Способ поиска новых кристаллических соединений в стеклообразующих эвтектических оксидных системах, кристаллизующихся в порошке

Изобретение относится к средствам для обнаружения новых кристаллических соединений в системах, не кристаллизующихся в экспериментах ДТА/ДСК в монолитном состоянии. Техническим результатом изобретения является выявление новых кристаллических соединений для стеклообразующих эвтектических систем. В способе поиска новых кристаллических соединений в стеклообразующих эвтектических оксидных системах используют стекло с составом, отличающимся от состава эвтектики не больше чем на 1-1.5 мол.%. Сначала выполняют первый дифференциально-термический анализ или дифференциальную сканирующую калориметрию (ДТА/ДСК) порошка стекла, определяют начало и конец эффекта стеклования, температуру начала кристаллизации и температуру ликвидуса. Затем тигель помещают в печь, нагретую до температуры, на 70-100°C превосходящей температуру ранее определенного ликвидуса, выдерживают при этой температуре 10-20 минут, охлаждают на воздухе. Затем тигель второй и третий раз подвергают ДТА/ДСК и по отличию температуры эндотермического эффекта плавления в третьем ДТА/ДСК от температуры эвтектики и ликвидусного плавления, определенных по результатам первого ДТА/ДСК, судят об образовании в монолитном стекле новой кристаллической фазы. 2 ил.

 

Изобретение относится к средствам для обнаружения новых кристаллических соединений в системах, не кристаллизующихся в экспериментах ДТА/ДСК в монолитном состоянии при доступных в современных аппаратах скоростях нагрева, то есть в отсутствии непосредственной информации как о существовании нового соединения, так и о температурно-временных условиях его кристаллизации.

Поиск новых кристаллических соединений является одной из важнейших задач материаловедения, обеспечивающего развитие керамической промышленности. На современном этапе особое значение приобрел поиск соединений со специальными свойствами. В частности, большое внимание уделяется поиску новых соединений в стеклообразующих боратных системах, поскольку кристаллы этих систем часто обладают нелинейно-оптическими свойствами, а также могут быть использованы как кристаллы-хозяева для внедрения в их решетку люминесцирующих редкоземельных элементов. К настоящему времени все соединения, которые легко образуются в дисперсных материалах интересных для практики систем, уже обнаружены, поиск же объемно-кристаллизующихся соединений сопряжен с большими трудо- и энергозатратами и часто оказывается неудачным, поскольку нет каких-либо принципов, позволяющих выделить перспективные области составов и температурно-временных режимов для поиска соединений со сложными стехиометриями.

Задачей изобретения является выявление для стеклообразующих оксидных эвтектических систем новых кристаллических соединений, обеспечение возможности поиска соединений в системах, не кристаллизующихся в экспериментах дифференциально-термического анализа или дифференциальной сканирующей калориметрии (ДТА/ДСК) в монолитном состоянии при доступных в современных аппаратах скоростях нагрева, то есть в отсутствии непосредственной информации как о существовании нового соединения, так и о температурно-временных условиях его кристаллизации.

Сущность заявляемого изобретения как технического решения выражается в следующей совокупности существенных признаков, достаточной для достижения указанного выше обеспечиваемого изобретением технического результата.

