Устройство определения спектра размеров взвешенных наночастиц

Изобретение относится к области техники, а именно автоматизации измерений при анализе взвешенных наночастиц в газах. Для этого используют устройство для определения спектра размеров взвешенных наночастиц в газах, содержащее размещенные по ходу анализируемого потока газа входное сопло с каналами подачи; диффузионные батареи сетчатого типа для пропускания аэрозольных частиц определенного размера; укрупняющее устройство конденсаторного роста; счетный объем; вакуумный насос; температурные датчики, нагреватель, охладитель и микроконтроллер для управления процессами нагревания и охлаждения в укрупняющем устройстве конденсаторного роста; оптическую систему, включающую импульсный источник излучения, осветитель и объективы для фокусировки оптического излучения в области счетного объема потока частиц и формирования изображений на матрице ПЗС; аналогово-цифровой преобразователь и ЭВМ для управления микроконтроллером термостатирования, ваккумным насосом и обработки шести изображений укрупненных частиц для анализа спектра их размеров. Устройство позволяет проводить обработку на ЭВМ одновременно шести изображений укрупненных частиц, характеризующих разные размерные диапазоны наночастиц. Изобретение позволяет уменьшить время измерений и повысить их точность. 3 ил.

 

Изобретение относится к аналитическим измерительным системам, связанным с определением микропримесей, в первую очередь аэрозольных и наночастиц, в различных газах и их смесях, в том числе в воздушной атмосфере. Оно может найти применение во многих областях науки и техники, в частности при решении различного рода экологических задач, в создании сверхчистых производственных помещений, при контроле дисперсной фазы для адресной доставки лекарственных средств в органы дыхания.

Известно устройство анализа изображений частиц (Пат. US 2007 0273878 А1, G01N 21/00 от 29.11.2007), содержащее: осветительный блок, блок для захвата изображения и блок обработки изображения. Работа устройства заключается в освещении частиц, захвате полученного изображения и обработке полученных изображений с помощью порогового устройства для анализа извлеченных частиц и получения их морфологических особенностей.

Недостаток данного устройства состоит в том, что оно не позволяет проводить измерения наночастиц.

Известен способ исследования микрообъектов (Пат. RU 2154815, G01N 15/02 от 20.05.1998). который состоит в том, что исследуемые микрообъекты облучают пучком излучения, максимальный линейный размер объема когерентности которого в зоне облучения микрообъектов не превышает 30% от среднего расстояния между частицами в пространстве. С помощью оптической системы формируют изображения исследуемых микрообъектов и после считывания измеряют их геометрические параметры на уровне сигнала, зависящем от когерентности освещения и апертурного угла оптической системы формирования изображения.

Недостаток данного способа состоит в том. что данным способом не возможно определить размеры частиц нано-метрового диапазона.

В основе методов измерения концентрации дисперсного состава аэрозольных частиц наноразмеров лежит укрупнение частиц за счет их конденсационного роста в среде пересыщенного пара (например, водяного) и измерение концентрации и размеров выросших капель с помощью обычных оптико-электронных методов.

Процесс конденсации пара на взвешенных в газовой смеси частицах веществ (ядра конденсации) и образования тумана начинается при достижении определенного пересыщения:

S=(p/p0)-l,

где р0 - давление насыщенного пара над плоской поверхностью конденсата; p - давление пара над каплей. В состоянии термодинамического равновесия между каплей и газовой средой р определяют как давление пара в газовой смеси.

При достаточно больших пересыщениях связь радиуса капли r и действующего пересыщения S выражается уравнением Кельвина с поправкой Томсона на электрический заряд ядра:

где σ и ρж - поверхностное натяжение и плотность конденсата; k - постоянная Больцмана; Т - температура газа; m - масса молекулы пара; е - электрический заряд.

Пользуясь формулой (1), нетрудно оценить, какое пересыщение необходимо создать, чтобы капли выросли до граничного размера, который способен зафиксировать оптический прибор.

При достаточно больших пересыщениях (S>3) водяного пара в воздухе центрами конденсации могут быть легкие аэроионы (r<10-7 см, е=1,6·10-19 Кл). Все ядра, начиная от r<0.1 мкм вплоть до размеров ионов, называют в литературе ядрами Айткена.

