Cпособ получения тетрабората кадмия cdb4o7



Cпособ получения тетрабората кадмия cdb4o7
Cпособ получения тетрабората кадмия cdb4o7
Cпособ получения тетрабората кадмия cdb4o7

 


Владельцы патента RU 2579390:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Байкальский институт природопользования Сибирского отделения Российской академии наук (ФГБУН БИП СО РАН) (RU)

Изобретение относится к получению поликристаллических боратов, которые могут применяться в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров. Для получения тетрабората кадмия CdB4O7 путем термической обработки в качестве исходных компонентов используют смесь из CdO (31,03 мас.%), H3BO3 (68,97 мас.%). Процесс проводят на воздухе при ступенчатом подъеме температуры от 300 до 850°С в течение 250 ч. Изобретение позволяет получить монофазный поликристаллический тетраборат кадмия CdB4O7 без таблетирования образца. 1 ил., 2 табл., 1 пр.

 

Изобретение относится к области материаловедения, в частности, к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве твердотельных матриц для эффективных люминофоров.

Известны способы получения тетрабората кадмия CdB4O7.

(1. Whitaker A., Channell A.D. Phase Equilibria in the System CdO - ZnO - B2O3 at 850°C // J. Materials Science. 1993. Vol. 28., №9. P. 2489-2493.

2. Ihаrа M., Krogh - Moe J. Crystal Structure of Cadmium Diborate CdO·2B2O3. // Acta Crystallographica. 1966. Vol. 20. P. 132-134.

3. Hart P.B., Steward E.G. Compound Formation in the System Cadmium Oxide - Boric Oxide // J. Inorganic Nuclear Chemistry. 1962. Vol. 24. №6. P. 633-634.)

Недостатком указанных способов получения тетрабората кадмия CdB4O7 является неоднофазность получаемого продукта.

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения поликристаллического образца тетрабората кадмия CdB4O7, синтезированного методом твердофазных реакций из химически чистых оксида кадмия с содержанием основного вещества (99,5%) и борной кислоты (99,8%). Соответствующие количества исходных веществ смешивались, измельчались в мелкий порошок в среде ацетона и прессовались в таблетки диаметром 1,25 см при давлении 6000 lbin-2 (1 lbin-2 = 7,0307·102 кг/м-2). Таблетки сначала отжигали при 400°C в течение 30 минут. Затем температуру отжига повышали до 750°C и выдерживали 160-170 часов, а затем поднимали на 850°C. Авторы [1] отмечают, что получить чистую фазу состава Cd2B4O7 не удалось, в образце присутствовали следы соединения Cd2B2O5. О трудностях получения образца CdB4O7 сообщено также в других работах.

(4. Lonsdale Т.D., Whitaker A. Phase Equilibria in the System CdO - B2O3-SiO2 at 800°C // J. Materials Science. 1978. Vol. 13. №7. P. 1503-1508.

5. Whitaker A., Pike M.G. Phase Equilibria in the System CdO - B2O3-GeO2 // J. Materials Science. 1978. Vol. 13. P. 2321-2327.

6. ICDD PDF-2 Data Base: Cards # 01-071-2169).

Недостатком известного способа синтеза является необходимость таблетирования образца.

Цель изобретения - разработка способа получения монофазного поликристаллического тетрабората кадмия CdB4O7.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходных реагентов при получении CdB4O7 используют смесь CdO: Н3ВО3, которую подвергают многоступенчатой термообработке на воздухе при подъеме температуры от 300 до 850°C в течение 250 часов.

Данное изобретение иллюстрируется следующим примером.

Пример. Смесь из CdO навеской 1,6692 г (31,03 мас.%) и Н3ВО3 навеской 3,7096 г (68,97 мас.%) тщательно растирали в агатовой ступке в среде этилового спирта. Полученную смесь отжигали в платиновом тигле на воздухе при температуре 300, затем 500, 650 и 850°C в течение 10, 30, 50 и 160 часов, соответственно (сравнение режимов синтеза представлено в табл. 1).

Исходными веществами служили: оксид кадмия квалификации «ос.ч.» и борная кислота Н3ВО3 марки «х.ч.». Предварительно оксид кадмия CdO прокаливали при 600°C в течение 5 часов до постоянного веса.

Полноту протекания реакции контролировали рентгенографически [порошковый автоматический дифрактометр D8 Advance Bruker AXS (Cu Kα-излучение, графитовый монохроматор)]. Рентгенограмма полученного соединения CdB4O7 приведена на чертеже. Параметры элементарной ячейки CdB4O7 (пр. гр. Pbса) уточняли методом наименьших квадратов (МНК) с использованием данных картотеки ICDD PDF-2 Data Base [6]. Кристаллографические характеристики тетрабората кадмия приведены в табл. 2. Рентгенограмма полученного соединения CdB4O7 была проиндицирована в ромбической сингонии с пр. гр. Pbca.

Использование предлагаемого способа получения тетрабората кадмия обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества.

В результате использования смеси исходных компонентов оксида кадмия CdO - 31,03 мас.% и борной кислоты Н3ВО3 - 68,97 мас.% получен однофазный тетраборат кадмия CdB4O7, который синтезируется без дополнительного таблетирования образца.

Использование заявляемого изобретения позволяет получать тетраборат кадмия CdB4O7, который может быть предложен в качестве твердотельной матрицы для эффективных люминофоров.