Способ поиска новых кристаллических соединений в стеклообразующих эвтектических оксидных системах, кристаллизующихся в порошке, характеризуется тем, что используют стекло с составом, отличающимся от состава эвтектики не больше чем на 1-1.5 мол.%, выполняют первый дифференциально-термический анализ или дифференциальную сканирующую калориметрию (ДТА/ДСК) порошка стекла, помещенного в платиновый тигель, со стандартной скоростью 10 град/мин, по результатам ДТА/ДСК определяют начало и конец эффекта стеклования, температуру начала кристаллизации и температуру ликвидуса, затем тигель с расплавившимся и затвердевшим при охлаждении образцом помещают в печь, предварительно нагретую до температуры, на 70-100°C превосходящей температуру ранее определенного ликвидуса, выдерживают при этой температуре 10-20 минут, в зависимости от массы тигля и навески, затем быстро охлаждают на воздухе, после чего тигель с наплавленным таким образом стеклом вторично подвергают ДТА/ДСК, по результатам которого устанавливают отсутствие кристаллизации монолита стекла в стандартных условиях нагрева, после чего монолит стекла в платиновом тигле помещают в печь, нагретую до температуры, средней между температурой конца эффекта стеклования и начала эффекта кристаллизации, и выдерживают в печи 4-7 дней до полной визуально контролируемой кристаллизации, после чего выполняют третий ДТА/ДСК с той же, что и ранее скоростью нагрева, и по отличию температуры эндотермического эффекта плавления в третьем ДТА/ДСК от температуры эвтектики и ликвидусного плавления, определенных по результатам первого ДТА/ДСК, судят об образовании в монолитном стекле новой кристаллической фазы.

В этом заключается совокупность существенных признаков, обеспечивающая получение технического результата во всех случаях, на которые распространяется испрашиваемый объем правовой охраны.

Технический результат, достигаемый при использовании заявленного способа, обеспечивается тем, что выбор концентрационной области для поиска нового соединения основывается на идее, высказанной в работе: Залкин В.М. Природа эвтектических сплавов и эффект контактного плавления. - М.: Металлургия, 1987. - 152 с., и заключающейся в том, что под каждой эвтектикой (то есть при температурах ниже температуры солидуса) находится кристаллическая фаза. Эта идея многократно подтверждалась в наших исследованиях фазовых диаграмм стеклообразующих систем. Независимо, нами был развит метод поиска новых соединений для систем, стекла которых легко кристаллизуются в стандартных экспериментах дифференциального термоанализа (ДТА/ДСК) как в порошке, так и в монолитном состоянии, см. Полякова И.Г., Певзнер Б.З. Кристаллизация дибората бария из стекла стехиометрического состава //Физика и химия стекла, 2005. Т.31. №2, с.187-195. При этом разница между кривыми нагревания ДТА/ДСК порошков и монолитов стекол давала необходимую информацию о существовании нового соединения и температурно-временных режимах его кристаллизации. Заявленный способ отличается от описанного в вышеуказанной работе тем, что позволяет провести успешный поиск соединений в системах, не кристаллизующихся в экспериментах ДТА/ДСК в монолитном состоянии при доступных в современных аппаратах скоростях нагрева, то есть в отсутствии непосредственной информации как о существовании нового соединения, так и о температурно-временных условиях его кристаллизации.

Сущность изобретения поясняется чертежами, где на фиг.1 представлены кривые нагревания ДТА стекла состава 31.3BaO·6.0Al2O3·62.7B2O3: а - порошок исходного стекла; б - переплавленный после съемки а монолит стекла (950°C, 15 минут); в - монолит после съемки б, еще раз переплавленный (950°C, 15 минут) и выдержанный при 665°C в течение 46 часов, на фиг.2 - вид тигля ДТА с закристаллизованным монолитным стеклом.

Способ осуществляют следующим образом.

Требования к системе: оксидная эвтектическая; стеклообразующая; порошки стекол кристаллизуются в стандартных экспериментах ДТА/ДСК, а монолитные стекла - не кристаллизуются.

Используется стекло с составом, отличающимся от состава эвтектики не больше чем на 1-1,5 мол.%. Состав эвтектики редко точно соответствует какой-либо стехиометрии, даже и с большими коэффициентами. Обычно подходящая стехиометрия находится в указанной окрестности (±1,5 мол.%) состава эвтектики.

