Способ получения комплексного удобрения

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения комплексного удобрения включает нейтрализацию фосфорной и азотной кислоты аммиаком с последующим смешением с хлористым калием, доаммонизацией и гранулированием в грануляторе-аммонизаторе и сушкой готового продукта, причем нейтрализацию аммиаком ведут смеси азотной и фосфорной кислот при добавлении пульпы магнийсодержащих соединений в фосфорной кислоте, а соотношение H3PO4:HNO3:MgO поддерживают 1:(0,5-6):(0,025-0,055) и нейтрализацию ведут до получения пульпы с мольным отношением NH3 к H3PO4, равным 1,3-1,5, и влажностью 6-8%. Изобретение позволяет создать технологию получения комплексных удобрений (NPK-удобрений) широкого ассортимента, обладающих лучшими физико-химическими свойствами (слеживаемость, гигроскопичность). 1 з.п. ф-лы, 5 пр.

 

Изобретение относится к производству комплексных удобрений, а именно NPK-удобрений, широко используемых в сельском хозяйстве.

Для получения широкого ассортимента таких удобрений и увеличения в них азотной составляющей азот вводят как в виде аммиака, так и в виде нитратов.

Такие удобрения содержат фосфат аммония и нитрат аммония. Фосфат аммония и нитрат аммония получают непосредственно в технологическом процессе путем аммонизации фосфорной и азотной кислот. При этом возможны либо раздельная аммонизация фосфорной и азотной кислоты с последующим смешением полученных компонентов и переработка смеси, либо аммонизация смеси азотной и фосфорной кислот с последующей переработкой нитратно-фосфатного раствора.

Раздельная аммонизация кислот применяется в процессах, в которых далее ведут грануляцию полученной пульпы с последующей доаммонизацией в грануляторах типа аммонизатор-гранулятор (АГ) или барабанный гранулятор-сушилка (БГС).

Это объясняется тем, что для проведения стадии гранулирования и последующей сушки пульпа должна обладать определенными свойствами, а именно необходимой текучестью, но не иметь значительного количества влаги.

В случае раздельной аммонизации значительная часть влаги, вносимая с кислотой, удаляется на стадии аммонизации. С этой же целью в процессе предусматривается получение нитрата аммония в виде плава, содержащего не более 3-4% влаги.

Второй технологический прием (аммонизация смеси азотной и фосфорной кислот) предусматривает концентрирование получаемого нитратно-фосфатного раствора до состояния плава и последующее его гранулирование.

Известны способы получения удобрений, использующие и тот, и другой технологический прием. Так, например, в авторском свидетельстве СССР №361165, кл. C05B 7/00, опубл. 1973 г. на «Способ получения сложных удобрений» нейтрализацию смеси азотной кислоты с концентрацией 58,8% и экстракционной фосфорной кислоты с концентрацией 45,8% P2O5 при их весовом соотношении HNO3:H3PO4, равном 0,785, ведут в циркулирующем плаве готового продукта при температуре выше 170°C. Из плава получают гранулы готового продукта.

В авторском свидетельстве СССР №444407, кл. C05B 7/00, опубл. 1975 г. на «Способ получения нитроаммофоса» смесь 60%-ной азотной кислоты и 60%-ной фосфорной кислоты нейтрализуют газообразным аммиаком в реакторе циклонного типа в поле центробежных сил. Скорость в реакторе поддерживают 15 м/с. Температура реакционной смеси 190°C выше точек плавления каждого из твердых компонентов, входящих в состав готового продукта. Смесь подают в форсунку, на выходе из которой происходит полное обезвоживание реакционной смеси.

Известен также способ получения комплексных удобрений, защищенный авторским свидетельством СССР №570577 кл. C05B 7/00, опубл. 1977 г. По этому способу в аппарат, совмещающий функции нейтрализатора и испарителя, подают фосфорную кислоту концентрацией 46%, азотную кислоту концентрацией 79% и аммиак. Нейтрализацию ведут до значения pH 2,1-2,7 при температуре 175°C и давлении 260-400 мм рт.ст. с удалением 80-99% воды, полученный продукт поступает на доаммонизацию под давлением 400-200 мм рт.ст. до pH=4,1. Готовый плав может быть сгранулирован с (или без) предварительного смешения с калийной солью или другими компонентами.

Известен способ получения нитроаммофоса, в котором после нейтрализации смеси азотной и фосфорной кислот в трубчатом реакторе продукт нейтрализации дополнительно обезвоживается (до содержания влаги менее 1%) путем пропускания горячего воздуха или другого инертного газа (патент США №3231364 кл. C05B 1/02, C05B 7/00, опубл. 1966 г.).

Однако процессы, основанные на упаривании пульп или на нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты и азотной кислоты высокой концентрации с получением плавов нитроаммофоса, требует поддержания высокой температуры (выше 180°C) или разряжения, что усложняет технологию процесса и, главное, увеличивает потенциальную взрывоопасность его, особенно при смешении с хлористым калием.

В связи с этим были разработаны способы, основанные на раздельной аммонизации кислот.

