Способ изготовления изделий из нитрида кремния

Изобретение относится к производству термостойких изделий из керамических материалов, которые могут иметь электротехническое назначение. Технический результат изобретения - улучшение физико-механических свойств изделий и возможность изготовления изделий сложной формы Композицию из порошка нитрида кремния с добавками оксидов металлов из группы: Al2O3, Y2O3, MgO, взятых в количествах Al2O3 2-6 мас.%, Y2O3 не более 9 мас.%, MgO не более 6 мас.% от массы шихты (общее количество добавок составляет не более 17% от массы шихты) подвергают механоактивации в среде этанола, высушивают смесь, проводят холодное одноосевое прессование в закрытой пресс-форме при давлении 50-100 МПа. Далее проводят на воздухе отжиг полученных заготовок в засыпке из нитрида кремния при температуре 600°С и подвергают заготовки спеканию в засыпке из нитрида кремния. 2 пр., 1 табл.

 

Изобретение относится к производству термостойких изделий из керамических материалов, которые могут иметь электротехническое назначение и использоваться, в частности, для производства электронагревателей, электроизоляции, теплоизоляции, в том числе для изделий сложной формы.

Известен способ изготовления спеченных изделий из нитрида кремния по патенту РФ на изобретение №2028997, C04B 35/58, 1995. Способ включает прессование порошка нитрида кремния, пропитку прессовки активирующими спекание оксидами и спекание в среде азота. Прессование проводят гидростатически при давлении 500 МПа и пропитывают полученную прессовку над зажженной алюмосодержащей экзотермической смесью. Недостатком является необходимость прессования при высоком давлении, сложность технологического процесса.

Известен способ изготовления керамических изделий по а.с. №1669899, C04B 35/58, 1991, включающий подготовку шихты путем смешения нитрида кремния и добавки, дополнительное введение титаната алюминия, предварительное уплотнение при давлении 2-15 МПа. Прессование ведут гидроимпульсным нагружением в течение 10-4-10-3 с, спекание проводят в среде азота при температуре 1600-1650°C. Недостатком является невысокое качество изделий, невысокие эксплуатационные характеристики вследствие неоднородности микроструктуры керамических изделий.

Известен способ изготовления горячим прессованием изделий из керамического материала на основе нитрида кремния по патенту на изобретение РФ №2443659, C04B 35/593, 2012. Способ осуществляют следующим образом. Подготавливают шихту путем перемешивания нитрида кремния с добавками оксидов металлов совместно с механоактивацией, далее проводят горячее прессование в графитовых пресс-формах. Недостатками данного способа является невозможность получения изделий сложной формы горячим прессованием, загрязнение поверхностных слоев изделий углеродом, что снижает качество получаемых изделий, невысокая производительность и физико-механические свойства.

В качестве ближайшего аналога заявляемому техническому решению выбран патент EP №1829844, C04B 35/599, 2007. Способ изготовления изделий из нитрида кремния включает совместный мокрый помол с диспергатором порошков нитрида кремния и оксидов алюминия и редкоземельных металлов, например иттрия, в вибромельнице до получения шихты с размером частиц 3 мкм, сушку, добавление связующего - поливинилового спирта, прессование при давлении 50-300 МПа, спекание при температуре 1800°С. Способ не позволяет получить достаточную плотность и термостойкость изделий из нитрида кремния.

Технической задачей заявляемого изобретения является улучшение физико-механических свойств изделий из нитрида кремния, расширение их эксплуатационных возможностей.

Технический результат заключается в повышении плотности и термостойкости изделий, в возможности изготовления изделий сложной формы.

