталькита. Раствор осадителя добавляли при постоянной скорости 3 мл/мин при постоянном перемешивании реакционной смеси. Полученные образцы подвергали старению под слоем маточного раствора в течение 2 суток при комнатной температуре, а затем в течение 3 суток при 80°С. После охлаждения до комнатной температуры, маточный раствор декантировали и проводили анионный обмен на СО32- - анионы. Для проведения каждый образец заливали 100 мл насыщенного раствора карбоната натрия, перемешивали магнитной мешалкой в течение 2 часов. Процедуру повторяли три раза. Затем промывали дистиллированной водой для удаления избытка солей. Полученный осадок заливали дистиллированной водой, перемешивали около трех часов, затем давали отстояться и через сутки раствор декантировали. Процедуру повторяли до отрицательной реакции на карбонат-ионы. Сушку осуществляли при комнатной температуре до постоянной массы.

На основании элементного и гравиметрического анализов выведена формула полученного соединения Mg0,75Al0,1875Ni0,0625(OH)2Cl0,004(CO3)0,125·0,438H2O. Незначительное присутствие хлора обусловлено частичным замещением OH-групп в составе металлгидроксидных слоев на однозарядные анионы, что не противоречит литературным данным.

Однофазность структуры подтверждена методом РФА: полученная дифрактограмма однозначно свидетельствует о наличии единственной кристаллической фазы (Фиг.1). Рассчитан параметр с, отвечающий межслоевому расстоянию, он составили 23,9Å, что превышает соответствующее значение для гидроталькита и подтверждает внедрение Ni3+ в структуру бруситоподобных слоев. Узкие интенсивные пики на дифрактограмме свидетельствуют о хорошей окристаллизованности образца.

Морфологию оценивали методом просвечивающей электронной микроскопии. Зафиксированы характерные для слоистых гидроксидов отдельные агрегаты-чешуйки (Фиг.2).

Стабильность никеля в степени окисления +3 изучалась в течение 12 месяцев. Оценку доли трехвалентного никеля осуществляли согласно следующей методике: к суспензии навески образца массой 0,1 г в 100 мл воды добавляли раствор 1 г KI в 25 мл 1М H2SO4. Выделившийся йод титровали раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала в качестве индикатора

Из анализа данных, представленных на Фиг.3, очевидно, что инкорпорированный в структуру слоистого гидроксида Ni3+ значительно стабильнее, чем в составе гидроксида никеля (III), и его потеря при длительном хранении незначительна.

Пример 2. Для получения СДГ гидроталькитоподобного соединения с общей формулой Mg(1-x)Al3+(x-y)Ni3+y(OH)2(Ann-)x/n·mH2O, где y=0,0025, к раствору, содержащему нитраты магния, алюминия и никеля в мольном соотношении 6:1,98:0,02 и суммарной концентрацией ионов металлов 1 М, добавляли прикапыванием раствор осадителя. Раствор солей готовили растворением отдельных навесок: 56,26 г нитрата магния шестиводного, 27,78 г нитрата алюминия девятиводного, 0,22 г нитрата никеля шестиводного в дистиллированной воде. Общий объем раствора солей составлял 300 мл. Для приготовления осадителя растворяли 26,37 г гидроксида натрия в 150 мл воды, в готовый раствор прибавляли 20 мл свежеприготовленного раствора гипохлорита натрия. Раствор гипохлорита натрия готовили пропусканием газообразного хлора, полученного путем электролиза раствора хлорида натрия в электролизере с погруженной диафрагмой, в охлаждаемый водопроводной водой раствор гидроксида натрия, содержащего 0,045 г гидроксида натрия в 20 мл дистиллированной воды, до насыщения. Общий объем раствора-осадителя ~170 мл, при этом содержание гидроксида и гипохлорита натрия в 1%-ном избытке от стехиометрического, в предположении образования СГ типа гидроталькита. Далее осуществляли последовательность действий, описанную в предыдущем примере. Дифрактограмма и микрофотографии полученного образца имеют вид, идентичный приведенным на Фиг.1 и Фиг.2 соответственно.