Частицы, проявляющиеся при малых пересыщениях S<0,1 в воздухе, называют облачными ядрами конденсации, т.е. ядрами, на которых образуются капли облаков и туманов.

Первая конструкция счетчиков ядер конденсации описана в 1888 г. Айткеном и затем усовершенствована Шольцем в 1932 г. В этих приборах выросшие в пересыщенном водяным паром воздухе капельки сосчитываются визуально после их седиментации на стеклянной подложке (Беляев С.П., Никифорова Н.К., Смирнов В.В. и др. "Оптико-электронные методы изучения аэрозолей", М.: Энергоиздат, 1981, с.102).

Недостатком первых конструкций счетчиков ядер конденсации является отсутствие автоматического контроля.

Известен способ анализа примесей в газах, основанный на образовании аэрозольных частиц на отдельных молекулах (А.С. 188132, G01N 15/00 от 23.06.1961). На первом этапе для укрупнения самых мелких ядер в газ вводят пересыщенный пар какого-либо весьма малолетучего вещества, например диоктилсебацината. На втором этапе, добавляя при комнатной температуре перенасыщенные пары более летучего вещества, например диизобутилфталата, превращают растущие ядра конденсации в частицы достаточного устойчивого монодисперсного аэрозоля, удобного для нефелометрических или ультрамикроскопических измерений.

Недостатки данного способа заключаются в его эксплуатационных неудобствах. В нем считалось обязательным последовательное воздействие пересыщенного пара сначала проявляющего вещества, потом укрупняющего. Соответственно требуются два однотипных устройства. В первом устройстве вспомогательный малый поток газа контактирует с нагретым веществом проявителя и смешивается с основным потоком газа комнатной температуры, содержащим ядра конденсации. Во втором устройстве другой вспомогательный малый поток контактирует с нагретым веществом укрупнителя и смешивается с основным потоком, поступающим из первого устройства с образованными в нем частицами ультрадисперсного аэрозоля укрупнителя.

Другой эксплуатационный недостаток способа заключается в том, что насыщенные пары во вспомогательных потоках, соприкасаясь с диафрагмой смесителей, частично конденсируются на ней и окисляются на воздухе. Окисленный конденсат представляет собой вязкое, а иногда твердое вещество, которое постепенно забивает отверстие диафрагмы, изменяя режим работы способа.

Для устранения указанных недостатков известны различные способы и устройства образования молекулярных ядер конденсации (МоЯК).

Устройство для создания дозированного пересыщения пара веществ в потоке газа (А.С. 1741105 G05D 11/00, B01F 3/02, B01F 15/04 от 15.06.1992), которое содержит соединенные с помощью металлической капиллярной трубки испарительную и смесительную части. В корпусе испарительной части имеется электронагреватель и гильза с носителем испаряемого вещества, предназначенные для насыщения малого потока газа паром вещества при повышенной температуре. Смесительная часть состоит из трубки с соплом для основного разбавляющего потока с ядрами конденсации.

Недостатком данного устройства является сложность конструкции и большие массогабаритные характеристики и энергопотребление соответствующей аппаратуры.

Известен способ определения малых примесей в газе (пат. 2253857 G01N 15/00 от 01.03.2004), который включает образование молекулярных ядер конденсации (МоЯК) в потоке газа из примесей или с их участием, испарение проявляющих и укрупняющих МоЯК веществ путем их дозированного нагрева в потоках газа, образование аэрозольных частиц и измерение их концентрации, определяющей концентрацию примесей. Нагретые потоки газа с испаренными веществами объединяют в общий поток, создают пересыщение смеси паров веществ и образуют аэрозольные частицы совместной конденсацией на МоЯК паров смеси проявляющих и укрупняющих веществ.

Недостаток данного способа заключается в применении в качестве нагревателя проволоки из золота, платины или их сплавов, а так же высокое энергопотребление. Кроме этого данный способ не позволяет определять спектр размеров ядер конденсации.