Известен способ получения NPK-удобрения (в частности, нитроаммофоска) с гранулированием в аммонизаторе-грануляторе, который основан на раздельной нейтрализации фосфорной и азотной кислоты аммиаком с последующим упариванием раствора нитрата аммония до содержания 95% NH4NO3, аммонизацией и гранулированием смеси NH4NO3+NH4H2PO4+KCL и ретура в аммонизаторе-грануляторе. Процесс нейтрализации проводят в течение 1,5-2 ч в аппаратах с мешалками при температуре 110-125°C в первой ступени и 105-115°C во второй до мольного отношения NH3:H3PO4=1,3-1,4:1. В зависимости от концентрации и степени подогрева азотной кислоты процесс ее нейтрализации проводят при 110-135°C и избыточном давлении 0,15-0,2 ат. Раствор подвергают нейтрализации путем добавления NH3 или HNO3. Далее раствор передают на упаривание в одно- или двухступенчатый выпарной аппарат и упаривают до концентрации NH4NO3 - 90-95%. Плав аммиачной селитры подают в аммонизатор-гранулятор, куда вводят раствор моноаммонийфосфата, хлористый калий и газообразный аммиак.

Однако по данному способу трудно получить уравновешенное удобрение за счет неполного растворения хлористого калия в плаве. Кроме того, технологическая схема сложна и требует больших габаритов аппаратуры (Кочетков В.Н. «Технология комплексных удобрений», изд. Химия, М., 1971 г., с.75-76).

Известен также способ получения нитроаммофоски, защищенный авторским свидетельством СССР №833925, кл. C05B 13/06, опубл. 1981 г., по которому фосфорную кислоту нейтрализуют аммиаком до мольного отношения NH3:H3PO4=0,7. Азотную кислоту также нейтрализуют аммиаком. Полученные продукты нейтрализации поступают в аммонизатор-гранулятор, куда одновременно вводят хлористый калий и аммиак. Для снижения слеживаемости удобрения в аммонизатор-гранулятор добавляют 0,5-2% на тонну готового продукта фосфатного шлама производства фтористого водорода.

В авторском свидетельстве СССР №647299, кл. C05G 1/06, опубл. 1979 г. на «Способ получения гранулированной нитроаммофоски» описан способ, основанный также на раздельной нейтрализации аммиаком фосфорной и азотной кислот. Нейтрализованные продукты подают в аммонизатор-гранулятор, куда одновременно вводят хлористый калий. При этом с целью увеличения выхода товарной фракции хлористый калий подают с содержанием в нем частиц 0,5-1 мм от 5-25%, остальное 0,01-0,5 мм.

Наиболее близким к предлагаемому является известный способ получения комплексного удобрения, включающий нейтрализацию фосфорной и азотной кислот аммиаком с последующим смешением пульпы с хлористым калием, доаммонизацией и гранулированием в грануляторе-аммонизаторе и сушкой готового продукта.

По этому способу ведут раздельную аммонизацию кислот. Азотную кислоту нейтрализуют газообразным аммиаком. Полученный раствор нитрата аммония упаривают. Фосфорную кислоту в струйном реакторе нейтрализуют аммиаком. При этом в случае получения фосфатной пульпы в виде моноаммонийфосфата нейтрализацию ведут до мольного отношения NH3:H3PO4, равного 0,7, а в случае диаммонийфосфата - до мольного отношения NH3:H3PO4, равного 1,04.

Образование гранул происходит в аммонизаторе-грануляторе, куда одновременно подают плав нитрата аммония, жидкий аммиак, хлорид калия, ретур. Мольное отношение при доаммонизации поддерживают либо 1,04, либо 1,7 [«Технология фосфорных и комплексных удобрений», под ред. С.Д. Эвенчик и А.А. Бродский М.: «Химия», 1987 г., с.211-212].

Как указано в приведенном источнике, достоинство описанного способа заключается в возможности получения комплексных удобрений широкого ассортимента на установках большой единичной мощности. Недостатком известного способа является необходимость проведения отдельной нейтрализации азотной кислоты аммиаком с последующей упаркой пульпы до плава, что не только усложняет технологическую схему процесса, но и повышает ее пожаро- и взрывоопасность. Вопрос пожаро- и взрывобезопасности технологий получения удобрений с большим содержанием азота является самым актуальным при их промышленном освоении и именно поэтому несмотря на универсальность таких удобрений и большие перспективы применения их (как на разных землях, так и под разные культуры) подобные процессы не получили достаточно широкого распространения в промышленности.

Технической задачей предлагаемого изобретения было создание технологии получения комплексных удобрений (NPK-удобрений) широкого ассортимента, лишенного недостатков известных способов их производства и обладающих лучшими физико-химическими свойствами (слеживаемость, гигроскопичность).