Выполняется дифференциально-термический анализ (ДТА) либо дифференциальная сканирующая калориметрия (ДСК) порошка стекла, помещенного в платиновый тигель, со стандартной скоростью 10 град/мин (первая съемка). Вес навески должен быть не менее 0,5-0,7 г, в зависимости от удельного веса стекла, тигель глубоким. Использование плоских микротиглей с малыми навесками может быть причиной неудачи поиска, поскольку после плавления порошка стекло в таком тигле будет представлять собой тонкую пленку, которая может оказаться не способной к объемной кристаллизации. Из кривой ДТА/ДСК порошка стекла определяются начало и конец эффекта стеклования, температура начала кристаллизации и температура ликвидуса. Пик плавления эвтектической смеси должен быть единственным или преобладающим эндотермическим эффектом на кривой ДТА/ДСК. Несоблюдение последнего условия означает существенное отличие состава стекла от эвтектического. После охлаждения аппарата ДТА/ДСК тигель с расплавившимся и затвердевшим при охлаждении образцом переносится в печь, предварительно нагретую до температуры, на 70-100°C превосходящей температуру ликвидуса (последнего из эндотермических эффектов плавления на кривой ДТА). Тигель выдерживается при этой температуре 10-20 минут, в зависимости от массы тигля и навески, затем быстро охлаждается на воздухе. Более длительная выдержка или более высокая температура могут привести к сдвигу состава стекла из-за избирательного испарения его компонентов. Полученное после описанной выдержки стекло с огненно-полированной наружной поверхностью, наплавленное в тигель ДТА, будем называть монолитом. Данная процедура переплава стекла необходима, поскольку в современных аппаратах термического анализа после окончания съемки невозможно быстро извлечь образец из печи, он сравнительно медленно остывает с печью, что может привести к образованию в стекле зародышей или даже кристаллов уже известных соединений. Короткий переплав при температуре выше ликвидусной «стирает» термическую историю стекла, уничтожая имевшиеся в нем кристаллические соединения или их зародыши.

Тигель с монолитом стекла помещается в аппарат ДТА/ДСК и выполняется вторая съемка, с теми же параметрами, что и первая - для тигля с порошком стекла. По результатам этой съемки мы убеждаемся в отсутствии кристаллизации монолита стекла в стандартных условиях нагрева.

Для тигля с монолитом стекла повторяется процедура переплава образца.

Монолит стекла в платиновом тигле ДТА помещается в печь, нагретую до температуры, средней между температурой конца эффекта стеклования и начала эффекта кристаллизации, определенных из первой съемки ДТА/ДСК порошка стекла. Монолит выдерживается в печи 4-7 дней до полной кристаллизации, которую в вертикальной печи легко контролировать визуально.

Выполняется третья съемка ДТА/ДСК закристаллизованного в тигле монолитного стекла с той же, что и ранее, скоростью нагрева. Отличие температуры эндотермического эффекта плавления в третьей съемке от температуры эвтектики и ликвидусного плавления, определенных из кривой нагревания ДТА/ДСК порошка стекла в первой из съемок, свидетельствует об образовании в монолитном стекле новой кристаллической фазы.

Если изначальный выбор состава стекла был неудачен, т.е. он находится по другую сторону эвтектического состава от искомого соединения, тогда описанная процедура может дать отрицательный или неоднозначный результат. В этом случае нужно подобрать (синтезировать) другое стекло, с составом, сдвинутым от эвтектического в другую сторону, по сравнению с первым стеклом, и повторить весь цикл заново. Оптимальным является использование стекла эвтектического состава.

Пример осуществления заявленного способа.