Известен способ укрупнения ядер конденсации и устройство для его осуществления (Пат. 2061219, G01N 15/00 от 27.05.1996), в котором пересыщенный пар укрупняющего вещества получают путем пропускания потока с ядрами в зазор между двумя эквидистантными поверхностями с заданной разностью температур, одна из которых (имеющая более высокую температуру) покрыта укрупняющим веществом. Способ реализуется с помощью устройства, содержащего камеру для создания пересыщения, снабженную охладителем, внутри которой установлен испаритель с электронагревателем. Камера может быть выполнена, например, в форме трубки, а испаритель цилиндрической формы расположен по ее оси.

Недостатком способа является невозможность определять для измеряемых ядер конденсации (наночастиц) спектры их размеров.

Способ определения микроконцентрации карбонитов металлов в потоке воздуха (Пат. 2356029 G01N 15/06 от 20.05.2009). который включает превращение молекул карбонила в молекулярные ядра конденсации, последующее проявление и укрупнение ядер в пересыщенных парах проявляющего и укрупняющего детектирующих веществ в конденсационных устройствах и нефелометрическое измерение светорассеяния полученного аэрозоля. При этом превращение молекул карбонила в молекулярные ядра конденсации осуществляют путем пропускания анализируемого потока через нагретую часть трубки проявляющего конденсационного устройства с нанесенным на ее внутренние стенки проявляющим веществом. Проявление ядер осуществляют в пересыщенном паре проявляющего вещества при дальнейшем прохождении потока через охлажденную часть той же трубки.

Недостатком данного способа является не возможность определения размерного спектра измеряемых микроконцентраций.

Наиболее близким по технической сути к предлагаемому способу является способ измерения спектра размеров ядер конденсации аэрозольных частиц и устройство для его реализации (Пат. 2340885, G01N 15/02 от 26.10.2006), включающий пропускание газа (или смеси газов), содержащего анализируемые частицы, через диффузионные батареи сетчатого типа, введение их в пересыщенные пары низко летучего укрупняющего вещества, конденсацию паров на ядрах частиц с образованием аэрозоля, концентрацию которого определяют оптическим счетчиком. На этом способе основана так же работа диффузионного аэрозольного спектрометра Модели 2702, выпускаемого ООО «АэроНаноТех» (г. Москва).

Недостаток данного способа и основанного на нем спектрометра состоит в том, что расчет спектра размеров частиц осуществляется косвенно с использованием гамма распределения и решения сложной системы нелинейных алгебраических уравнений, так как анализ спектра размеров укрупненных аэрозольных частиц производится, путем последовательного измерения проскоков частиц через пять диффузионных батарей сетчатого типа и канал без батарей (нулевой канал).

Технический результат, который может быть получен при осуществлении изобретения, состоит в снижении времени измерений и повышении их точности.

Этот результат достигается тем, что устройство определения спектра размеров взвешенных наночастиц состоит в пропускании газа (смеси газов), содержащего анализируемые частицы, через диффузионные батареи сетчатого типа, введение их в перенасыщенные пары низко летучего укрупняющего вещества, освещении потока частиц световым пучком и регистрации параметров световых сигналов, формируемых укрупненными частицами при их пролете через выделенную область потока. Для повышения точности определения спектра размеров основной поток разделяется на шесть параллельных потоков, пять из которых пропускаются через пять диффузионных батарей с различным проскоком, а один напрямую, далее эти потоки проходят через шесть устройств конденсационного роста и затем поступают в поле зрения матрицы ПЗС, и полученные шесть областей изображений укрупненных потоков частиц передаются в ЭВМ для анализа их спектра размеров.

На фиг.1 представлена блок-схема устройства. На фиг.2 показана конструкция устройства конденсационого роста. На фиг.3 показана конструкция одного канала устройства конденсационого роста.

Предлагаемое устройство по фиг.1 содержит импульсный источник излучения 1. оптическую систему осветителя 2, оптическую систему формирования изображений микрообъектов, состоящую из объективов 3 и 8 и фокусирующих оптическое излучение в области счетного объема потока частиц 7, ПЗС матрицу 9, аналого-цифровой преобразователь 10, компьютер 11. Так же устройство содержит входное сопло с каналами подачи 4, диффузионные батареи сетчатого типа 5, устройства конденсационного роста 6, вакуумный насос (воздуходувку) 12, температурные датчики 13 и 14, нагреватель (нихромовая проволока) 15 и охладитель (элементы Пельтье) 16, микроконтроллер управления термостатирования 17.