Технический результат достигается тем, что в способе изготовления изделий из нитрида кремния, включающем механоактивацию нитрида кремния с добавками оксидов металлов с добавлением этанола, сушку полученной смеси, добавление поливинилового спирта, формование заготовок и спекание в среде азота, отличающийся тем, что в качестве добавок используют Al2O3, взятый в количестве 2-6% от массы шихты, оксиды металлов из группы Y2O3, MgO, взятые в количествах Y2O3 - не более 9 мас.%, MgO - не более 6 мас.% от массы шихты, при этом общее количество добавок составляет не более 17% от массы шихты, формование заготовок проводят холодным одноосевым прессованием в закрытой пресс-форме при давлении 50-100 МПа, отжиг полученных заготовок проводят на воздухе в засыпке из нитрида кремния при температуре 600-650°С, последующее спекание проводят в засыпке из нитрида кремния при температуре 1700-1750°С.

Изделия электротехнического назначения обладают высоким электросопротивлением при комнатной и повышенной температурах. Данным свойством обладает основа изделий - нитрид кремния, высокая плотность и прочность достигаются за счет добавок, которые не снижают электросопротивление. Технический результат обеспечивается за счет того, что в качестве добавок оксидов металлов используют Al2O3 в количестве 2-6 мас.%, и оксиды металлов - Y2O3 не более 9 мас.%, и/или MgO не более 6 мас.% от массы шихты. Применение спекающих добавок обусловлено тем, что чистый нитрид кремния не плавится, а разлагается при температуре более 1850°С. Оптимальное количество и сочетание добавок определено экспериментально, исходя из необходимости получения изделий с определенной пористостью, необходимыми механическими и химическими свойствами. Оптимальное содержание оксидов металлов, используемых в качестве добавок - не более 17 мас.%. Присутствие оксидных добавок в количестве до 17% способствует образованию небольшого количества стеклофазы в спеченном материале, содержание которой не приводит к значительному снижению термической стабильности изделий. Все используемые добавки способствуют образованию жидкой фазы в процессе спекания и уплотнению изделий. Оксид алюминия в больших количествах приводит к снижению термостойкости материала, поэтому наряду с ним применяются оксид иттрия и магния. Увеличение суммарного количества добавок свыше 17 мас.% приводит к снижению высокотемпературных свойств изделий. Механоактивация добавок необходима для улучшения спекаемости. Механоактивацию проводят в среде этанола. Спекаемость улучшается за счет повышения энергии в кристаллической решетке мелкодисперсных частиц. При механоактивации происходит усвоение твердыми частицами смеси механической энергии активации, происходит изменение структуры твердых тел, ускорение процессов диффузии. На свежеобразованной поверхности образуются активные центры поверхности, возникают импульсы высоких локальных давлений, повышается относительная плотность смеси. Относительная плотность материала после измельчения на 10-15% выше плотности спеченного материала без измельчения. Механоактивация позволяет достичь требуемого размера частиц - до 2 мкм, а следовательно, активности шихты, что способствует получению высокой относительной плотности. В процессе механоактивации также происходит равномерное распределение добавок в шихте. Добавление в полученную смесь раствора поливинилового спирта позволяет осуществить последующее холодное прессование и сохранить форму прессовки. Холодное одноосевое прессование в закрытой пресс-форме при давлении 50-100 МПа позволяет изготавливать изделия сложной формы за счет конфигурации самой пресс-формы и за счет возможности корректировки, или частичного изменения формы заготовки, например, открытия дополнительных отверстий, вырезания необходимых элементов до начала спекания. При давлении прессования менее 50-100 МПа невозможно сформовать изделие заданной формы, т.к. оно не будет держать форму после извлечения из пресс-формы. Применение давления более 100 МПа может привести к перепрессовке, появлению трещин в изделии из-за низкой пластичности шихты. Отжиг полученных заготовок проводят в засыпке из нитрида кремния при температуре 600°С. При данной температуре отжига из заготовки улетучивается поливиниловый спирт. Засыпка из неразмолотого нитрида кремния необходима для уменьшения разложения материала изделия в процессе спекания. Проведение спекания также возможно в засыпке, состоящей из нитрида кремния, добавки Al2O3+Y2O3, содержание которой может составлять до 20% от массы засыпки, и нитрида бора BN, содержание которого также может составлять до 20% от массы засыпки. Оптимальная температура спекания, при которой достигаются требуемые свойства изделий из нитрида кремния 1700-1750°С.

