Способ получения диметакрилата цинка


 


Владельцы патента RU 2614766:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Чувашский государственный университет имени И.Н. Ульянова" (RU)

Изобретение относится к цинковой соли метакриловой кислоты - диметакрилату Zn, которую можно применять в качестве активатора в системах серной вулканизации с ускорителем при получении резиновых смесей, также в качестве биоцидов, предназначенных для борьбы с патогенными микроорганизмами, для создания различных изделий с биоцидными свойствами. Способ заключается в прибавлении при охлаждении водного раствора едкого натра к метакриловой кислоте и воде в мольном отношении 1:1, последующем интенсивном перемешивании при температуре не выше 50°C, в добавлении к полученной натриевой соли метакриловой кислоты водного раствора хлорида цинка равномерными порциями в мольном соотношении 2:1 при температуре не выше 40°C, выделении образовавшегося продукта фильтрованием, промывкой водой, отжиманием и сушкой при температуре 100-110°C. Достигаемый технический результат заключается в упрощении способа за счет простоты аппаратурного оформления, отсутствия необходимости использования высоких температур и катализаторов. 2 пр.

 

Изобретение относится к цинковой соли метакриловой кислоты - диметакрилату Zn, которую можно применять в качестве активатора в системах серной вулканизации с ускорителем при получении резиновых смесей, также в качестве биоцидов, предназначенных для борьбы с патогенными микроорганизмами, для создания различных изделий с биоцидными свойствами.

Известен способ получения солей органических кислот взаимодействием оксидов металлов с органическими кислотами, в том числе и стеариновой кислотой, при температуре 200-240°С.

Взаимодействие оксидов металлов и стеариновой кислоты идет по следующей схеме:

MeO+2C17H35→Me(RCOO)2+H2O,

где Me - металлы Са, Ва, Zn, Cd.

К кислотам, нагретым до указанной выше температуры, постепенно, порциями (во избежании сильного вспенивания) вводят оксиды металлов в виде паст в обезвоженном льняном масле (введение оксидов металлов в виде паст предупреждает их агрегирование). Процесс ведут до получения гомогенной реакционной массы (Сорокин М.Ф. и др. Химия и технология пленкообразующих веществ. - М.: Химия, 1981, с. 399-400).

Недостатком способа является невысокое качество получаемых солей: загрязненность продуктами термической деструкции вследствие применения высоких температур, низкое содержание металла в солях органических кислот, необходимость стадии измельчения для достижения требуемой дисперсности по техническим условиям.

Известен способ получения стеарата кальция реакцией обменного разложения стеарата натрия с хлоридом кальция (Б.Г. Горбунов. Химия и технология стабилизаторов полимерных материалов. Издат. "Химия", 1981, с. 150): 2C17H35COONa+CaCl2→(С17Н35СОО)2Са+2NaCl. Недостатком способа является необходимость отмывки стеарата кальция от ионов хлора, что приводит к образованию большого количества промывных вод.

Известен способ получения Mg, Са, Zn солей стеариновой кислоты реакцией гидроксидов Mg, Са, Zn со стеариновой кислотой при 65-70°С в присутствии едкого натрия (патент США №2915051, кл. 554-75, 1960).

Недостатком способа является: сложность и длительность процесса, связанная с необходимостью предварительной обработки солей цинка каустической содой для перевода их в соответствующие гидраты оксидов Mg, Са, Zn; необходимость плавления стеариновой кислоты, получение стеаратов Mg, Са, Zn в виде комочков затрудняет их дальнейшее использование.

Известен способ получения стеарата кальция, в котором стеариновую кислоту предварительно растворяют при 70-75°С в 4-6-кратном избытке по отношению к массе стеариновой кислоты водно-спиртового раствора при объемном соотношении спирт : вода - 1,5…0,5:0,5…1,5 соответственно; полученную смесь подвергают взаимодействию с 18-25%-ным водным раствором гидроксида кальция; мольное соотношение стеариновой кислоты и водного раствора гидроксида кальция 2:1,3…1,5 соответственно; спиртоводные растворы получают растворением одноатомных спиртов предельного ряда C1-C4 (RU 2124495, МПК6 С07С 51/41, С07С 53/126, опубл. 10.01.99).

