Способ получения солей йодноватой кислоты



 


Владельцы патента RU 2563869:

Публичное акционерное общество "Научно-производственное объединение "Йодобром" (ПАО "НПО "Йодобром") (RU)

Изобретение относится к технологии получения солей йодноватой кислоты. Изобретение найдет применение в химической, фармацевтической и пищевой промышленности при изготовлении йодсодержащих соединений.

Способ заключается в следующем.

Для получения йодноватой кислоты как исходные реагенты используется раствор йодистоводородной кислоты или раствор йодида металла, или йод, растворенный в растворе йодистоводородной кислоты или в растворе йодида металла. Раствор йодида или йодида с йодом, дозируют в раствор йодноватой кислоты, одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода.

Йод, образовавшийся в растворе сразу реагирует с перекисью водорода это исключает образование кристаллической фазы йода, увеличивает скорость реакции между йодом и перекисью водорода, практически исключает затраты йода за счет сублимации и снижает самовольный распад перекиси водорода. Из полученного раствора кристаллизуют целевой продукт, отделяют от маточного раствора и сушат.

 

Изобретение относится к технологии получения йодноватой кислоты и йодатов металлов. Изобретение найдет применение в химической, фармацевтической и пищевой промышленности при изготовлении йодсодержащих соединений.

Известны способы получения йодатов металлов, основанные на окислении йода или йодида металла окислителями, такими как бертолетовая соль, хлор, бром [В.И. Ксензенко, Д.С. Стасиневич. Химия и технология брома, йода и их соединений. - М.: Химия, 1995, стр. 399; Г. Реми. Курс неорганической химии. т. 1 - М.: Мир, 1972, стр. 777]. Недостатком этих способов является использование высоких концентраций особо опасных окислителей, необходимость утилизации побочных продуктов реакции необходимость дополнительных технологических стадий для получения качественного продукта, потребность в специальном коррозионностойком оборудовании и средствах техники безопасности для хранения и использования окислителей.

Наиболее близким способом получения йодноватой кислоты и ее солей по технической сути является способ, основанный на реакции окислении йода перекисью водорода в присутствии йодноватой кислоты при температуре 60-80°C [Патент US 3378337, 16.04.68]. Преимуществом этого способа является получение чистых растворов йодноватой кислоты, не загрязненных другими солями или кислотами. Но низкая растворимость йода в воде ограничивает скорость реакции окисления йода перекисью водорода в растворе, в результате при данной температуре часть перекиси водорода не успевает прореагировать с йодом и разлагается с выделением кислорода. Пузырьки кислорода, оседают на поверхности кристаллического йода, еще больше тормозят процесс растворения йода. Получение мелкокристаллического йода является трудоемким и опасным для здоровья процессом. Проведение процесса при высокой температуре и избытке кристаллического йода в реакционной массе увеличивают расходы за счет сублимации йода. Сублимированный йод, оседая на крышке реактора, может осыпаться в реакционный раствор после завершения процесса окисления, что ухудшает качество получаемого продукта.

Целью изобретения является упрощение и сокращение длительности технологического процесса, снижение затрат перекиси водорода и йода.

Поставленная цель достигается тем, что раствор йодистоводородной кислоты или йодида соответствующего металла, или раствор йода в йодистоводородной кислоте или в растворе йодида соответствующего металла, дозируют в раствор йодноватой кислоты, одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода.

Заявляемый способ характеризуется как известными признаками:

- окисления йода до йодноватой кислоты перекисью водорода в присутствии йодноватой кислоты;

- нейтрализацию раствора йодноватой кислоты гидроксидом металла; так и новыми признаками:

- как соединение, которое является источником йода, берут раствор йодида металла, или раствор йода и йодида металла и данный раствор дозируют в раствор йодноватой кислоты, одновременно с перекисью водорода;

- как соединение, которое является источником йода, берут раствор йодида металла, или раствор йода и йодида металла, который получают растворением йода в растворе гидроксида соответствующего металла,

- к раствору йодноватой кислоты и/или ее соли, полученном после проведения реакции окисления, добавляют раствор соли соответствующего металла, йодат которого меньше растворим, чем йодноватая кислота или ее соль, присутствующие в исходном растворе.