Исследовалась фазовая диаграмма трехкомпонентной псевдобинарной стеклообразующей системы BaO·2B2O3·3BaO·Al2O3·6B2O3. Было показано, что система имеет эвтектику при содержании Al2O3·примерно 6,5 мол.%. Из кривой нагревания ДТА порошка стекла (рисунок 1, а) видно, что состав выбранного стекла близок к эвтектическому (пик эвтектического плавления при 839°C превосходит по интенсивности пик ликвидусного растворения при 859°C). На рисунке 1, б представлена кривая нагревания монолитного стекла после переплава в варочной печи выше температуры ликвидуса. На кривой наблюдается только один эффект - стеклования, кристаллизация монолитного стекла не происходит. По данным, полученным из кривой ДТА порошка стекла (рисунок 1, а), определяется температура кристаллизации в изотермической печи: температура конца эффекта стеклования 603°C, температура начала кристаллизации - 705°C, следовательно, термообработка для образования в монолитном стекле объемно кристаллизующейся фазы должна проходить при температуре 655°C. Из предыдущих опытов было известно, что стекла данной системы кристаллизуются труднее, чем боратные стекла с такими же температурами стеклования, поэтому температура выдержки была увеличена на 10°C и составила 665°C. Через 46 часов монолит (предварительно переплавленный) в тигле выглядел закристаллизованным (Фиг.2), однако, как показала съемка ДТА (Фиг.1, в), в действительности был закристаллизован лишь частично - на кривой нагревания наблюдался как эффект стеклования, так и эффект плавления образовавшейся кристаллической фазы. Тот факт, что эффект стеклования в частично закристаллизованном образце (Фиг.1, в) в пределах погрешности расположен при той же температуре, что и в исходном стекле (Фиг.1, а, б) свидетельствует о том, что образовавшееся в стекле кристаллическое соединение очень близко по составу к составу использованного стекла. Если бы в стекле выпала одна из двух образующих систему фаз, состав остаточного стекла оказался бы сильно смещен относительно исходного, что отразилось бы на значении температуры стеклования, заметно меняющейся с составом в данной системе. Температура плавления образовавшейся в монолитном образце кристаллической фазы (778°C) существенно ниже температур как ликвидуса (859°C), так и солидуса (839°C) образца исследуемого состава, ни одно из известных соединений системы не имеет такой температуры плавления. Тот факт, что полученное соединение является новой, индивидуальной кристаллической фазой был впоследствии подтвержден рентгенографически: рентгенограмма нового соединения не соответствовала ни одному из представленных в базе данных PDF-2 кристаллических соединений системы BaO-Al2O3-B2O3, включающей исследуемую систему как частный разрез, и образующих двойных систем. Новому найденному заявленным способом соединению может быть ориентировочно приписана стехиометрия 5BaO·Al2O3·10B2O3.

Таким образом, заявленный способ позволяет осуществлять поиск и выявлять новые кристаллические соединения в стеклообразующих оксидных эвтектических системах.

Способ поиска новых кристаллических соединений в стеклообразующих эвтектических оксидных системах, кристаллизующихся в порошке, характеризуется тем, что используют стекло с составом, отличающимся от состава эвтектики не больше чем на 1-1,5 мол. %, выполняют первый дифференциально-термический анализ или дифференциальную сканирующую калориметрию (ДТА/ДСК) порошка стекла, помещенного в платиновый тигель, со стандартной скоростью 10 град/мин, по результатам ДТА/ДСК определяют начало и конец эффекта стеклования, температуру начала кристаллизации и температуру ликвидуса, затем тигель с расплавившимся и затвердевшим при охлаждении образцом помещают в печь, предварительно нагретую до температуры, на 70-100°C превосходящей температуру ранее определенного ликвидуса, выдерживают при этой температуре 10-20 минут в зависимости от массы тигля и навески, затем быстро охлаждают на воздухе, после чего тигель с наплавленным таким образом стеклом вторично подвергают ДТА/ДСК, по результатам которого устанавливают отсутствие кристаллизации монолита стекла в стандартных условиях нагрева, после чего монолит стекла в платиновом тигле помещают в печь, нагретую до температуры, средней между температурой конца эффекта стеклования и начала эффекта кристаллизации, и выдерживают в печи 4-7 дней до полной визуально контролируемой кристаллизации, после чего выполняют третий ДТА/ДСК с той же, что и ранее скоростью нагрева, и по отличию температуры эндотермического эффекта плавления в третьем ДТА/ДСК от температуры эвтектики и ликвидусного плавления, определенных по результатам первого ДТА/ДСК, судят об образовании в монолитном стекле новой кристаллической фазы.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к составам декоративно-облицовочных материалов. Технический результат изобретения заключается в повышении морозостойкости декоративно-облицовочного материала.
Изобретение относится к материалам для светотехники. Технический результат изобретения заключается в повышении термомеханической устойчивости и устойчивости окраски к термическим ударам ИК-прозрачной стеклокерамики для светофильтра, обладающей поглощением в видимой области спектра и пропусканием в ближней ИК области спектра.
Изобретение относится к области стеклокерамики, в частности к высокотемпературным радиопрозрачным стеклокристаллическим материалам (ситаллам) для СВЧ-техники, предназначенным для изготовления средств радиосопровождения в авиационно-космической и ракетной технике.

