Способ обжига крупногабаритных заготовок мелкозернистого графита изостатического прессования


 


Владельцы патента RU 2559966:

Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" (RU)

Предлагаемое изобретение относится к производству крупногабаритных изделий из мелкозернистого графита с длиной более 800 мм и диаметром более 300 мм. Технический результат изобретения - повышение выхода годных крупногабаритных изделий мелкозернистого графита изостатического прессования за счет снижения брака по трещинам на стадии обжига в многокамерных промышленных печах. Каждую крупногабаритную заготовку мелкозернистого графита изостатического прессования при загрузке в печь обжига размещают в кассете камеры печи, устанавливая ее вертикально в специальную индивидуальную оболочку с толщиной стенки не менее 10 мм с целью получения равномерного температурного поля по всей поверхности заготовки. Оболочку выполняют из металла (стали или алюминия) или керамического материала, имеющего высокую теплопроводность и теплоемкость, соизмеримые с теми же свойствами у металлов. Размеры внутренней полости оболочки обеспечивают равномерный зазор между боковой поверхностью заготовки и стенкой оболочки не менее 25 мм, который заполняется теплоизоляционным дисперсным углеродным или иным материалом с коэффициентом теплопроводности меньшим, чем у остальной пересыпки, используемой при загрузке печи обжига. Обжиг проводят по графику не менее 320 часов до максимальной температуры 1100-1500°С. 1 табл., 1 пр.

 

Предлагаемое изобретение относится к производству графитированных углеродных конструкционных материалов, а конкретно к операции обжига крупногабаритных заготовок мелкозернистого графита изостатического прессования с длиной l>800 мм и диаметром >300 мм в промышленных многокамерных шахтных печах «Ридхаммер».

В настоящее время обжиг таких заготовок производят в печах типа Ридхаммера по технологии, предусматривающей размещение крупногабаритных заготовок мелкозернистого графита изостатического прессования в кассетах печей в вертикальном положении. На расстоянии 90-100 мм от стенок кассеты печи обжига и от соседних заготовок и 100-150 мм по торцевым поверхностям от других заготовок, положенных ниже или выше в этой кассете. Заготовки пересыпают теплозащитной шихтой, в качестве которой используют графитированную коксовую мелочь фракции 0,5-4 мм или графитированную пекококсовую мелочь такой же фракции. При ширине кассеты камеры печи обжига 650-700 мм и длине - 1500-1700 мм получается односторонний боковой нагрев заготовки теплом, поступающим от ближайшей стенки кассеты.

Скорость роста температуры под сводом камеры печи обжига невысокая, поскольку цикл обжига составляет 350-400 ч при нагревании загрузки печи от 0°C до 1000-1100°C. Но из-за низкой теплопроводности пересылочных материалов и самой заготовки при одностороннем ее нагреве поле температур в теле заготовки очень неравномерно. Причем высокая неравномерность температуры наблюдается не только по каждому сечению заготовки, но и по ее высоте. Измерения показывают, что в каналах стен печи обжига температура греющих газов падает примерно на 50°C на длине 1000 мм по высоте камеры печи.

Известно, что процесс деструкции пека связующего в прессованной заготовке, то есть его коксование, наиболее интенсивно с образованием твердого тела проходит в достаточно узком интервале температур 550-600°C. Для заготовки длиной 800 мм это означает, что в разных ее частях по длине одновременно могут проходить различные процессы, составляющие операцию обжига: разогрев заготовки, плавление пека, его деструкцию с образованием твердого коксового остатка, усадка материала заготовки. Особенно на стадии усадки материала в теле заготовки возникают внутренние напряжения, которые еще более усугубляются из-за неоднородности и неравномерности протекания этих процессов в различных частях тела заготовки. Особенно это опасно для крупногабаритных заготовок мелкозернистого графита гидростатического прессования из-за их более высокой и равномерной по телу заготовки плотностью. В процессе обжига таких заготовок внутренние напряжения приводят к появлению трещин. Выход годных заготовок мелкозернистого графита гидростатического прессования с размерами: диаметром 338 мм и длиной 810 мм при обжиге в кольцевой многокамерной печи обжига при указанных выше условиях обычно составляет 50-55%. Заготовки бракуются из-за наличия трещин.