Способ заключается в следующем.

Для получения йодноватой кислоты или йодата металла как исходные реагенты используется раствор йодистоводородной кислоты или раствор йодида металла, или йод, растворенный в растворе йодистоводородной кислоты или в растворе йодида металла. Раствор йодида или йодида с йодом, дозируют в раствор йодноватой кислоты, одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода. При этом происходят следующие реакции:

Йод, образовавшейся в растворе по реакции (1) и (2), сразу реагирует с перекисью водорода по реакции (3), это исключает образование кристаллической фазы йода, увеличивает скорость реакции между йодом и перекисью водорода, практически исключает затраты йода за счет сублимации и снижает самовольный распад перекиси водорода.

Из полученного раствора кристаллизуют целевой продукт, отделяют от маточного раствора и сушат.

Пример 1 Получение йодата натрия. Раствор йодиду натрия дозируют в раствор йодноватой кислоты и одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода. После синтеза бесцветный раствор йодноватой кислоты и йодата натрия нагревают для разложения возможных остатков перекиси водорода, далее испаряют до начала кристаллизации йодата натрия и охлаждают, получая кристаллы йодата натрия. Кристаллы йодата натрия отделяют от маточного раствора и сушат. Маточный раствор используют как исходный раствор йодноватой кислоты для следующего синтеза.

Пример 2 Получение йодата натрия. Кристаллический йод растворяют в растворе йодиду натрия. Полученный раствор дозируют в раствор йодноватой кислоты и одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода. После синтеза бесцветный раствор йодноватой кислоты и йодата натрия нагревают для разложения возможных остатков перекиси водорода, небольшую часть маточного раствора отбирают для следующего синтеза, а большую часть нейтрализуют гидроксидом натрия, испаряют досуха, получая кристаллы йодата натрия.

Пример 3 Получение йодата натрия. Йод растворяют в растворе гидроксида натрия с образованием раствора йодида и йодата натрия. Полученный раствор дозируют в раствор йодноватой кислоты и одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода. После синтеза бесцветный раствор йодноватой кислоты и йодата натрия нагревают для разложения возможных остатков перекиси водорода, далее выпаривают до начала кристаллизации йодата натрия и охлаждают, получая кристаллы йодата натрия. Кристаллы йодата натрия отделяют от маточного раствора и сушат. Маточный раствор используют как исходный раствор йодноватой кислоты для последующего синтеза.

Пример 4 Получение йодата калия. Избыток йода растворяют в растворе гидроксида калия. Полученный раствор йода дозируют в раствор йодноватой кислоты и одновременно в раствор йодноватой кислоты дозируют раствор перекиси водорода. После синтеза бесцветный раствор йодноватой кислоты и йодата калия нагревают для разложения возможных остатков перекиси водорода, небольшую часть маточного раствора отбирают для следующего синтеза, а большую часть нейтрализуют гидроксидом калия, испаряют досуха, получая кристаллы йодата калия.

Пример 5 Получение йодата кальция. К полученному раствору йодноватой кислоты и/или ее соли, после проведений реакции окисления или к маточному раствору на примере 1-4, добавляется раствор хлорида кальция.

Йодат кальция имеет меньшую растворимость, чем растворимость йодноватой кислоты, йодата калия и йодата натрия, поэтому кристаллизуется и выпадает в осадок. Кристаллы йодата кальция отделяют от маточного раствора, промывают и сушат.