Изобретение относится к области оптического материаловедения, в частности к способу локальной кристаллизации легированных стекол под действием лазерного излучения. Техническим результатом изобретения является осуществление возможности кристаллизации стекла. Способ локальной микрокристаллизации оксидных стекол осуществляют с использованием стекла с легирующей добавкой Nd2O3 в концентрации от 0,3 до 3%(мол.). Применяют импульсный лазер на парах меди, генерирующий одновременно желтую и зеленую линии с суммарной средней мощностью от 5 до 15 Вт, частотой следования импульсов до 12,8 кГц. Пучок лазера перемещают относительно образца, помещенного в печь и нагретого до температуры на 10-150°C ниже температуры стеклования выбранных составов стекол в мол. %, а именно: La2O3 22-24,7, В2О3 24,5-25,5, GeO2 49,5-50,5, Nd2O3 0,3-3 или Li2O 23,7-25,3, В2О3 24,3-25,8, GeO2 49,2-50,7, Nd2O3 1-3 (сверх 100%) или Li2O 29,8-30,3, Nb2O3 24,7-25,5, SiO2 44,5-45,8, Nd2O3 1,5-3 (сверх 100%). 3 ил., 4 пр.
Группа изобретений относится к стеклокерамическим материалам для изготовления стоматологического восстановительного материала, к способу изготовления такого материала , а также к самому стоматологическому восстановительному материалу. Согласно способу изготовления стоматологического восстановительного материала, содержащего стеклокерамику на основе силиката лития, аморфное стекло следующего состава, в % по весу: SiO2 55-70, Li2O 17-20, ZrO2 8-20, Al2O3 0-8%, K2O 0-8% и добавки 0-15%, подвергают по меньшей мере одной термической обработке, представляющей собой двухстадийную обработку с первой температурой, составляющей от 600 до 800°С, и второй температурой, составляющей от 780 до 900°С, с получением окрашенной в цвет зуба стеклокерамики, пропускающей свет с длиной волны от 360 нм до 740 нм (согласно измерению в соответствии с DIN EN 410 на спектрофотометре Minolta CM-3610d), с прочностью по меньшей мере 250 МПа (измеренной в соответствии с DIN ISO 6872), и имеющей цвет зуба, причем в ходе указанной по меньшей мере однократной термической обработки происходит по меньшей мере частичная кристаллизация за счет повышенных температур. Из указанной стеклокерамики получают стоматологический восстановительный материал с помощью процесса съема материала, выбранного из группы, состоящей из фрезерования, шлифования и лазерной абляции, и перед стоматологическим применением стоматологический восстановительный материал подвергают конечной обработке, которая представляет собой полировку, глазурование, герметизацию, нанесение покрытия и облицовку облицовочной керамикой или глазурью, причем прочность стоматологического восстановительного материала составляет по меньшей мере 250 МПа (измеренная в соответствии с DIN ISO 6872). Предлагается также стоматологический восстановительный материал, получаемый по вышеуказанному способу, и окрашенная в цвет зуба стеклокерамика для изготовления стоматологического восстановительного материала, пропускающая свет с длиной волны от 360 нм до 740 нм (согласно измерению в соответствии с DIN EN 410 на спектрофотометре Minolta CM-3610d), обладающая прочностью по меньшей мере 250 МПа (измеренной в соответствии с DIN ISO 6872) и имеющая следующий состав, в % по весу: SiO2 55-70, Li2O 17-20, ZrO2 8-20, Al2O3 0-8%, K2O 0-8% и добавки 0-15%. Использование группы изобретений обеспечивает получение стоматологического восстановительного материала, обладающего высокой прочностью и химической стойкостью, при этом поддающегося механической обработке. 3 н. и 9 з.п. ф-лы, 3 табл., 2 пр.