Краткое описание чертежей

Фиг. - рентгенограммы CdB4O7 : (а) - наши данные; (б) - данные [2].

Способ получения тетрабората кадмия CdB4O7 путем термической обработки, отличающийся тем, что в качестве исходных компонентов используют смесь из CdO (31,03 мас.%), H3BO3 (68,97 мас.%) при ступенчатом подъеме температуры от 300 до 850°С течение 250 ч.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к текстурированной подложке для выращивания на ней эпитаксиальной пленки оксидного сверхпроводящего материала для использования в различных типах электросилового оборудования.

Изобретение относится к области материаловедения, в частности, к способу получения поликристаллических боратов, которые могут найти применение в качестве катализаторов и твердых электролитов.

Изобретение относится к технологиям создания новых материалов и предназначено для использования в области технологии кристаллических и стеклокристаллических материалов.
Изобретение относится к технологии получения наноразмерных пленок мультиферроиков и может найти применение в производстве высокодобротных магнитооптических устройств обработки и хранения информации, магнитных сенсоров, емкостных электромагнитов, магнитоэлектрических элементов памяти, невзаимных сверхвысокочастотных фильтров.
Изобретение относится к области изготовления деталей для оптических, акустоэлектронных и лазерных устройств, где в качестве активных и пассивных материалов используются тугоплавкие оксиды, преимущественно, двух-, трех- и четырехвалентных металлов, как в форме простых оксидов, так и сложных соединений.
Изобретение относится к технологии получения объемных кристаллов александрита, которые могут быть использованы в качестве высококачественного сырья для изготовления оптических элементов лазерных систем.

Изобретение относится к области материаловедения, а именно к получению нового сложного оксида со структурой силленита, который является перспективным материалом для различных акусто- и оптоэлектронных устройств: пьезодатчиков, фильтров и линий задержки электромагнитных сигналов, электро- и магнитооптические измерителей напряженности полей, пространственно-временных и магнитооптических модуляторов.
Изобретение относится к технологии получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников (ВТСП) типа «123», необходимых для проведения экспериментальных исследований фундаментальных свойств ВТСП, а также изготовления приборов и устройств сверхпроводниковой электроники.

Изобретение относится к оксидным сцинтилляционным монокристаллам, предназначенным для приборов рентгеновской компьютерной томографии (РКТ) и обследования просвечиванием излучением.
Изобретение относится к способу получения монокристаллов трибората цезия с нелинейно-оптическими свойствами, которые могут быть использованы в лазерной технике при изготовлении преобразователей частоты лазерного излучения.

Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в технологии получения радиоактивных изотопов и аналитической химии. Способ выделения радионуклида кадмий-109 раствора, содержащего радионуклиды кадмия и серебра, заключается в растворении облученного серебра в азотной кислоте, упаривании до влажных солей полученного раствора, растворении образовавшихся нитратов и осаждении основного карбоната кадмия избытком осадителя.

Изобретение относится к области радиохимии и может быть использовано в технологии получения радиоактивных изотопов и аналитической химии. Способ разделения радионуклидов кадмия и серебра включает растворение облученного серебра в азотной кислоте, упаривание раствора, растворение образовавшихся нитратов в аммиачном растворе, восстановление серебра до металла в аммиачной среде сернокислым гидроксиламином при рН более 6 и при мольном отношении сернокислого гидроксиламина к серебру более 1, отделение осадка металлического серебра от маточного раствора, содержащего кадмий-109 и осаждение из маточного раствора любого малорастворимого соединения кадмия.
Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения высокочистого карбоната кадмия включает обработку водным раствором аммиака предварительно очищенного водного раствора нитрата кадмия, последующую карбонизацию промежуточного продукта - аммиаката кадмия газообразным диоксидом углерода и выделение конечного продукта.
Изобретение может быть использовано в неорганической химии. Способ очистки нитрата кадмия включает растворение кристаллического нитрата кадмия в дистиллированной воде и добавление к полученному раствору нитрата кадмия при перемешивании водного раствора гидроксида натрия, взятого в количестве, составляющем 4,4-6,0% от стехиометрически необходимого для полного осаждения гидроксида кадмия.
Изобретение относится к способу получения очищенных от примесей сульфатных растворов кадмия точно заданной концентрации. .
Изобретение относится к технологии получения наноматериалов, в частности наночастиц теллурида кадмия, и может быть использовано для создания оптических приборов, детекторов ионизирующих излучений, катализаторов.
Изобретение относится к способам получения наночастиц веществ с заданными свойствами, в частности к получению полупроводниковых наночастиц теллурида кадмия метастабильной гексагональной фазы (вюртцита).
Изобретение относится к области изготовления полупроводниковых приборов, и может быть использовано в технологии полупроводников, в том числе, для создания детекторов ионизирующих излучений.

Изобретение относится к области подготовки твердых проб объектов окружающей среды для количественного определения кадмия физико-химическими методами. .

Изобретение относится к радиохимии и может быть использовано в химической технологии и аналитической химии. .

Изобретение относится к области защиты металла от коррозии лакокрасочными покрытиями путем введения ингибитора коррозии в грунтовки по металлу бората хрома состава 2KB5O8·K2CrO4·4H2O и изучено его влияние на коррозионно-электрохимическое поведение стали 3 в 3%-ном растворе NaCl.
Наверх