Технический результат достигнут в предлагаемом способе получения комплексного удобрения, включающем нейтрализацию фосфорной и азотной кислот аммиаком, последующее смешение с хлористым калием, доаммонизацию и гранулирование в грануляторе-аммонизаторе и сушку готового продукта, в котором азотную и фосфорную кислоты смешивают, смесь нейтрализуют аммиаком, нейтрализацию ведут при добавлении пульпы магнийсодержащих соединений в фосфорной кислоте. Соотношение H3PO4:HNO3:MgO поддерживают равным 1:(0,5-6):(0,025-0,055), процесс нейтрализации ведут до получения пульпы с мольным отношением NH3:H3PO4=1,3-1,5 и влажностью 6-8%.

Для получения широкого ассортимента удобрений и утилизации абсорбционных стоков, полученных на стадии абсорбции в трубчатом реакторе, предварительно получают пульпу сульфата аммония или фосфатсульфата аммония или фосфата аммония путем нейтрализации серной и/или фосфорной кислоты жидким аммиаком и направляют ее на стадию гранулирования.

Именно такая совокупность и последовательность приемов является необходимой для достижения заявленного технического результата и обеспечивает получение широкого ассортимента комплексных удобрений с хорошими физико-химическими свойствами. При этом многотонажное производство является практически пожаро- и взрывобезопасным.

Сущность способа заключается в следующем: для решения поставленной технической задачи необходимо было, прежде всего, ликвидировать узел отдельной нейтрализации азотной кислоты аммиаком и последующей упарки, т.е. перейти к процессу совместной нейтрализации и при этом соблюсти такие условия, чтобы получить пульпу, которая хорошо бы перерабатывалась дальше и позволяла бы получить продукт определенного качества. В связи с этим экспериментально было установлено, что совместная аммонизация азотной кислоты и ЭФК до мольного отношения (далее - МО) NH3:H3PO4=1,3÷1,5 позволяет более полно использовать теплоту нейтрализации, минуя стадию упаривания NP-раствора или раствора нитрата аммония. При указанных параметрах образующаяся пульпа остается текучей, что позволяет проводить процесс в емкостном нейтрализаторе-испарителе под атмосферным давлением.

При снижении мольного отношения ниже 1,3 увеличивается доля нитратного азота, т.е. количество азотной кислоты в смеси, что приводит к увеличению воды, и, соответственно, тепла нейтрализации не хватит для упаривания NP-раствора. Кроме того, NPK-удобрения с большим содержанием нитрата аммония, как правило, имеют худшие физические свойства (высокую гигроскопичность, высокую слеживаемость). Процесс становится более пожаровзрывоопасным. Себестоимость NPK-удобрений с большим содержанием нитрата аммония будет выше.

Увеличение мольного отношения более 1,5, приводит к увеличению давления аммиака и выбросу его в отходящие газы и, соответственно, к неоправданной нагрузке на процесс абсорбции, что усложняет и удорожает процесс в целом.

В данном процессе влажность пульпы поддерживается 6-8%. Снижение влажности пульпы ниже 6% приводит к увеличению ее вязкости более 30 сПз, а повышение влажности выше 8% приводит к повышению ретурности систем.

Получаемые удобрения включают в себя азот не только в аммонийной, но и в нитратной форме, которые будут обладать повышенной слеживаемостью. Как известно, снизить слеживаемость удобрений возможно путем добавления добавок, структурирующих гранулы и упрочняющих их. К таким добавкам относятся магнийсодержащие соединения. Известно, что добавки магния можно вводить и на стадию нейтрализации (Патент РФ №2471756, кл. C05G 3/00, опубл. 2013 «Способ снижения слеживаемости удобрений на основе фосфатов аммония»), причем магнийсодержащая добавка вводится в сухом виде. Это - либо магнезит, либо брусит, либо сульфат магния.

В нашем случае магнийсодержащая добавка вводится в виде пульпы ее в фосфорной кислоте. Введение такой пульпы в смесь фосфорной и азотной кислот позволит равномерно распределить ионы магния, являющиеся при аммонизации и гранулировании центрами кристаллизации, что позволяет получать гранулы удобрения с плотной структурой, состоящей из мелкодисперсных кристаллических блоков.

Однако количество такой пульпы, вводимой в смесь кислот, зависит не только от получения необходимого числа центров кристаллизации и, соответственно, получения гранул с прочностью не ниже 4,5 МПа, но и от водного баланса на стадии нейтрализации кислот. Как указывалось выше, увеличение воды приводит к тому, что не хватает тепла нейтрализации для упаривания раствора.

В связи с выше сказанным нами было установлено, что наиболее целесообразно поддерживать в пульпе, получаемой на стадии нейтрализации, соотношение H3PO4:HNO3:MgO=1:(0,5-6):(0,025-0,055). Уменьшение нормы расхода магниевой добавки (магнезита, брусита) в указанном соотношении ниже 0,025 приводит к снижению необходимого числа центров кристаллизации и, соответственно, снижению прочности гранул ниже 4,5 МПа, увеличение этой нормы в этом соотношении выше 0,055 приводит к увеличению вязкости пульпы при аммонизации. Вязкость пульпы будет выше 30 сПз.

По предложенному способу хлористый калий подается по комбинированной схеме:

- по «мокрому» способу: подача в баковый смеситель на смешивание с аммонизированной фосфатно-нитратной пульпой, поступающей из нейтрализатора-испарителя;

- по «сухому» способу: подача через ретурный цикл в АГ.