Заявляемый способ осуществляют следующим образом.

Пример 1.

Нитрид кремния 83 масс.% в смеси с добавками Al2O3 - 2 масс. %, Y2O3 - 9 масс. %, MgO - 6 масс. % обрабатывают в халцедоновых кюветах планетарной мельницы САНД в течение 10 часов. При этом происходит измельчение порошка до размера частиц < 1 мкм и равномерное распределение добавок. Для увеличения интенсивности измельчения применяют поверхностно-активное вещество в виде этилового спирта, добавляемого перед измельчением в количестве 60-70% от массы шихты. После измельчения материал высушивают в сушильном шкафу при температуре 70°С. Для формования изделия в высушенную смесь добавляют 4%-й раствор поливинилового спирта в количестве 15% от массы смеси, после чего проводят холодное одноосевое прессование в закрытой пресс-форме при давлении 100 МПа. Спрессованные заготовки помещают в контейнер, в засыпку из неразмолотого нитрида кремния, необходимого для уменьшения разложения материала в процессе спекания. Заготовку в контейнере подвергают отжигу на воздухе в муфельной печи при температуре 600°С, выдержке - 30 минут и скорости нагрева - 250 град/час. Далее проводят спекание заготовки в засыпке из нитрида кремния, в атмосфере азота, при температуре 1700-1750°С, выдержке 1-2 часа, скорости нагрева 300 град/час. Полученные изделия обладают высокой прочностью, относительной плотностью 97%, низкой удельной электропроводностью - не более 10-12 Ом-1·см-1.

Пример 2.

Готовят композицию: 87 масс. % Si3N4+7 масс % Y2O3+6 масс % Al2O3. Измельчение и смешивание проводят в стальных кюветах на вибромельнице в течение 1,5 часов в этиловом спирте. После механоактивации получают размер частиц < 2 мкм. Материал высушивают в сушильном шкафу при температуре 70°С. Смесь просеивают через сито 400 мкм. Прессуют заготовки с добавлением 4%-го раствора поливинилового спирта в количестве 15% от массы смеси при давлении 100 МПа. Заготовки отжигают при температуре 600°С в течение 30 мин, при скорости нагрева 200 град/ч, в засыпке из композиции Si3N4 + добавки 10-15% (Y2O3 + Al2O3) + BN (20%).

Спекание проводят при 1750°С и скорости нагрева 250 град/ч. Плотность полученного материала - 94%, пористость ~ 6%.

Свойства материалов, полученных по способу, описанному в примерах, приведены в таблице. Для сравнения приведена композиция №3, при спекании которой заданные свойства не достигаются.

Таким образом, заявленное изобретение позволяет изготавливать изделия сложной формы, повысить их плотность и термостойкость.

Способ изготовления изделий из нитрида кремния, включающий механоактивацию нитрида кремния с добавками оксидов металлов с добавлением этанола, сушку полученной смеси, добавление поливинилового спирта, формование заготовок и спекание в среде азота, отличающийся тем, что в качестве добавок используют Al2O3, взятый в количестве 2-6% от массы шихты, оксиды металлов из группы Y2O3, MgO, взятые в количествах Y2O3 - не более 9 мас.%, MgO - не более 6 мас.% от массы шихты, при этом общее количество добавок составляет не более 17% от массы шихты, формование заготовок проводят холодным одноосевым прессованием в закрытой пресс-форме при давлении 50-100 МПа, отжиг полученных заготовок проводят на воздухе в засыпке из нитрида кремния при температуре 600-650°С, последующее спекание проводят в засыпке из нитрида кремния при температуре 1700-1750°С.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии плотно спеченных керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления изделий, сочетающих высокие показатели прочности с повышенными термомеханическими свойствами и элементы ударопрочной защиты.