Известен способ обжига углеродных заготовок в многокамерной кольцевой печи с шахтными камерами, оснащенными вертикальными муфельными каналам, включающий подвод охлажденного воздуха в камеры с обожженными заготовками и нагрев заготовок в камере газовоздушной смесью с помощью горелок в первой из подогреваемых камер и отвод отходящих газов в боров. [1]. При данном способе, загрузка заготовок в пространство камеры осуществляется без применения контейнеров.

Наиболее близким является контейнерный способ обжига крупногабаритных заготовок графитированных электродов ведение процесса по графику не менее 320 часов для электрометаллургических печей [2]. Размеры заготовок: диаметр 500-600 мм, длина 2000-2500 мм. Контейнеры с крышками изготавливались из листовой стали толщиной до 5 мм. Их размеры обеспечивали размещение электрода, окруженного теплоизоляцией, графитированной коксовой мелочью фракции 0,5-4 мм. С боковой поверхности электродной заготовки слой теплоизоляции составлял 70-80 мм, а с торцевых по 150-200 мм. Контейнеры с заготовками ставили в кассету печи без внешней теплоизоляционной пересыпки. Распределение температуры по высоте контейнера соответствовало распределению температуры по стенкам кассеты. Малая удельная масса контейнера, т.е. масса, приходящаяся на единицу поверхности заготовки, не позволяет аккумулировать и перераспределять тепло по контейнеру для выравнивания температуры как по его высоте, так и по окружности в каждом сечении.

Контейнерный способ обжига крупногабаритных заготовок не устраняет основного недостатка традиционного обжига в промышленных многокамерных печах, т.е. не приводит к равномерности распределения температуры по всей боковой поверхности заготовки. Однако в заготовках электродов, имеющих средне- и крупнозернистую структуру, уровень возникающих термических напряжений ниже, чем в мелкозернистых крупногабаритных заготовках гидростатического прессования и не приводит к появлению трещин и браку. Контейнерный способ обжига упрощает операции загрузки и разгрузки обжиговой печи при обжиге крупногабаритных электродов. Именно поэтому он более предпочтителен в этом случае.

В основу предлагаемого изобретения положена задача повышения выхода годных крупногабаритных заготовок мелкозернистого графита изостатического прессования за счет снижения брака по трещинам на стадии обжига в многокамерных промышленных печах. Это достигается путем выравнивания температуры по всей боковой поверхности заготовки в процессе обжига и обеспечения тем самым одновременного протекания в различных частях заготовки соответствующих процессов, определяющих процесс обжига, таких как:

- расплавление пека связующего (температура 300-400°C);

- деструкции пека связующего с образованием твердой структуры заготовки, начинающейся при температуре более 400°C и наиболее интенсивно идущей в области температуры 550-600°C;

- последующей усадки материала заготовки, заканчивающейся при температуре 1100-1150°C.