Смешивание в баковом смесителе с аммонизированной фосфатно-нитратной пульпой хлористого калия позволяет улучшить смачиваемость его частиц и тем самым способствует повышению гранулируемости шихты. Кроме того, смешивание позволяет более полно провести конверсию взаимодействующих солей, что способствует получению продукта с улучшенными физическими свойствами. Вместе с тем такая схема ведения процесса требует поддержания определенной влажности пульпы для сохранения ее текучести, что приводит к повышению ретурности системы и снижению ее производительности.

Подача хлористого калия через ретурный цикл в АГ позволяет увеличить производительность системы, но это может привести к ухудшению гранулируемости, снижению качества продукта (неровность поверхности гранул, увеличение слеживаемости). Комбинированная схема позволяет подбирать оптимальное соотношение расходов хлористого калия по «мокрому» и «сухому» способам для выпускаемой марки удобрения.

По предложенному способу для получения широкого ассортимента удобрений и утилизации абсорбционных стоков, полученных на стадии абсорбции, предложено в трубчатом реакторе получать пульпу сульфата аммония или фосфатсульфата аммония или фосфата аммония, которую направлять на стадию гранулирования в аммонизатор-гранулятор. Для этого в трубчатый реактор подают либо серную кислоту, либо фосфорную, либо их обе, абсорбционные стоки и жидкий аммиак. Выбор компонентов и их соотношение регламентируется маркой получаемого удобрения.

Таким образом, использование предложенного способа позволит получать на единой технологической линии широкий спектр марок NPK-удобрений (16:16:16; 22:11:11; 27:6:6; 10:25:25; 13:19:19; 15:15:15 и др.). При этом все удобрения обладают хорошими физико-химическими свойствами - пониженной слеживаемостью и гигроскопичностью.

Кроме того, данный способ исключает образование химически и механически загрязненных стоков. Практически решен вопрос взрыво- и пожароопасности производства удобрений с большим содержанием азота (особенно в нитратной форме), что позволяет создать производство с мощностью 900 тыс. тонн физ. массы в год.

Способ проиллюстрирован следующими примерами.

Пример 1.

В баковом нейтрализаторе смешивают 36,5 т/ч азотной кислоты концентрацией 57% HNO3 и 7,3 т/ч упаренной экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 52% P2O5 и добавляют 9 т/ч пульпы гидромагнийфосфата состава P2O5 - 35,5%, SO3 - 2,5%, MgO - 3,5%, которую получают в емкостном реакторе смешением брусита, экстракционной фосфорной кислоты и абсорбционных стоков. Нейтрализацию полученной смеси ведут газообразным аммиаком, взятым в количестве 8,7 т/ч. При этом соотношение H3PO4:HNO3:MgO составляет 1:2,3:0,035. В результате реакции нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты и азотной кислоты в нейтрализаторе испаряется 15,4 т/ч воды и получают пульпу с мольным отношением NH3:H3PO4, равным 1,3, и влажностью 6,0%. Температура составляет 135°C. Пульпа в количестве 45,3 т/ч поступает по пульпопроводам в аммонизатор-гранулятор и распыляется на шихту. В трубчатый реактор, установленный непосредственно перед аммонизатором-гранулятором, подают серную кислоту концентрацией 92,5% в количестве 4 т/ч, жидкий аммиак в количестве 1,4 т/ч и абсорбционные стоки (кислый насыщенный раствор сульфата аммония) в количестве 2,6 т/ч. В результате реакции нейтрализации серной кислоты испаряется 2,5 т/ч воды и образуется пульпа сульфата аммония в количестве 8,6 т/ч. Полученную пульпу также распыляют в аммонизатор-гранулятор, куда поступает 11,4 т/ч хлористого калия, 252 т/ч ретура (мелкой фракции готового продукта), 1,1 т/ч жидкого аммиака. В результате аммонизации и испарения 0,6 т/ч влаги получают 318 т/ч шихты с мольным отношением NH3:H3PO4, равным 1,7. Гранулированная шихта поступает в сушильный барабан, где подсушивается до влажности 0,7%, и далее проходит рассев. Выход товарной фракции (гранулы размером 2-5 мм) составляет 63 т/ч. Полученное удобрение марки 22:11:11 имеет гигроскопичность 4,1 ммоль/(г.ч.), слеживаемость 354 кПа, статическую прочность гранул 5,7 МПа.

Пример 2.