Изобретение относится к способу получения стеклокремнезита. Способ получения стеклокремнезита включает подготовку стеклогранулята, засыпку его в форму, спекание и отжиг. Перед засыпкой в форму осуществляется смешение стеклогранулята, глины и колеманита при массовом соотношении 16:3:1-16:3:2 соответственно, а спекание происходит при 680-710°С. Технический результат – увеличение прочности на сжатие. 4 табл.

Группа изобретений относится к способу изготовления стоматологического восстановительного материала, а также к самому стоматологическому восстановительному материалу. Предлагаемый способ изготовления стоматологического восстановительного материала, содержащего стекломатериал или стеклокерамику на основе силиката лития, характеризуется тем, что: а) аморфное стекло состава: 50-75% по весу SiO2, 17-25% по весу Li2O, 10-20% по весу стабилизатора, выбранного из группы, состоящей из ZrO2, HfO2 и их смесей, 0-10% по весу Al2O3, 0-10% по весу K2O, и 0-20% по весу добавок, обеспечивают в виде заготовки, б) указанную заготовку преобразуют в стоматологический восстановительный материал посредством по меньшей мере одного процесса преобразования, представляющего собой процесс литья по выплавляемым восковым моделям, причем в ходе указанного процесса преобразования происходит по меньшей мере частичная кристаллизация за счет повышенных температур; при этом стабилизатор присутствует по существу в аморфном состоянии. Предлагается также стоматологический восстановительный материал, изготовленный с помощью вышеуказанного способа. Полученный стоматологический восстановительный материал имеет высокие показатели прочности, прозрачности и химической стойкости. 2 н. и 26 з.п. ф-лы, 3 табл., 3 пр., 3 ил.

Группа изобретений относится к области производства литиево-силикатной стеклокерамики, способам получения и применения такой стеклокерамики. Способ изготовления литиево-силикатной стеклокерамики, включающей: оксид четырехвалентного металла, выбранный из ZrO2, TiO2, СеО2, GeO2, SnO2 и смесей таковых, по меньшей мере, 12,1 массовых % Li2O, от 0 до менее 0,1 массового % La2O3, от 0 до менее 1,0 массового % K2О и от 0 до менее 2,0 массовых % Na2O, содержит этапы, на которых: (a) исходное стекло, включающее компоненты стеклокерамики, подвергают термической обработке при температуре в 480-520°С в течение 10-30 мин для формирования стекла с зародышами, которые являются пригодными для формирования кристаллов дисиликата лития, и (b) стекло с зародышами подвергают термической обработке при температуре в 640-740°С для формирования стеклокерамики с дисиликатом лития в качестве основной кристаллической фазы, причем продолжительность второй термической обработки на стадии (b) составляет 10-60 мин. Предлагается также литиево-силикатная стеклокерамика, полученная вышеуказанным способом, и применение ее в качестве материала для реставрации зубов, в частности, для покрытия материалов для реставрации зубов или для изготовления материалов для реставрации зубов. Использование группы изобретений обеспечивает получение стеклокерамики, содержащей в качестве основной кристаллической фазы дисиликат лития, при непродолжительных термических обработках и при достаточно низких температурах процесса кристаллизации. При этом формование полученной стеклокерамики в желаемый материал для реставрации зубов может быть осуществлено при помощи прессования или машинной обработки. 3 н. и 18 з.п. ф-лы, 1 табл., 16 пр.
Изобретение относится к производству бомз-подставок для обжига крупногабаритных керамических изделий из стеклокерамики литийалюмосиликатного состава. Измельчают мокрым способом закристаллизованное стекла, либо забракованные после термообработки изделия, либо использованные бомз-подставки, либо отливки произвольной формы, получаемые из шликеров, оставшихся в подпиточных емкостях формовых комплектов после окончания набора стеклокерамических изделий до получения водного шликера с плотностью 2,10÷2,20 г/см3, с тониной помола с остатком на сите 0,063 мм 7,1÷12,5%. Формуют заготовки в гипсовых формах. Отформованные заготовки подвергают сушке в сушильных шкафах в течение 10÷20 часов при температуре не выше 80 градусов Цельсия, либо при естественных условиях в течение не менее 48 часов. Технический результат – упрощение производства бомз-подставок.