Технический результат поставленной задачи достигается тем, что каждую крупногабаритную заготовку мелкозернистого графита изостатического прессования при загрузке в печь обжига размещают в кассете камеры печи, устанавливая ее стоя, для увеличения площади теплообмена по боковой поверхности, в специальную индивидуальную оболочку с толщиной стенки не менее 10 мм, именно такая толщина стенки обеспечивает достаточную массу оболочке для накопления тепла и перераспределении его по всей площади, с целью получения равномерного температурного поля по всей поверхности заготовки. Оболочку выполняют из металла или высокотеплопроводного керамического материала, имеющего высокую теплопроводность и теплоемкость, соизмеримые с теми же свойствами у металлов. Размеры внутренней полости оболочки должны обеспечивать равномерный зазор между боковой поверхностью заготовки и стенкой оболочки не менее 25 мм. Образующаяся полость между заготовкой и оболочкой заполняется теплоизоляционным дисперсным углеродным или иным материалом с коэффициентом теплопроводности меньшим, чем у остальной пересыпки, используемой при загрузке печи обжига. Этим обеспечивается тепловой барьер между оболочкой и заготовкой, не позволяющий быстрому отводу тепла от оболочки с тех сторон, с которых она получает тепло от греющих стен камеры печи обжига, усиливая тем самым эффект равномерности распределения тепла по всей оболочке и тем самым равномерности температурного поля по боковой поверхности заготовки.

Таким образом, оболочка является аккумулятором тепла, поступающего от греющих стен кассеты камеры печи. При близких значениях удельной теплоемкости, например углеродной дисперсной пересыпки и стали или алюминия, из которых может быть выполнена оболочка. Металл имеет значительно большую массу, поэтому оболочка может накапливать тепло. В то же время наличие барьерного теплоизоляционного внутреннего слоя между оболочкой и боковой поверхностью заготовки не позволяет отводить через этот слой такое же количество тепла, которое оболочка получает от ближайшей греющей стенки кассеты печи. Поэтому «излишек» тепла, полученный частью оболочки за счет высокой теплопроводности материала оболочки, распределяется по другим частям оболочки, выравнивая тем самым температуру по всей внутренней поверхности оболочки и тем самым по внешней поверхности заготовки.

Пример конкретного выполнения

Предлагаемый способ обжига был опробован при обжиге заготовок мелкозернистого графита изостатического прессования размерами ⌀338×850 мм в промышленной двадцатикамерной кольцевой печи обжига «Ридхамер» при 360-часовом графике обжига. Оболочки были выполнены из стали 3 (ст3) и имели размеры ⌀420×⌀400×850 мм. Оболочки с размещенными в них заготовками устанавливали на расстоянии 50-60 мм от стен кассеты. Расстояние между соседними оболочками в кассете составляло 20-25 мм. В качестве основной теплоизоляционной пересыпки использовали графитированную пекококсовую мелочь фракции 0,3-4 мм. Внутреннюю полость оболочки, т.е. зазор между боковой поверхностью заготовки и внутренней поверхностью оболочки заполняли неграфитированной пекококсовой мелочью фракции (0-0,3) мм. Торцевые слои теплоизоляции были толщиной 200 мм.

При обжиге таких заготовок без применения оболочек общий сквозной выход после графитации составлял не более 30%, причем только на операции обжига брак составлял 35-40%. Основной вид брака - поперечные трещины в средней по высоте заготовки части, что свидетельствует о высоких продольных напряжениях в теле заготовки.

В случае применения при обжиге таких заготовок стальных оболочек и использованием пекококсовой мелочи фракции (0-0,3) мм для внутреннего слоя теплоизоляции сквозной выход годных заготовок после обжига и графитации составлял 90-95%, что обеспечило высокую рентабельность операции обжига. Повышение выходов годных заготовок достигнуто именно за счет использования изложенного способа обжига. Применение в операции обжига аккумулирующих тепло массивных стальных оболочек в сочетании с барьерным теплоизоляционным слоем, уменьшающим отток тепла по нормали к внутренней поверхности оболочки, способствует равномерному распределению температуры по этой поверхности и, тем самым, уменьшению продольного градиента температуры по заготовке, т.е. снижению уровня продольных напряжений в теле заготовки.

В таблице 1 приведены значения коэффициентов теплопроводности графитированной пекококсовой мелочи (ПКМ) фракции (0,3-4) мм и неграфитированной ПКМ фракции (0-0,3) мм, использованных при обжиге предполагаемым способом заготовок мелкозернистого графита изостатического прессования ⌀338×850 мм, загруженных в печь в стальных оболочках, а также для ламповой сажи, как перспективной для барьерного теплоизоляционного слоя.