В баковом нейтрализаторе смешивают 11,7 т/ч азотной кислоты концентрацией 57% HNO3 и 11,3 т/ч упаренной экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 52% P2O5 и добавляют 11 т/ч пульпы гидромагнийфосфата состава P2O5 - 38,5%, SO3 - 2,4%, MgO - 3,1%, которую получают в емкостном реакторе смешением магнезита, экстракционной фосфорной кислоты и абсорбционных стоков. Нейтрализацию полученной смеси ведут газообразным аммиаком, взятым в количестве 6,0 т/ч. При этом соотношение H3PO4:HNO3:MgO составляет 1:0,5:0,025. В результате реакции нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты и азотной кислоты в нейтрализаторе испаряется 10,1 т/ч воды и получают пульпу с мольным отношением NH3:H3PO4, равным 1,45, и влажностью 7,4%. Температура составляет 130°C. Пульпа в количестве 33,5 т/ч поступает по пульпопроводам в аммонизатор-гранулятор и распыляется на шихту. В трубчатый реактор, установленный непосредственно перед аммонизатором-гранулятором, подают серную кислоту концентрацией 92,5% в количестве 5,4 т/ч, жидкий аммиак в количестве 1,8 т/ч и абсорбционные стоки (кислый насыщенный раствор сульфата аммония) в количестве 3,9 т/ч. В результате реакции нейтрализации серной кислоты испаряется 3,4 т/ч воды и образуется пульпа сульфата аммония в количестве 9,7 т/ч. Полученную пульпу также распыляют в аммонизатор-гранулятор, куда поступает 16,5 т/ч хлористого калия, 139 т/ч ретура (мелкой фракции готового продукта), 1,2 т/ч жидкого аммиака и сульфат аммония кристаллический в количестве 5,4 т/ч. В результате аммонизации и испарения 0,7 т/ч влаги получают 255 т/ч шихты с мольным отношением NH3:H3PO4, равным 1,7. Гранулированная шихта поступает в сушильный барабан, где подсушивается до влажности 0,7%, и далее проходит рассев. Выход товарной фракции (гранулы размером 2-5 мм) составляет 63 т/ч. Полученное удобрение марки 16:16:16 имеет гигроскопичность 3,2 ммоль/(г.ч.), слеживаемость 252 кПа, статическую прочность гранул 5,4 МПа.

Пример 3.

В баковом нейтрализаторе смешивают 50,4 т/ч азотной кислоты концентрацией 57% HNO3 и 1,4 т/ч упаренной экстракционной фосфорной кислоты концентрацией 52% P2O5 и добавляют 8 т/ч пульпы гидромагнийфосфата состава P2O5 - 48,0%, SO3 - 2,7%, MgO - 5,7%, которую получают в емкостном реакторе смешением доломитовой пыли, экстракционной фосфорной кислоты и абсорбционных стоков. Нейтрализацию полученной смеси ведут газообразным аммиаком, взятым в количестве 9,8 т/ч. При этом соотношение H3PO4:HNO3:MgO составляет 1:6:0,055. В результате реакции нейтрализации экстракционной фосфорной кислоты и азотной кислоты в нейтрализаторе испаряется 17,4 т/ч воды и получают пульпу с мольным отношением NH3:H3PO4, равным 1,5, и влажностью 8,0%. Температура составляет 140°C. Пульпа в количестве 50,0 т/ч поступает по пульпопроводам в аммонизатор-гранулятор и распыляется на шихту. В трубчатый реактор, установленный непосредственно перед аммонизатором-гранулятором, подают серную кислоту концентрацией 92,5% в количестве 3,5 т/ч, жидкий аммиак в количестве 1,2 т/ч и абсорбционные стоки (кислый насыщенный раствор сульфата аммония) в количестве 5,5 т/ч. В результате реакции нейтрализации серной кислоты испаряется 2,2 т/ч воды и образуется пульпа сульфата аммония в количестве 8,0 т/ч. Полученную пульпу также распыляют в аммонизатор-гранулятор, куда поступает 6,3 т/ч хлористого калия, 315 т/ч ретура (мелкой фракции готового продукта), 0,8 т/ч жидкого аммиака. В результате аммонизации и испарения 0,6 т/ч влаги получают 380 т/ч шихты с мольным отношением NH3:H3PO4, равным 1,75. Гранулированная шихта поступает в сушильный барабан, где подсушивается до влажности 0,7%, и далее проходит рассев. Выход товарной фракции (гранулы размером 2-5 мм) составляет 63 т/ч. Полученное удобрение марки 27:6:6 имеет гигроскопичность 4,9 ммоль/(г.ч.), слеживаемость 390 кПа, статическую прочность гранул 5,2 МПа.

Пример 4.

Начало процесса ведут, как описано в примере 3. А далее в трубчатый реактор, установленный непосредственно перед аммонизатором-гранулятором, подают серную кислоту концентрацией 92,5% в количестве 3,5 т/ч, жидкий аммиак в количестве 1,6 т/ч и абсорбционные стоки (кислый насыщенный раствор сульфата аммония) в количестве 5,7 т/ч. В результате реакции нейтрализации серной кислоты испаряется 2,6 т/ч воды и образуется пульпа сульфата аммония в количестве 10,2 т/ч. Полученную пульпу также распыляют в аммонизатор-гранулятор, куда поступает 6,3 т/ч хлористого калия, 315 т/ч ретура (мелкой фракции готового продукта), 0,8 т/ч жидкого аммиака. В результате аммонизации и испарения 0,6 т/ч влаги получают 380 т/ч шихты с мольным отношением NH3:H3PO4, равным 1,75. Гранулированная шихта поступает в сушильный барабан, где подсушивается до влажности 0,7%, и далее проходит рассев. Выход товарной фракции (гранулы размером 2-5 мм) составляет 74 т/ч. Полученное удобрение марки 26:5:5 имеет гигроскопичность 4,7 ммоль/(г.ч.), слеживаемость 380 кПа, статическую прочность гранул 5,1 МПа.