Оптическая система осветителя 2 включает систему линз, реализующих, например, любой из известных методов освещения микрообъектов (освещение по Келлеру, методы темного и светлого поля, критическое освещение и т.д.).

Устройство работает следующим образом. Анализируемый поток воздуха или другого газа, содержащего аэрозольные частицы, через входное сопло с каналами подачи 4 пропускается через пять диффузионных батарей 5.1-5.5, представляющих собой ряд сеточек, пропускающих аэрозольные частицы выше определенного размера. Для того, чтобы определить концентрацию частиц, прошедших через диффузионные батареи, их необходимо укрупнить до размера, при котором их можно регистрировать ПЗС-матрицей в счетном объеме 7. Это достигается конденсацией паров дибутилфталата на ядрах частиц с образованием аэрозоля в укрупняющем устройстве 6, состоящем из укрупняющих устройств для шести каналов 6.1-6.6 и дополнительного укрупняющего устройства 6.0 в канале 6.1 для возможности укрупнения наночастиц молекулярного размера.

Укрупнение происходит в каждом канале 6.0-6.6 путем нагревания верхней плоскости нагревателем 15 (нихромовая проводка) и охлаждения нижней плоскости охладителем 16 (элементы Пельтье). Управление процессами нагревания и охлаждения обеспечивается микроконтроллером управления термостатирования 17, информация о температуре в который поступает с датчиков температуры 13 и 14.

Далее шесть укрупненных потоков частиц поступают в область контроля ПЗС матрицы 9, формирование изображений на которую обеспечивает оптическая система, содержащая импульсный источник излучения 1, осветитель 2, объективы 3 и 8, фокусирующие оптическое излучение в области счетного объема потока частиц 7. С матрицы ПЗС изображение поступает в аналого-цифровой преобразователь 10 и далее в ЭВМ 11. ЭВМ осуществляет цифровую обработку полученных шести областей, характеризующих пять каналов прохождения отсортированных диффузионными батареями и напрямую (через нулевую батарею) укрупненных частиц с целью определения спектра размеров наночастиц. Так же ЭВМ управляет микроконтроллером управления термостатирования 17 и вакуумным насосом 12.

На фиг.2 показана конструкция шести каналов устройства конденсационого роста 6.0-6.6.

На фиг.3 показана конструкция одного канала устройства конденсационого роста, которое содержит нагреватель 15, охладитель 16, а так же испаритель 18, пропитанный укрупняющим веществом (дибутилфталат).

Таким образом, рассмотренное устройство, в отличие от известных, позволяет проводить обработку на ЭВМ одновременно шести изображений укрупненных частиц, характеризующих разные размерные диапазоны наночастиц.

Устройство для определения спектра размеров взвешенных наночастиц в газах, содержащее размещенные по ходу анализируемого потока газа входное сопло с каналами подачи; диффузионные батареи сетчатого типа для пропускания аэрозольных частиц определенного размера; укрупняющее устройство конденсаторного роста; счетный объем; вакуумный насос; температурные датчики, нагреватель, охладитель и микроконтроллер для управления процессами нагревания и охлаждения в укрупняющем устройстве конденсаторного роста; оптическую систему, включающую импульсный источник излучения, осветитель и объективы для фокусировки оптического излучения в области счетного объема потока частиц и формирования изображений на матрице ПЗС; аналогово-цифровой преобразователь и ЭВМ для управления микроконтроллером термостатирования, ваккумным насосом и обработки шести изображений укрупненных частиц для анализа спектра их размеров.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу и устройству для определения локальной величины зерна минерала для минерала ценного материала в породе месторождения или залежи, причем порода включает в себя по меньшей мере один другой минерал, и при этом минерал ценного материала имеет более высокую плотность, чем по меньшей мере один другой минерал.

Изобретение относится к способам автоматического контроля крупности частиц в потоке пульпы в процессе измельчения материала и может быть использовано в области обогащения руд полезных ископаемых, а также в горно-металлургической, строительной и других областях промышленности.