Пример 3. Для получения СДГ гидроталькитоподобного соединения с общей формулой Mg(1-x)Al3+(x-y)Ni3+y(OH)2(Ann-)x/n·mH2O, где y=0,125 к раствору, содержащему нитраты магния, алюминия и никеля в мольном соотношении 6:1,0:1,0 и суммарной концентрацией ионов металлов 1 М добавляли прикапыванием раствор осадителя. Раствор солей готовили растворением отдельных навесок: 56,26 г нитрата магния шестиводного, 14,18 г нитрата алюминия девятиводного, 11,00 г нитрата никеля шестиводного в дистиллированной воде. Общий объем раствора солей составлял 300 мл. Для приготовления осадителя растворяли 26,37 г гидроксида натрия в 150 мл воды, в готовый раствор прибавляли 20 мл свежеприготовленного раствора гипохлорита натрия. Раствор гипохлорита натрия готовили пропусканием газообразного хлора, полученного путем электролиза раствора хлорида натрия в электролизере с погруженной диафрагмой, в охлаждаемый водопроводной водой раствор гидроксида натрия, содержащего 0,22 г гидроксида натрия в 20 мл дистиллированной воды, до насыщения. Общий объем раствора-осадителя ~170 мл, при этом содержание гидроксида и гипохлорита натрия в 1%-ном избытке от стехиометрического, в предположении образования СГ типа гидроталькита. Далее осуществляли последовательность действий, описанную в примере 1. Дифрактограмма полученного образца приведена на Фиг.4. Анализ дифрактограммы показывает, что, наряду с целевым продуктом - слоистым гидроксидом, при значении «y», выше заявленного верхнего предела, осаждается также примесная фаза брусита (обозначена на дифрактограмме значком «●»).

Таким образом, приведенные примеры доказывают, что поставленная задача по расширению арсенала синтетических гидроталькитоподобных соединений и создании способа получения нового магний-алюминий-никелевого гидроталькитоподобного материала с общей формулой Mg(1-x)Me3+x(OH)2(Ann-)x/n·mH2O, где в качестве трехвалентного металла в составе бруситоподобных слоев выступают одновременно никель и алюминий Alx-yNiy, при этом у варьируется в диапазоне от 0,0025 до 0,0625, х равно 0,25, характеризующегося однофазностью, высокой окристаллизованностью и стабильностью никеля в неустойчивой для него степени окисления +3, решена.

1. Слоистый двойной гидроксид со структурой гидроталькита общей формулы , где в качестве трехзарядных катионов металла выступают одновременно катионы алюминия и никеля, при этом у принимает значения от 0,005 до 0,0625, а x равно 0,25, характеризующийся однофазностью, высокой окристаллизованностью и стабильностью никеля в неустойчивой для него степени окисления +3.

2. Способ получения слоистых двойных гидроксидов со структурой гидроталькита с общей формулой , где в качестве трехвалентного металла выступают одновременно никель и алюминий Alx-yNiy, где y варьируется в диапазоне от 0,0025 до 0,0625, x равно 0,25, заключающийся в том, что в раствор, содержащий нитраты магния, алюминия и никеля с суммарной концентрацией ионов металлов 1 М при постоянном перемешивании со скоростью ~3 мл/мин добавляют раствор осадителя, содержащий гидроксид натрия и гипохлорит натрия в 1%-ном избытке от стехиометрического в соотношении NaOH:NaClO=24:1, выпавший осадок подвергают старению под маточным раствором в течение 48 часов при комнатной температуре и 72 часов при 80°C, охлаждают до комнатной температуры, маточный раствор декантируют и осадок подвергают сначала анионному обмену, затем промывают дистиллированной водой и высушивают при комнатной температуре.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения алюминий-углеродных композиционных материалов, которые могут найти применение в авиационной, космической и электротехнической промышленности, а также в производстве шарикоподшипников нового поколения.

Изобретение относится к повышающим теплопроводность или электропроводность частицам оксида цинка. Частицы представлены следующей формулой (1): ZnMn+ xO1+nx/2 · aH2O (1) где Mn+ означает трехвалентный или четырехвалентный металл, x и a удовлетворяют соотношению 0,002<x<0,05 и 0≤a<0,5, соответственно, n означает валентность металла.
Изобретение относится к области переработки алюмосиликатного сырья, в частности кианита, и может быть использовано при производстве глинозема, пригодного для получения корундовых огнеупоров, мелкодисперсного аморфного кремнезема, керамики, силумина и алюминия.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Способ синтеза додекаборида алюминия включает смешение паров субхлорида алюминия и паров хлорида или фторида бора.