Изобретение относится к технологии получения керамического материала с высокими прочностными характеристиками и может быть использовано для изготовления износо- и химически стойких изделий, а также для изготовления изделий военной техники, а именно керамических бронеэлементов.

Изобретение относится к технологии изготовления пьезокерамических материалов системы цирконата-титаната свинца (ЦТС) и может быть использовано в составе гидроакустических излучателей и гидрофонов.

Изобретение относится к получению цементных смесей и бетона различного назначения, работающих при высоких деформирующих нагрузках, и может быть использовано в металлургической, строительной и других отраслях промышленности.
Изобретение относится к технологии получения композиционного керамического материала технического назначения состава TiN/Al2O3, который является перспективным для получения жаропрочных и износостойких материалов, а также покрытий для режущих и обрабатывающих инструментов.

Изобретение относится к технологии пористых керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления изделий, сочетающих высокие показатели по пористости и прочности при невысокой теплопроводности (теплоизоляция, фильтры для очистки жидких и газовых сред, элементы комбинированной ударопрочной защиты, матрицы для получения композиционных материалов методом пропитки).

Изобретение относится к производству технической керамики кордиеритового состава, обладающей высокой термостойкостью, прочностью и хорошими диэлектрическими свойствами.
Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления керамических проппантов, предназначенных для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта.
Изобретение относится к области технической керамики на основе диоксида циркония с трансформируемой тетрагональной (t') кристаллической фазой и может быть использовано для изготовления износостойких деталей в соединительных изделиях для волоконно-оптических линий связи, пар трения в насосах для перекачки абразивосодержащих и агрессивных жидкостей, деталей в условиях повышенных механических нагрузок.
Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способам получения тонкодисперсных порошков на основе оксида циркония, который может быть использован для производства плотной износостойкой керамики, материалов для имплантологии, твердых электролитов.

Изобретения относятся к высокопористым материалам, в частности к получению высокопористого материала из нитрида кремния с волокнистой структурой, предназначенного для эксплуатации при повышенных температурах в агрессивных средах, например в фильтрах для очистки расплавов металлов, в носителях катализаторов, огнепреградителях. Способ получения высокопористого материала из нитрида кремния с волокнистой структурой включает получение волокон из термопластичного шликера на основе кремния с термопластичной связкой, укладку волокон, формование каркасной структуры с последующей отгонкой связки при нагреве и реакционное спекание в азоте. Получение волокон осуществляют протяжкой непрерывной нити сквозь расплав термопластичного шликера, а укладку волокон производят намоткой волокон на подложки в виде пластин прямоугольного сечения послойно с поворотом направления намотки после каждого слоя на 90°. Установка для получения волокнистой структуры материала содержит термостатированный бак с термопластичным шликером, снабженный механизмом перемешивания шликера, узел протяжки нити через шликер для формирования волокон, состоящий из направляющих роликов, и устройство для вытягивания и намотки волокон. Указанное устройство расположено с возможностью перемещения относительно термостатированного бака и включает закрепленный на неподвижном валу корпус, к которому прижаты пластины, при этом корпус установлен с возможностью вращения вокруг оси вала, а пластины установлены с возможностью поворота на 90°. Технический результат - упрощение способа получения высокопористого однородного по структуре материала из нитридокремниевых равномерных по сечению волокон. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 8 ил.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, а именно получению изделий из материалов на основе нитрида кремния, которые могут широко использоваться в авиационной и космической промышленности, а также ракетостроении и других отраслях современной техники. Способ включает подготовку шихты путем перемешивания в дисковой мельнице нитрида кремния с добавками оксида иттрия и оксида алюминия при соотношении оксидов 3:5, при этом суммарное количество оксида иттрия и оксида алюминия составляет 15 мас.% от общего количества шихты. Полученную шихту подвергают холодному изостатическому прессованию при давлении в 200 МПа в силиконовых эластичных пресс-формах с выдержкой 90 с. Спекание заготовки осуществляют в атмосфере азота со скоростью нагрева 525ºС/ч и дальнейшей выдержкой в течение 1 часа при температуре спекания 1650°С. Способ позволяет получать заготовки сложной формы и большого размера, при этом обеспечивается достижение показателей плотности изделий не ниже 2,97 г/см3, диэлектрической проницаемости не более 7,1, тангенса угла диэлектрических потерь не более 1,4⋅10-3, предела прочности на изгиб не ниже 265 МПа, предела прочности на сжатие не ниже 2115 МПа, микротвердости не ниже 1375 HV, трещиностойкости не ниже 6,0 МПа⋅м1/2. 3 ил., 1 пр.