Изобретение относится к способу локальной кристаллизации стекол под действием лазерного пучка. Локальную кристаллизацию стекол лантаноборогерманатной системы, легированных неодимом, проводят с помощью импульсного фемтосекундного лазера, перемещающегося относительно стекла со скоростью 10-50 мкм/с на глубине от 100 мкм. Частоту следования фемтосекундных импульсов задают в пределах 25-100 кГц, а среднюю мощность - в пределах 0,1-1,2 Вт. Используют стекло следующего состава, мол.%: La2O3 14,9-26, В2O3 23-26, GeO2 49-52, Nd2O3 0,1-10. Технический результат – получение однородных кристаллических линий со встроенными в кристаллическую решетку ионами неодима в объеме стекла. 5 ил., 3 пр.

Изобретение относится к оптически прозрачным стеклокристаллическим материалам магнийалюмосиликатной системы. Предлагается прозрачный ситалл, содержащий, мас.%: SiO2 40-50; Al2O3 10-15; MgO 6-10; ZnO 20-25; Na2O 0,5-3; TiO2 3-9; ZrO2 1-6; As2O3 0,1-1. Окраску материала обеспечивают следующие компоненты, вводимые сверх 100%: СоО 0,001-3, и Nd2O3 0,001-3, и Ce2O 0,001-3, мас.%, или SnO2 0,001-3, и СоО 0,001-3, и Au 0,001-3, мас.%. Способ получения прозрачного ситалла включает перемешивание смеси сырьевых материалов в смесителе барабанного типа и варку в электрической печи в корундовых тиглях при температурах 1560±2°С и длительности выдержки не менее 2 часов. Отжиг проводят при температуре 610±2°С не менее 4 часов с последующей дополнительной термообработкой при температуре 780±2°С в течение 4-6 часов. Технический результат – снижение температуры синтеза материала. 2 н.п. ф-лы, 3 ил.