Пример 5.

Начало процесса ведут, как описано в примере 3. А далее в трубчатый реактор, установленный непосредственно перед аммонизатором-гранулятором, подают фосфорную кислоту в количестве 3,8 т/ч, жидкий аммиак в количестве 1,3 т/ч и абсорбционные стоки (кислый насыщенный раствор фосфата аммония) в количестве 2,4 т/ч. В результате реакции нейтрализации испаряется 1,1 т/ч воды и образуется пульпа фосфата аммония в количестве 6,2 т/ч. Полученную пульпу также распыляют в аммонизатор-гранулятор, куда поступает 6,3 т/ч хлористого калия, 315 т/ч ретура (мелкой фракции готового продукта), 0,8 т/ч жидкого аммиака. В результате аммонизации и испарения 0,6 т/ч влаги получают 380 т/ч шихты с мольным отношением NH3:H3PO4, равным 1,75. Гранулированная шихта поступает в сушильный барабан, где подсушивается до влажности 0,7%, и далее проходит рассев. Выход товарной фракции (гранулы размером 2-5 мм) составляет 71 т/ч. Полученное удобрение марки 26:6:5 имеет гигроскопичность 4,5 ммоль/(г.ч.), слеживаемость 364 кПа, статическую прочность гранул 5,1 МПа.

1. Способ получения комплексного удобрения, включающий нейтрализацию фосфорной и азотной кислоты аммиаком с последующим смешением с хлористым калием, доаммонизацией и гранулированием в грануляторе-аммонизаторе и сушкой готового продукта, отличающийся тем, что нейтрализацию аммиаком ведут смеси азотной и фосфорной кислот при добавлении пульпы магнийсодержащих соединений в фосфорной кислоте, а соотношение H3PO4:HNO3:MgO поддерживают 1:(0,5-6):(0,025-0,055) и нейтрализацию ведут до получения пульпы с мольным отношением NH3 к H3PO4, равным 1,3-1,5, и влажностью 6-8%.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для получения широкого ассортимента удобрений и утилизации абсорбционных стоков на гранулирование направляют пульпу сульфата аммония, или фосфатсульфата аммония, или фосфата аммония, полученную нейтрализацией серной и/или фосфорной кислот жидким аммиаком в трубчатом реакторе.



 

Похожие патенты:
Изобретение относятся к сельскому хозяйству. Комплексное микроудобрение, которое имеет в своем составе борную кислоту, аммоний молибденовокислый и метасиликат калия или натрия, причем дополнительно содержит в качестве органической компоненты, выполняющей функции комплексообразователя - фуллеренол, полученный прямым каталитическим окислением фуллерена C60 щелочью, состава C60(OH)n1On2, где nl+n2=12÷34, а также кальций азотнокислый четырехводный, калий азотнокислый, калий хлористый, калий фосфорнокислый однозамещенный, магний сернокислый семиводный.
Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения сложного азотно-фосфорного удобрения включает нейтрализацию аммиаком азотной кислоты с добавкой фосфорной кислоты, причем в автоклав подают раствор азотной кислоты и фосфора и затем кислород под давлением 0,5-0,6 МПа, а полученный раствор нейтрализуют аммиаком и добавляют сульфат алюминия.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения составов высококонцентрированных жидких комплексных удобрений основан на получении экспериментальных данных и построении (n+1)-угольной диаграммы, вершины которой соответствуют компонентам удобрения (n) и воде, при этом подбор компонентов и оптимизацию составов проводят на основании полученных экспериментальных данных по фазовым равновесиям в поликомпонентных системах, содержащих исходные компоненты: неорганические соли, неорганические кислоты, карбамид и воду, строят фазовые диаграммы, задают соотношение питательных веществ N, P2O5 и K2O и устанавливают по диаграммам соотношение и максимальную концентрацию компонентов в жидком комплексном удобрении.