Изобретение относится к области получения композиционных керамических изделий и может быть использовано в строительстве или промышленности, в частности в термонагруженных местах энергетических установок. В соответствии с заявленным способом получения изделий на основе нитрида кремния готовят матричную дисперсию на основе парафина и нитрида кремния, нагревая её до жидкой фазы, проводят вощение длинного волокна из кремниевых соединений, затем формуют заготовки заданной формы и с заданными прочностными свойствами с помощью универсальной печатающей установки, обеспечивающей необходимое геометрическое соединение матрицы и волокон с помощью пултрузионно-инжекционной фильеры. В процессе получения заготовки с помощью установки изменяют угол наклона волокна в соответствии с заданием как от слоя к слою, так и внутри одного слоя, обеспечивая контролируемое послойное моделирование заготовки. После полного остывания заготовки освобождаются от парафина путем двухэтапной прокалки вначале в адсорбенте с нагревом до 200оС, а затем на воздухе с нагревом до 600оС, после чего их помещают в герметизированную печь и осуществляют реакционное спекание нитрида кремния при температуре до 1400оС и давлении азота до 0,5 атм. Технический результат изобретения – обеспечение возможности производительного моделирования при получении композитных изделий с требуемыми физико-техническими свойствами. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к технологии керамических материалов конструкционного назначения и может быть использовано для изготовления пористых изделий для высокотемпературной теплоизоляции или теплозащиты, носителей катализаторов и фильтров очистки жидких и газовых сред. Для получения конструкционной алюмооксидной керамики алюминиевый сплав, включающий (мас.%): литий 1,2-1,5, серебро 0,1-0,3, цинк 0,05-0,2, медь 3-5, марганец 0,03-0,07, железо 0,25-0,4, магний 0,02-0,1, кремний 0,03-0,2, никель 0,06-0,1, хром 0,06-0,1 и алюминий - остальное, подвергают прокатке при относительном обжатии 50-70% и снимают стружку, состоящую из фрагментов площадью 160-230 мм2 и толщиной 0,1-0,2 мм. После прокаливания в вакууме при температуре 450-500°C стружку обрабатывают водным раствором NaOH до образования осадка в маточном растворе. Осадок выделяют, отмывают, высушивают и термообрабатывают на воздухе при 1350°C 1 час, затем измельчают, прессуют сырец и спекают на воздухе при температуре 1500°C в течение 1 часа. Фазовый состав керамики: α-Al2O3 (основа), CuAl12O19, NaAl11O17 и рентгеноаморфные фазы. Открытая пористость 44-48%, прочность при изгибе - 40-55 МПа, относительная потеря прочности при изгибе после 15-и термоциклов (1000°C - воздух) - 3-7%. Технический результат изобретения - увеличение термостойкости материала в условиях последовательных многократных термоциклов при сохранении достаточно высокой прочности. 4 з.п. ф-лы, 5 ил., 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к способам изготовления керамических изделий из нанопорошков диоксида циркония и может быть использовано в машиностроении, химической промышленности и медицине для получения конструкционных и функциональных материалов. Способ изготовления керамических изделий включает механохимическую обработку нанопорошка диоксида циркония, полусухое одноосное холодное прессование с применением в качестве связующего водного раствора поливинилового спирта, сушку и спекание заготовки. Сушку сырой заготовки осуществляют в холодильной камере при температуре ниже 0°С. Предлагаемое изобретение позволяет повысить твердость и трещиностойкость керамических изделий. 2 пр.