Группа изобретений относится к способам получения зубного протеза на основе литийсиликатного стекла или литиевой стеклокерамики. Способы включают стадию расплавления порошковой смеси следующего состава (вес.%): SiO2 50-70, Li2O 5-25, Al2O3 0,1-20, K2O 0,1-15, CeO2 0,1-15, B2O3 0-5, P2O5 0-15, Tb2O3 0-2, ZrO2 0-15, ZnO 0-4, включающего также 0,1-5% по меньшей мере одной добавки из группы BaO, CaO, MgO, MnO, Er2O3, Gd2O3, Na2O, Pr2O3, Pr6O11, Sm2O3, TiO2, V2O5, Y2O3. При этом один из вариантов способа включает следующие технологические стадии: получение затвердевших из расплава сферических или линзообразных стеклянных частиц; порционирование стеклянных частиц и заполнение ими литейного тигля; расплавление стеклянных частиц в литейном тигле и установка вязкости v в интервале 4 дПа∙с ≤ v ≤ 80 дПа∙с; разливку полученного так расплава в окруженную паковочной массой негативную форму, соответствующую зубному протезу; отверждение расплава в негативной форме; кристаллизацию метасиликата лития как главной кристаллической фазы из застывшего расплава в результате применения по меньшей мере одной первой термообработки при температуре от 600 до 760°C в течение периода времени от 20 до 120 мин, причем термообработка затвердевшего расплава проводится или в негативной форме, или после извлечения из негативной формы; кристаллизацию дисиликата лития как главной кристаллической фазы во время второй термообработки при температуре от 760 до 860°C в течение периода от 5 до 60 мин. Другой вариант способа осуществляют способом центробежного литья или литья под давлением в вакуумированные пресс-формы. Использование группы изобретений обеспечивает легкий в использовании исходный материал для получения протезов и воспроизводимое получение зубных протезов на основе литийсиликатного стекла или литиевой стеклокерамики путем литья. 2 н и 22 з.п. ф-лы, 3 ил.
Группа изобретений относится к литиево-силикатной стеклокерамике, способам ее изготовления и применения. Предлагается способ изготовления литиево-силикатной стеклокерамики, включающей в себя оксид пятивалентного металла, выбранный из Nb2O5, Ta2O5 и смесей таковых, и от 11,0 до 21,0 масс.% Li2O, и включающей в себя от 0 до менее 2,0 масс.% К2О, в котором (а) исходное стекло, включающее компоненты стеклокерамики, подвергают термической обработке при температуре в 480-500°C в течение периода времени в 10 мин - 120 мин для формирования стекла с зародышами, которые являются пригодными для формирования кристаллов дисиликата лития, и (b) стекло с зародышами подвергают термической обработке при температуре в 650-750°C в течение периода времени в 10 мин - 120 мин для формирования стеклокерамики с дисиликатом лития в качестве основной кристаллической фазы. Предлагается также литиево-силикатная стеклокерамика, полученная вышеуказанным способом, и применение такой стеклокерамики в качестве стоматологического материала, в частности, для реставрации зубов и для изготовления материалов для реставрации зубов. Осуществление вышеуказанного способа позволяет получить пригодную для применения в сфере стоматологии стеклокерамику с дисиликатом лития в качестве основной кристаллической фазы в результате непродолжительных термических обработок при достаточно низких температурах процессов зародышеобразования и кристаллизации. 3 н. и 19 з.п. ф-лы., 1 табл., 11 пр.

Изобретение относится к средствам для обнаружения новых кристаллических соединений в системах, не кристаллизующихся в экспериментах ДТАДСК в монолитном состоянии. Техническим результатом изобретения является выявление новых кристаллических соединений для стеклообразующих эвтектических систем. В способе поиска новых кристаллических соединений в стеклообразующих эвтектических оксидных системах используют стекло с составом, отличающимся от состава эвтектики не больше чем на 1-1.5 мол.. Сначала выполняют первый дифференциально-термический анализ или дифференциальную сканирующую калориметрию порошка стекла, определяют начало и конец эффекта стеклования, температуру начала кристаллизации и температуру ликвидуса. Затем тигель помещают в печь, нагретую до температуры, на 70-100°C превосходящей температуру ранее определенного ликвидуса, выдерживают при этой температуре 10-20 минут, охлаждают на воздухе. Затем тигель второй и третий раз подвергают ДТАДСК и по отличию температуры эндотермического эффекта плавления в третьем ДТАДСК от температуры эвтектики и ликвидусного плавления, определенных по результатам первого ДТАДСК, судят об образовании в монолитном стекле новой кристаллической фазы. 2 ил.

Наверх