Изобретение относится к технике автоматизации измерений и может быть использовано при анализе взвешенных частиц произвольной формы. Согласно способу производят освещение потока частиц световым пучком и регистрацию параметров световых сигналов, формируемых частицами при их пролете через выделенную область потока частиц.

Изобретение относится к способам автоматического контроля крупности дробленой руды в потоке и может быть использовано в области обогащения руд полезных ископаемых, в горно-металлургической, строительной и других областях промышленности.

Изобретение относится к области оптической диагностики физических сред и может быть использовано в приборах, предназначенных для измерения распределения концентрации и размеров микро- и наночастиц в жидкостях и газах.

Изобретение может быть использовано для определения замеров параметров отработавших газов (ОГ) ДВС. Способ заключается в отборе газов в пробоотборник и последующем анализе материала пробы.

Изобретение относится к океанологическим исследованиям. Устройство включает в себя средство для генерации параллельного потока импульсов оптического излучения, средство для формирования оптическим путем реперного объема прямоугольного сечения, средство для перемещения реперного объема, средство для приема и преобразования оптического излучения в электрические сигналы и средство для регистрации изменения амплитуды электрических импульсов, снабженное средством для определения разности между сигналом в отсутствие импульсов и сигналом, полученным во время действия импульсов, и средством, формирующим временной интервал на время регистрации частиц.

Изобретение относится к нефтедобывающей промышленности и может быть использовано для определения параметров мелкодисперсной водогазовой смеси перед закачкой в пласт.

Изобретение относится к области измерения характеристик аэрозольных частиц оптическими методами. Способ заключается в измерении ослабления оптического излучения в видимой и ближней инфракрасной областях спектра.

Изобретение относится к способам автоматического контроля крупности частиц в потоке пульпы в процессе измельчения материала и может быть использовано в области обогащения руд полезных ископаемых, а также в горно-металлургической, строительной и других областях промышленности.

Изобретение относится к области медицине, а именно к фармацевтической технологии, и касается способа количественной оценки химически связанных органических веществ, прежде всего, биологически активных и лекарственных веществ, с поверхностью наноалмаза в его конъюгате.

Изобретение относится к области фармацевтики и представляет собой суспензию для лечения псориаза, включающую кальципотриол моногидрата в форме нанокристаллов с распределением размера частиц в диапазоне 200-600 нм, которые диспергированы в водной фазе, включающей неионное, полимерное ПАВ, выбранное из группы, состоящей из ПАВ в виде полоксамеров или полисорбатов, в количестве 0,01-5 мас.% в расчете на суспензию для предотвращения образования агрегатов и/или роста кристаллов нанокристаллов кальципотриола моногидрата, причем нанокристаллы кальципотриола моногидрата получены в суспензии путем обработки суспензии способом, включающим стадии уменьшения размеров частиц кристаллического кальципотриола моногидрата в водной фазе с образованием микрочастиц с распределением размера частиц в диапазоне примерно 5-20 мкм и средним размером частиц примерно 10 мкм и воздействия на суспензию трех циклов гомогенизации под высоким давлением, каждый в течение 7-15 минут, причем на первом, втором и третьем циклах давление составляет 300-800 бар, 800-1200 бар и 1200-1700 бар соответственно.

Изобретение относится к электрохимической установке для формирования наноразмерного покрытия и может быть использовано в полупроводниковой и электронной промышленности.

Изобретение относится к оптической и оптоэлектронной технике, а именно к устройствам предохранения фоточувствительных элементов оптических и оптоэлектронных систем от разрушающего воздействия мощного излучения.

Изобретение относится к области химии, в частности к методикам наноструктурирования и модификации свойств поверхности. Изобретение может быть использовано для изменения смачиваемости поверхности кремния путем изменения пористости поверхности, в том числе для получения гидрофильных или гидрофобных поверхностей на основе кристаллического кремния.