Изобретение относится к технологии конструкционной керамики и может быть использовано для изготовления износостойких изделий, используемых в качестве подшипников, нитеводителей, водителей для проволоки, шаровых клапанов в устройствах для перекачки суспензий, а также в качестве деталей бумагоделательных машин. Для получения керамики обрабатывают водным раствором едкого натра совместно сплав Al-Si (10-14 мас.%) и сплав Al-Mg (4-8 мас.%), взятые в виде опилок с размерами частиц 0,05-0,5 мм при отношении массы Al-Si сплава к массе Al-Mg сплава от 0,5 до 1,5. Из маточного раствора выделяют осадок и промывают его водой до величины рН среды 8,5-9,5. Осадок высушивают и подвергают термообработке на воздухе при температуре 1350-1450°C в течение 30-60 минут. Из полученного спека готовят шихту, прессуют заготовки под давлением 200-500 МПа и спекают на воздухе при температуре 1500-1550°C в течение 10-30 минут. Фазовый состав керамики представлен α-Al2O3 (45-50 об.%), Al2MgO4 (30-40 об.%) и NaAlSiO4 (15-20 об.%). Открытая пористость полученного материала - 0,5-3%, плотность - 3,30-3,50 г/см3, микротвердость по Виккерсу - 32-47 ГПа (при нагрузке на индентор 1Н), интенсивность износа в условиях сухого трения скольжением составляет 10-5-5·10-5 г/м. Технический результат изобретения - увеличение износостойкости, плотности и твёрдости материала. 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 3 пр.

Изобретение относится к огнеупорной промышленности, а именно к способам изготовления периклазовых клинкеров для производства огнеупорных материалов. Способ изготовления периклазового клинкера, содержащего 90-98% MgO, включает кальцинацию природного магнезита при температуре 900-1050оС, помол кальцинированного магнезита, его брикетирование и обжиг брикета. Согласно изобретению, помол осуществляют до получения внешней удельной поверхности не менее 2,0 м2/г и массовой доли частиц менее 20 мкм в количестве не менее 90%, из которых частиц менее 5 мкм не менее 45%. Кальцинацию осуществляют путем равномерного распределения температуры кальцинирующего обжига в объеме природного магнезита, обеспечиваемого изменениями в конструкции вращающейся печи, а для помола используют кальцинированный магнезит фракции не более 8 мм. Технический результат изобретения - повышение плотности клинкера. 10 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл.

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления керамических проппантов, предназначенных для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта - ГРП. Шихта для изготовления магнийсиликатного проппанта, содержащая измельченную до фракции менее 8 мм смесь термообработанного серпентинита и кварцполевошпатного песка, в качестве указанного песка содержит песок Южно-Ильинского месторождения фракции менее 2 мм, состава, мас.%: диоксид кремния 90,0 - 91,0, оксид алюминия 3,3 - 3,5, оксид кальция 0,9 - 1,0, оксид железа 1,6 - 1,8, оксид калия 1,2 - 1,3, оксид натрия 0,7 - 0,8, примеси - остальное, при следующем соотношении компонентов шихты, мас.%: указанный серпентинит - 61,0 - 67,0; указанный песок - 33,0 - 39,0. Магнийсиликатный проппант получен из вышеуказанной шихты. 2 н.п. ф-лы, 1 пр., 1 табл.