Изобретение относится к области сельского хозяйства. Способ включает некорневую обработку микроудобрением в фазе кущения для повышения урожайности в дозе 2,0 кг/га на 250 л воды.
Изобретение относится к сельскому хозяйству. Кремнийсодержащее комплексное удобрение включает кремниевый компонент, в качестве которого используют золу рисовых растительных остатков - шелуху (лузгу), содержащую 88-99% оксида кремния SiO2, азот, калий, фосфор и микроэлементы, содержащиеся соответственно при следующем соотношении компонентов в мас.%: 0,20-0,44; 0,90-2,80; 0,12-0,60 и 0,05-5,0 мас.% микроэлементов - солей цинка, марганца, железа, кальция, магния, титана, алюминия.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Применяют концентрированную жидкую минеральную композицию для опрыскивания листьев следующего состава: общий аммиачный азот N (%) 0,08-2%, калий, выраженный в K2O (%) 3-6%, магний, выраженный в MgO (%) 0,4-0,8%, натрий, выраженный в Na2O (%) 1-2%, кальций, выраженный в СаО (%) 0-0,5%, общие фосфаты, выраженные в SO3 (%) 3-6%, общий фосфор, выраженный в P2O5 (%) 0%, хлориды Cl (%) 1-2%, бикарбонаты (в % НСО3) 1,2-3,0%, бор (%) 0,1-0,2%, медь (%) 0,018-0,03%, марганец (%) 0,00005-0,006%, йод (%) 0,02-0,04%, цинк (%) 0,00005-0,006%, железо 0,0002-0,003, вода до 100%.
Изобретение относится к сельскому хозяйству. Минерально-органическое комплексное гранулированное удобрение содержит минеральную и органическую составляющие, причем в качестве минеральной составляющей удобрение содержит обогащенный глауконит, а в качестве органической составляющей - минеральные удобрения в водном растворе.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения продукта, применимого в качестве органоминерального удобрения или почвенного субстрата, включает смешивание гуминовых веществ с компонентами, содержащими микроэлементы, причем указанное смешивание осуществляют путем обработки указанных компонентов жидкостью, содержащей гуминовые вещества, а в качестве компонента, содержащего микроэлементы, используют измельченный природный минерал серпентинит, который после указанной обработки дополнительно смешивают с природными и/или синтетическими материалами, содержащими кальций и фосфор.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности при переработке фосфогипса - отхода производства экстракционной фосфорной кислоты. Для получения высокочистого углекислого кальция и азотно-сульфатного удобрения проводят конверсию фосфогипса раствором карбоната аммония с получением раствора сульфата аммония и фосфомела.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения гумуссодержащего компонента органоминеральных удобрений и почвенных субстратов включает использование гумуссодержащего вещества и измельченного серпентинита, причем в качестве гумуссодержащего вещества используют жидкость из группы: природные воды торфяных озер; поверхностные воды, истекающие из болот; поверхностные воды, истекающие из торфяных месторождений, указанную жидкость пропускают через фильтрующую колонну, содержащую слой измельченного серпентинита в виде гранул размером 0,15÷2 мм, осуществляя сорбирование гумуса на поверхности гранул, затем выгружают из фильтрующей колонны указанный серпентинит с сорбированным им гумусом и после его просушивания направляют полученный продукт на выход процесса.

Изобретения относятся к сельскому хозяйству. Препарат для рекультивации земель, загрязненных мышьяком, содержит модифицированную 5%-ным раствором известкового молока смесь гуминовых кислот в соотношении смеси гуминовых кислот к 5%-ному раствору известкового молока как 6:4-8:2. Состав препарата для рекультивации земель, загрязненных мышьяком, содержит органические компоненты и воду, причем он дополнительно содержит известь, а в качестве органических компонентов содержит смесь гуминовых кислот препарата «Гумат 80» с химическим составом в расчете на сухую массу, %: водорастворимые гуматы натрия и калия - 87%, другие водорастворимые соединения - 6,3%, нерастворимый остаток - 6,7%. Изобретения позволяют значительно повысить плодородие почв, загрязненных мышьяком, с одновременным снижением их токсичности за счет обеспечения связывания мышьяка как в металлических, так и в неметаллических его формах в труднорастворимые соединения. 2 н.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.
Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения комплексного удобрения включает нейтрализацию смеси, содержащей P2O5 и CaSO4, гранулирование и сушку готового продукта, причем соотношение P2O5 и CaSO4 в пересчете на СаО берут равным 1:(0,25-0,65) соответственно, смесь подают на нейтрализацию в количестве, обеспечивающем содержание серы в готовом продукте 3-8%, нейтрализацию ведут карбонатом кальция до рН, равного 2,8-3,1, и в процесс вводят азот- и калийсодержащие компоненты. Изобретение позволяет расширить номенклатуру марок удобрений, которые содержат не только азот, фосфор и калий, но и такие важные элементы, как сера и кальций, а также применять удобрения на любых землях и под разные виды культур. 5 з.п. ф-лы, 6 пр.
Изобретение относится к сельскому хозяйству. Торфоцеолитовое удобрение пролонгированного действия, модифицированное иодидом калия, включает низинный торф и природный цеолит, модифицированный иодидом калия KI, в соотношении 2.3:1-3.4:2, причем природный цеолит, измельченный до размеров зерен 0.5-0.7 мм, насыщают из 0.02-0.04% раствора иодида калия в течение 14-16 ч при соотношении массы природного цеолита и раствора иодида калия 1:7-1:13. Изобретение позволяет повысить биопродуктивность малоплодородных почв и урожайность сельскохозяйственных культур. 3 пр.
Изобретение относится к восстанавливающему удобрению. Восстанавливающее удобрение, полученное воздействием на смесь дрожжей, экстракта дрожжей или клеточных оболочек дрожжей с фосфорнокислым компонентом и калийным компонентом в условиях гидротермальной реакционной обработки. Изобретение позволяет получить удобрение, способное улучшать плодоношение плодовых деревьев и плодовых овощей. 3 з.п. ф-лы, 5 табл., 8 пр.