Таблица 1
Теплоизоляционный материал λ вт/м °C при T°C
20 550
Графитированная ПКМ фр. (0,3-4) мм 0,25 1,09
Прокаленная ПКМ (1000°C) фр. (0-0,3) мм 0,03 0,25
Ламповая сажа
Насыпной вес 0,17 г/см3
0,012 0,09

Источники информации

1. Авторское свидетельство СССР №1736923 от 30.05.1992 года.

2. Пирогов А.В., Селезнев А.Н., Пирогов В.И. и др. "Обжиг пропитанных электродных заготовок в металлических контейнерах без пересыпки", Цветные металлы, 2006, N 6, с.50-54

Способ обжига крупногабаритных заготовок мелкозернистого графита изостатического прессования в промышленных многокамерных печах, включающий размещение заготовок в кассете печи, стоя, в окружении соответствующих размеров слоев теплоизоляционной дисперсной пересыпки в виде графитированной коксовой или пекококсовой мелочи и ведение процесса по графику не менее 320 часов, отличающийся тем, что каждую заготовку устанавливают (размещают) в отдельную специальную оболочку с толщиной стенки не менее 10 мм и с размерами, обеспечивающими равномерный зазор между боковой поверхностью заготовки и стенкой оболочки не менее 25 мм, выполненную из металла или высокотемпературного и высокотеплопроводного керамического материала, а образовавшуюся внутреннюю полость заполняют дисперсным теплоизоляционным материалом с более низкой теплопроводностью, чем у материала, окружающего оболочку.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии получения пьезоэлектрических керамических материалов на основе твердых растворов ниобатов калия-натрия (КНН), предназначенных для использования в электромеханических преобразователях, работающих в режиме приема, в частности, в гидроакустических приемных устройствах.

Изобретение относится к технологии получения керамических порошков нитрида алюминия, которые могут быть использованы в электронике, электротехнике, в частности, в качестве материала подложек мощных силовых и СВЧ-полупроводниковых приборов.

Изобретение относится к области получения поликристаллических материалов, которые могут быть использованы, преимущественно, для изготовления бурового и правящего инструмента.

Изобретение относится к электротехнике и электронике, а именно к технологии изготовления пьезоэлементов из электрофизической керамики. Способ нагрева заготовки пьезоэлемента включает размещение предварительно сформованной и обожженной заготовки пьезоэлемента из керамики в форме, изготовленной из диэлектрика с высоким значением тангенса угла диэлектрических потерь, и последующий нагрев размещенной в указанной форме заготовки пьезоэлемента в поле СВЧ.

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления керамических проппантов, предназначенных для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта.

Изобретение относится к области технической керамики, в частности к износостойкому композиционному керамическому наноструктурированному материалу на основе оксида алюминия, который может быть использован для изготовления режущего инструмента и износостойких деталей для машиностроения.

Изобретение относится к нефтегазодобывающей промышленности, а именно к технологии изготовления керамических проппантов, предназначенных для использования в качестве расклинивающих агентов при добыче нефти или газа методом гидравлического разрыва пласта - ГРП.
Изобретение относится к технологии получения кварцевой керамики с пониженной температурой обжига и может найти широкое применение для массового производства керамических изделий различного назначения.

Изобретение относится к порошковой металлургии и может быть использовано в производстве высокопрочных конструктивных и инструментальных материалов и изделий, например, волочильных инструментов.

Изобретение относится к области электротехники, а именно к способам получения газоплотных композитных электролитов со смешанной кислород-ионной и протонной проводимостью.

Изобретение относится к конструкциям, работающим в условиях теплового и механического нагружения в окислительной среде, и может быть использовано при создании ракетно-космической техники, где к изделиям предъявляется требование по герметичности.