Изобретение относится к инструментальной промышленности, в частности к обработке металлов резанием, и может быть использовано при изготовлении режущих керамических пластин. В способе изготовления композитных изделий, включающем подготовку исходной шихты, содержащей смесь порошка оксида алюминия, нитевидных кристаллов карбида кремния и парафина в следующем соотношении компонентов, вес.%: оксид алюминия 55-65, нитевидные кристаллы карбида кремния 25-35, парафин 8-12, формование экструзией плоской заготовки с ориентацией в ней нитевидных армирующих кристаллов в направлении экструзии, отгонку связующего и прессование изделия, плоскую заготовку разрезают на n≥2 элементов по форме изделия с разнонаправленной ориентацией нитевидных армирующих кристаллов, которые послойно собирают в брикет так, чтобы в соседних слоях ориентация нитевидных армирующих кристаллов не совпадала. Отгонку связующего проводят нагреванием в печи до температуры 100°C со скоростью, не превышающей 5 град/мин, а горячее прессование изделия осуществляют при температуре 1500-1700оС и давлении 500-600 МПа. Техническим результатом изобретения является повышение трещиностойкости. 1 ил., 1 пр.

Изобретение относится к композиционным керамическим материалам конструкционного назначения и способу его получения. Материал может быть использован для изготовления высокопрочных изделий, преимущественно в медицинской области в качестве эндопротезов суставов. Техническим результатом изобретения является разработка композиционного керамического материала с высокой устойчивостью к хрупкому разрушению. Композиционный керамический материал на основе синтезированных нанопорошков содержит корунд, тетрагональный диоксид циркония и гексаалюминат кальция-церия - [CeCa]Al12O19 при следующем соотношении компонентов, об.%: 63-66 - Al2O13 (корунд), 6-8 - [CeCa]Al12O19 (гексаалюминат кальция-церия), остальное - тетрагональный ZrO2 (Ce-TZP). Способ его получения включает одновременное обратное осаждение из смеси одномолярных растворов оксихлорида циркония, нитратов церия, алюминия и кальция раствором аммиака в присутствии изобутанола прекурсоров нанопорошков, имеющих химический состав (мол. %) Al2O3 61-65%, ZrO2 28-34%, CeO2 - 4-5%; СаО 1-2%, термообработку при температуре 1050-1100°С, деагломерацию, компактирование образцов и спекание при конечной температуре 1600-1630°С, в процессе которого in situ формируется дисперсно-упрочняющая фаза гексаалюмината кальция-церия ([CeCa]Al12O19) в виде длиннопризматических зерен. Свойства материала: плотность 4,58-4,62 г/см3, прочность при статическом изгибе σ=900-1000 МПа, трещиностойкость к1с=10,5-11,5 МПа·м1/2, микротвердость Н=12-12,5 ГПа и модуль упругости Е=322-324 ГПа. 2 н.п. ф-лы, 2 табл., 3 пр., 4 ил.

Изобретение относится к технологии получения керамических материалов на основе карбида вольфрама (WC), а также к технологии искрового плазменного спекания для получения керамических нанокомпозитов, обрабатываемых электрофизическими и электрохимическими методами, и может быть использовано в различных областях науки и техники. Способ получения нанокомпозита графена и карбида вольфрама включает диспергирование оксида графена в дистиллированной воде с последующим добавлением в полученную суспензию водной суспензии нанопорошка карбида вольфрама, удаление жидкой фазы из суспензии до получения порошкообразной массы, формирование под давлением заготовки из полученной порошкообразной массы и ее искровое плазменное спекание. Удаление жидкой фазы осуществляют центрифугированием с последующей лиофилизацией, а восстановление графена происходит в процессе искрового плазменного спекания заготовки. Содержание графена составляет менее 0,8 мас.% композитного материала. Технический результат - упрощение способа при одновременном повышении механических характеристик нанокомпозита графена и карбида вольфрама. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.
Наверх