Изобретение относится к металлорганическим латентным каталитическим соединениям, которые являются подходящими в качестве катализаторов в реакциях полиприсоединения или поликонденсации, которые катализируются катализатором типа кислоты Льюиса, в частности, для сшивки блокированного или не блокированного изоцианата или изотиоцианатного компонента с полиолом или политиолом с формированием полиуретана (ПУ).
Изобретение относится к области химии. .

Изобретение относится к слоистым двойным гидроксидам, содержащим два или более органических заряд-компенсирующих анионов, и их применению. .

Изобретение относится к способу получения слоистого двойного гидроксида, содержащего заряд-компенсирующий анион, включающему стадии получения суспензии или раствора предшественника, содержащего источники ионов двухвалентного и трехвалентного металлов, воду и растворитель, смешивающийся с водой, в котором можно растворить по меньшей мере 5 г/л предшественника.

Изобретение относится к области химии и может быть использовано для формирования нанокомпозитного покрытия на пористом слое оксида алюминия. .
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Композиция из водонерастворимого магнийсодержащего соединения и гидроксида алюминия содержит ультрадисперсные химические соединения Mg6Al2(OH)16(NO3)2·4H2O или Mg6Al2(OH)16Cl2·4H2O при следующем соотношении компонентов, мас.%: ультрадисперсные химические соединения Mg6Al2(OH)16(NO3)2·4H2O или Mg6Al2(OH)16Cl2·4H2O 10,00-99,99, ультрадисперсный гидроксид алюминия 0,01-90,00.

Изобретение относится к применению смешанных соединений металлов для получения лекарственного средства, предназначенного для нейтрализации желудочной кислоты или буферного действия на нее, а также для лечения состояния или заболевания, связанного с высокими уровнями кислоты в желудке.

Изобретение относится к способу очистки раствора бишофита, который применяется в качестве лекарственного и бальнеологического средства, от техногенной примеси железа.
Материал // 2437650
Изобретение относится к области получения оксидного порошка состава Pb(Mg1/3Ta2/3O3 ) со структурой типа перовскита и может быть использовано в изготовлении материалов для пьезотехники.

Изобретение относится к способу получения (со)полимеров путем непрерывного взаимодействия, по меньшей мере, одного мономера с инициатором в присутствии диоксида углерода и, необязательно, модифицирующей добавки, осуществляемого в одной или нескольких реакционных зонах прямоточного трубчатого реактора, при поддержании в указанных зонах реакционных условий с непрерывной отгонкой газовой смеси, содержащей преимущественно непрореагированный мономер, и выделением (со)полимера.

Изобретение относится к получению новых соединений - полихлорцинкатов металлов IIА группы в среде диэтилового эфира общей формулыnMCl2·ZnCl2 ·mEt2O, в которойпри M=Mg n=1, m=2;при М=Са, Sr n=1, m=4;при М=Ва n=2, m=6,которые могут быть использованы в качестве реагентов для очистки нефтепродуктов и природного газа от сероводорода и меркаптанов, катализаторов в процессах хлорметилирования и алкилировалия ароматических углеводородов, исходных веществ при получении гидридов металлов.

Изобретение относится к получению новых соединений - полихлоралюминатов щелочноземельных металлов в среде диэтилового эфира общей формулыМСl2·4АlСl 3·nЕt2O, в которойпри М=Са n=4,5; M=Sr n=1, 1,5; при М=Ва n=2,5, которые могут быть использованы в качестве реагентов для очистки нефтепродуктов и природного газа от сероводорода и меркаптанов, катализаторов в процессах хлорметилирования и алкилирования ароматических углеводородов, исходных веществ при получении гидридов металлов.

Изобретение относится к области химии, в частности к способам получения синтетических слоистых гидроксидов. .

Настоящее изобретение относится к способам комплексной переработки отработанных катализаторов. Заявлен способ, в котором извлечение молибдена и церия проводят в две стадии, на первой стадии проводят извлечение соединения молибдена, после чего проводят стадию извлечения соединения церия.
Наверх