Предлагаемый способ получения солей йодноватой кислоты позволяет:

1) упростить технологический процесс, исключив трудоемкую и опасную стадию измельчения кристаллического йода;

2) сократить продолжительность технологического процесса, увеличив скорость проведения окисления;

3) снизить затраты перекиси водорода на окисление;

4) снизить затраты йода за счет уменьшения его сублимации;

5) повысить качество получаемых продуктов, за счет исключения попадания в них кристаллического йода.

1. Способ получения солей йодноватой кислоты, который включает взаимодействие соединения, которое является источником йода с перекисью водорода в присутствии йодноватой кислоты, нейтрализацию полученного кислого раствора гидроксидом соответствующего металла, кристаллизацию и сушку продукта, отличающийся тем, что как соединение берут раствор йодида металла или раствор йода и йодида металла и данный раствор дозируют в раствор йодноватой кислоты одновременно с раствором перекиси водорода.

2. Способ получения солей йодноватой кислоты по п. 1, отличающийся тем, что как соединение, которое является источником йода, берут раствор йодида металла или раствор йода и йодида металла в растворе гидроксида соответствующего металла, который получают растворением йода в растворе гидроксида соответствующего металла.

3. Способ получения солей йодноватой кислоты по любому из пп. 1 или 2. отличающийся тем, что до полученного раствора соли йодноватой кислоты добавляют раствор соли соответствующего металла, йодат которого меньше растворим, чем йодноватая кислота, которая присутствовала в исходном растворе.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к производству хлорсодержащих окислителей, применяемых в качестве реагентов при обеззараживании и очистке питьевой воды, сточных, оборотных вод.

Изобретение относится к измерительной технике, а именно к средствам измерения перемещений. .

Изобретение относится к технологии получения йодата калия и найдет применение в химической, фармацевтической и пищевой промышленности при изготовлении йодсодержащих соединений. Способ получения йодата калия включает непрерывное электрохимическое окисление йодида калия до йодата калия с массовой концентрацией йодида калия 55-85 кг/м3 и йодата калия 70-170 кг/м3 в присутствии бихромата калия с массовой концентрацией до 2 кг/м3 на окислительном рутениево-титановом аноде при анодной плотности тока не более 2000 А/м2 в растворе при температуре 60-80°C, кристаллизацию йодата калия путем непрерывного отбора части электролита, его охлаждение до температуры окружающей среды и отделение кристаллов йодата калия от маточного раствора, отделенный от кристаллов маточный раствор укрепляется по йодиду калия и возвращается в электролизер.

Изобретение относится к эксплуатации и строительству зданий и сооружений и может быть использовано для проведения оперативного обследования зданий и сооружений, подвергшихся внутренним и/или внешним факторам, вызывающих их износ. Способ включает выполнение измерений с высокой скоростью (от нескольких тысяч до миллиона точек в секунду) расстояния от сканера до поверхности панельного сооружения и регистрацию соответствующих направлений (вертикальные и горизонтальные углы) с последующим формированием трехмерного изображения 3D-модели сооружения, представляющей рой точек {Χi,Υi,Ζi, i=1,n}. Для выявления деформаций по рою точек выполняется построение ряда горизонтальных и вертикальных сечений 3D-модели, строится карта отклонений и графики отклонений стены от идеальной стеновой вертикальной плоскости. По сформированной числовой карте отклонений выполняется построение карты изолиний, цветотоновой карты, графиков поверхности, теневой карты, при построении цветотоновых карт отклонений используется шкала раскраски впадин - от темно-синего до голубого, выпуклостей - от желтого до темно-коричневого. Вертикальный масштаб графиков отклонений выбирается таким, чтобы наглядно представить микронеровности стены, а сечение карты изолиний отклонений выбирается в погрешности построения модели 3 мм. При этом выявление дефектов строительства и начальной фазы деформационного процесса осуществляется по результатам сопоставления фактических отклонений и относительных изгибных деформаций с нормативными отклонениями и критическими значениями деформации панельного сооружения. Технический результат заключается в расширении эксплуатационных возможностей для оперативного определения степени деформации сооружения. 6 ил.
Наверх