Изобретение относится к способу получения электретных тонкодисперсных частиц или крупнозернистого порошка. Способ получения электретных тонкодисперсных частиц включает стадии, в которых фторсодержащий материал, который содержит винилиденфторид-гексафторпропилен-тетрафторэтиленовый тройной сополимер, эмульгируют в жидкости, которая не смешивается с фторсодержащим материалом, для получения эмульгированных или микрокапсульных частиц, затем подвергают эмульгированные или микрокапсульные частицы облучению электронным пучком, воздействию радиоактивного излучения, или обработке коронным разрядом.
Изобретение относится к области получения просветляющих покрытий для различных оптических объектов. Техническим результатом изобретения является упрощение технологии, уменьшение агрегирующих воздействий на дисперсную фазу суспензии, повышение адгезии покрытий.

Изобретение относится к твердосмазочным материалам на основе ультрадисперсных наноалмазов, применяемых в качестве добавки к нефтяным смазочным маслам для защиты контактных поверхностей узлов рения от износа и для снижения коэффициента трения.

Изобретение относится к области наноструктурированных биосовместимых материалов, в частности к пористому кремниевому наноносителю. Способ включает следующие этапы - получение пор под действием электролиза в пластине толщиной 700-730 мкм и площадью до 32 см2 монокристаллического кремния, являющейся анодом, p-типа проводимости, легированной бором с концентрацией около 10-19 см-3, с удельным сопротивлением 3-7·10-3 Ом·см, поверхности которой ориентированы параллельно кристаллографическим плоскостям в стеклоуглеродном стакане, являющемся катодом.

Изобретение относится к способу синтеза фуллерида металлического нанокластера и к материалу, включающему фуллерид металлического нанокластера. Способ синтеза фуллерида металлического нанокластера включает механическое сплавление металлических нанокластеров с размером частиц между 5 нм и 60 нм с кластерами фуллеренового типа путем измельчения в планетарной мельнице, при котором молекулы фуллерена в фуллериде металлического нанокластера сохраняются.

Изобретение относится к области формирования в цифровом виде образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе. Под образным изображением нанообъекта понимается его топография, отличающаяся от истинной, но сохраняющая отличительные признаки. Способ формирования образного изображения поверхности нанообъекта в сканирующем туннельном микроскопе заключается в том, что поверхность исследуемого вещества сканируют металлической иглой в режиме постоянного тока, для чего в каждой точке сканирования производят вертикальное перемещение иглы относительно исследуемой поверхности так, чтобы туннельный ток в каждой точке сканирования равнялся величине туннельного тока в первой точке сканирования. Данные о микроструктуре поверхности исследуемого вещества получают, регистрируя перемещение иглы. Из экспериментальной топографии поверхности с нанообъектами на подложке вычитают плоскость, параллельную поверхности подложки, которая выше исходных шероховатостей подложки, но ниже поперечного радиуса нанообъекта. Полученное изображение нанообъекта масштабируют путем умножения на коэффициент больше единицы. Технический результат - повышение избирательного разрешения и производительности метода сканирующей туннельной микроскопии нанообъектов, например, полимерных молекул, возможность использовать способ для определения их фрагментарной последовательности. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к области техники, а именно автоматизации измерений при анализе взвешенных наночастиц в газах. Для этого используют устройство для определения спектра размеров взвешенных наночастиц в газах, содержащее размещенные по ходу анализируемого потока газа входное сопло с каналами подачи; диффузионные батареи сетчатого типа для пропускания аэрозольных частиц определенного размера; укрупняющее устройство конденсаторного роста; счетный объем; вакуумный насос; температурные датчики, нагреватель, охладитель и микроконтроллер для управления процессами нагревания и охлаждения в укрупняющем устройстве конденсаторного роста; оптическую систему, включающую импульсный источник излучения, осветитель и объективы для фокусировки оптического излучения в области счетного объема потока частиц и формирования изображений на матрице ПЗС; аналогово-цифровой преобразователь и ЭВМ для управления микроконтроллером термостатирования, ваккумным насосом и обработки шести изображений укрупненных частиц для анализа спектра их размеров. Устройство позволяет проводить обработку на ЭВМ одновременно шести изображений укрупненных частиц, характеризующих разные размерные диапазоны наночастиц. Изобретение позволяет уменьшить время измерений и повысить их точность. 3 ил.

Наверх