Изобретение относится к области сельского хозяйства, в частности к растениеводству. Способ включает полив растений водным раствором органического и минерального удобрения, полученного путем добавления к 1 литру воды 50 мл азотной кислоты и которое перед применением для полива растений разбавляют водой в 100 раз. При этом в качестве органического компонента к раствору добавляют 0,01-0,1 мл фульвокислот. Способ позволяет повысить урожайность сельскохозяйственных культур, восстановить почвенное плодородие и предотвратить закисление и засоление почв.

Изобретение относится к области сельского хозяйства и может быть использовано при выращивании сельскохозяйственных культур на вечномерзлых почвах, в частности тундровых. В способе в почву вносят органические, минеральные и известковые удобрения. При этом в качестве органического удобрения вносят навоз в количестве 240-480 т/га и торф в количестве 240-720 т/га. В качестве известкового удобрения используют известь в количестве 6,7-13,4 т на 1 га, а в качестве минерального удобрения - азотно-фосфорно-калийное удобрение: азот - 120-180, фосфор - 90-210, калий - 120-240 кг действующего вещества на 1 га. Способ позволяет улучшить минеральное питание растений при низких температурах, повысить плодородие и увеличить урожайность кормовых культур. 7 табл.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Органоминеральное удобрение содержит торф, остаток от гидролиза торфа перекисью водорода и аммиаком, являющийся отходом производства стимулятора роста растений, мочевину, суперфосфат, калий сернокислый, причем оно дополнительно содержит природный цеолит. Все компоненты взяты при определенном соотношении. Изобретение позволяет разработать органоминеральное удобрение, которое содержит не только органоминеральные компоненты (торф и минеральные соли), но и все необходимые микроэлементы для успешного роста и развития сельскохозяйственных растений. 2 з.п. ф-лы, 3 табл., 1 пр.

Изобретения относятся к сельскому хозяйству. Органическое удобрение содержит источник органического вещества, причем в качестве источника органического вещества содержит отходы животноводства с влажностью 75-90%, дополнительно содержит мочевину и формалин. Все компоненты взяты при определенном соотношении. Способ получения органического удобрения, которое в качестве источника органического вещества содержит отходы животноводства с влажностью 75-90% и дополнительно содержит мочевину и формалин, причем смесь мочевины и формалина нагревают до 92-105°С в течение 6-8 мин с последующим добавлением источника органического вещества. Изобретения позволяют повысить качество целевого продукта за счет увеличения урожайности сельскохозяйственных культур. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 29 пр.

Изобретения относятся к сельскому хозяйству. Органоминеральное удобрение содержит отходы животноводства, калий и производное фосфора, причем в качестве отходов животноводства содержит отходы животноводства с влажностью 75-90%, в качестве калия содержит калий хлористый, в качестве производного фосфора - суперфосфат, дополнительно содержит мочевину и формалин. Все компоненты взяты при определенном соотношении. Способ получения органоминерального удобрения, где в качестве отходов животноводства содержит отходы животноводства с влажностью 75-90% и дополнительно содержит мочевину и формалин, причем смесь мочевины и формалина нагревают до 92-105°С в течение 6-8 мин с последующим добавлением источника органического вещества, суперфосфата и калия хлористого. Изобретения позволяют повысить качество целевого продукта за счет увеличения урожайности сельскохозяйственных культур. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 табл., 29 пр.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения гранулированных биоорганоминеральных удобрений на органической основе включает сушку биоматериала с одновременным его измельчением и его гранулирование, причем в процессе сушки биоматериала в органическую субстанцию вносят минеральные удобрения, которые одновременно измельчаются и смешиваются с ней, затем производят пастеризацию и охлаждение смеси, после чего в поток материала, который направляется на гранулирование, вносят и перемешивают с последним микробиологические удобрения, содержащие предварительно инокулированные в перлите микроорганизмы, при этом полученные гранулы опудривают гидрофобным материалом. Изобретение позволяет получить эффективные гранулированные биоорганоминеральные удобрения с высокими физико-химическими свойствами при сокращении расхода энергии на их производство. 2 з.п. ф-лы, 1 ил.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения комплексного удобрения включает нейтрализацию фосфорной и азотной кислоты аммиаком с последующим смешением с хлористым калием, доаммонизацией и гранулированием в грануляторе-аммонизаторе и сушкой готового продукта, причем нейтрализацию аммиаком ведут смеси азотной и фосфорной кислот при добавлении пульпы магнийсодержащих соединений в фосфорной кислоте, а соотношение H3PO4:HNO3:MgO поддерживают 1:: и нейтрализацию ведут до получения пульпы с мольным отношением NH3 к H3PO4, равным 1,3-1,5, и влажностью 6-8. Изобретение позволяет создать технологию получения комплексных удобрений широкого ассортимента, обладающих лучшими физико-химическими свойствами. 1 з.п. ф-лы, 5 пр.

Наверх