Изобретение относится к области углерод-карбидокремниевых композиционных материалов (УККМ), работающих в условиях высокого теплового нагружения и окислительной среды, и может быть использовано при создании ракетно-космической техники, где к изделиям предъявляется требование по герметичности под избыточным давлением.

Изобретение относится к способам изготовления герметичных изделий из углерод-карбидокремниевых материалов (УККМ), предназначенных для работы в химической, химико-металлургической и других отраслях промышленности.

Изобретение относится к области производства углерод-углеродных композиционных материалов (УУКМ) на основе объемно армированных каркасов из высокомодульного волокна и матрицы, произведенной из пеков или смол в процессе карбонизации и последующих высокотемпературных обработок.
Изобретение относится к получению углерод-углеродных композиционных материалов фрикционного назначения, которые могут быть использованы в авиационных, автомобильных и железнодорожных тормозных системах.

Изобретение может быть использовано при изготовлении теплонапряженных участков конструкций, подверженных воздействию агрессивных окислительных сред. Графитовые заготовки подвергают вакуумной заливке каменноугольным высокотемпературным пеком при температуре выше температуры плавления пека.

Изобретение относится к области электротехники, а именно к материалам для газодиффузионных электродов электрохимических источников тока, в том числе для топливных элементов с полимерными протонообменными мембранами, использующихся в качестве высоконадежных, экологически чистых источников тока, например, для резервных устройств бесперебойного питания.

Изобретение относится к области электротехники, а именно к материалам для газодиффузионных электродов электрохимических источников тока, в том числе для топливных элементов с полимерными протонообменными мембранами, использующихся в качестве бесшумных источников тока, например, на подводных лодках.

Изобретение относится к области углерод-карбидокремниевых композиционных материалов (УККМ), работающих в условиях высокого теплового нагружения и окислительной среды, и может быть использовано в химической, нефтяной и металлургической промышленности, а также в авиатехнике для создания изделий и элементов конструкций, подвергающихся воздействию агрессивных сред и требующих герметичности от изделий из УККМ.
Изобретение относится к способу получения углеродсодержащих образцов, предназначенных для проведения экспресс-оценки качества графитированного наполнителя для изготовления силицированных изделий на его основе.
Изобретение относится к области получения композиционных материалов (КМ) на основе углерод-керамической матрицы и изделий из них теплозащитного, конструкционного назначений, предназначенных для длительной работы в окислительных средах преимущественно в интервале температур 800-1500°C. Способ изготовления изделий из КМ с углерод-керамической матрицей включает пропитку каркаса и/или заготовки раствором борной кислоты, сушку и пропитку коксо- и/или керамообразующим полимером, являющимся прекурсором нитрида- и/или карбида кремния, с последующими операциями термохимической обработки, такими как отверждение полимера, карбонизация, высокотемпературная обработка заготовки при температуре 1300 или 1500оС до получения углерод-керамической матрицы высокой плотности. В соответствии с заявляемым техническим решением пропитку каркаса и/или пористой заготовки производят нагретым до 100-120°C концентрированным раствором борной кислоты с последующим принудительным быстрым охлаждением до комнатной температуры и сушкой при ней до удаления воды из заготовки. Высокотемпературную обработку каркаса или пористой заготовки, пропитанных вначале кислотой, а затем коксо- и/или керамообразующим полимером, предпочтительно проводят в среде особо чистого азота. Некоторое количество повторно проводимых операций термохимической обработки на заключительном этапе получения КМ заменяют на формирование в порах материала заготовки углерода мелко- и открытопористой структуры и последующее силицирование паро-жидкофазным методом с доставкой кремния в поры материала путем капиллярной конденсации его паров. Техническим результатом изобретения является уменьшение длительности цикла изготовления изделий из КМ с углерод-керамической матрицей, содержащей соединения бора, без снижения надежности работы изделий в окислительной среде в интервале температур 800-1500°C. 4 з.п. ф-лы, 6 пр.
Наверх