С целью упрощения технологического процесса и снижения себестоимости предложен способ получения стеарата цинка (RU 2516663), включающий взаимодействие стеариновой кислоты и гидроокиси цинка при нагревании и интенсивном перемешивании с последующими термообработкой, фильтрацией, сушкой, фасовкой и упаковкой, при этом при взаимодействии стеариновой кислоты и гидроокиси цинка в смесь дополнительно вводят соляную кислоту в качестве катализатора реакции, процесс проводят в водной среде, которую нагревают до 96-98°С, проводят циркуляцию в течение 1,5-2,0 часов, затем суспензию стеарата цинка переводят в состояние стабильной эмульсии, выдерживают при данной температуре в течение 30-45 минут, проводят термообработку для агрегатирования частиц, выдерживают в течение 20-25 минут до рН 4,5-5,0 раствора, кислотного числа до 5,0 мг и содержания основного вещества 10-11%, заливают воду, перемешивают и фильтруют, при этом сушку осадка проводят горячим воздухом при температуре 80-90°С. Сушку пасты стеарата цинка проводят в сушильных установках, типа «КС» («Кипящий слой»).

Наиболее близким к заявленному изобретению является способ получения солей цинка или меди (II) общей формулы CH2=C(R)COO-M-OCOH, где М - Zn или Сu, R - Н или СН3 и ее применение в качестве биоцида. Способ заключается в получении соли метакрилат-формиат цинка путем перемешивания и постепенного добавления взвеси оксида цинка в дистиллированной воде к раствору муравьиной кислоты в дистиллированной воде, с последующим добавлением метакриловой кислоты и перемешивании до полного растворения взвеси. Полученный раствор упаривают досуха при температуре не выше 70°С и полученный твердый продукт подвергают перекристаллизации из дистиллированной воды. Получают растворимый в воде порошкообразный метакрилат-формиат цинка с температурой плавления 179°С, с выходом - 98% от стехиометрического. RU 2564867, МПК A01N 55/02, A01N 37/00, C08F 220/06, опубл. 10.10.2015.

Однако описанные способы не позволяют получить цинковую соль метакриловой кислоты - диметакрилат цинка.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения метакрилата цинка (см. статью Urena-Nunez, F. et al. «Gamma Radiation- Polymerized Zn(II) Methacrylate as a Sorbent for Removal of Pb(II) Ions from Wastewater» Industrial & Engineering Chemistry Research, 46(10), p. 3382-3389, 2007, см. стр. 3382), характеризующийся прибавлением водного раствора карбоната натрия к метакриловой кислоте в мольном соотношении 1:1 при температуре окружающей среды, с последующим перемешиванием смеси при температуре, которая установилась в растворе, с добавлением к полученной натриевой соли метакриловой кислоты хлорида цинка в мольном соотношении 2:1 при температуре 40 градусов С, с выделением образовавшегося продукта сушкой.

Задачей изобретения является разработка способа получения диметакрилата цинка, используемого в качестве более эффективного активатора в системах серной вулканизации с ускорителем при получении резиновых смесей, расширяющего арсенал способов данного назначения.

Технический результат заключается в упрощении способа получения диметакрилата цинка, за счет простоты аппаратурного оформления, отсутствия необходимости использования высоких температур и катализаторов.

Технический результат достигается тем, что способ получения диметакрилата цинка, характеризуется прибавлением при охлаждении водного раствора едкого натра к метакриловой кислоте и воде в мольном отношении 1:1, последующем интенсивном перемешивании при температуре не выше 50°C, добавлением к полученной натриевой соли метакриловой кислоты водного раствора хлорида цинка равномерными порциями в мольном соотношении 2:1 при температуре не выше 40°C, выделением образовавшегося продукта фильтрованием, промывкой водой, отжиманием и сушкой при температуре 100-110°C.

Сущность заявляемого изобретения заключается в том, что способ получения диметакрилата цинка заключается в прибавлении при охлаждении водного раствора едкого натра к метакриловой кислоте в мольном соотношении 1:1, последующем интенсивном перемешивании при температуре не выше 50°C. К полученной натриевой соли метакриловой кислоты добавляют водный раствор хлорида цинка (ZnCl2) при мольном соотношении 2:1 и поддерживают температуру при загрузке хлорида цинка не выше 40°C. Образовавшуюся суспензию диметакрилата цинка фильтруют, полученный продукт в виде пасты промывают от хлорид-ионов и сушат при 100-110°C до получения кристаллического продукта.

Полученный диметакрилат цинка имеет температуру плавления 229-232°C, содержание цинка составляет 27,5%.

Отличием заявляемого изобретения от известных является: простота аппаратурного оформления процесса получения, отсутствие необходимости использования высоких температур при получении продукта и катализаторов.

Пример 1. К 150 г метакриловой кислоты приливают 150 мл воды, загружают при размешивании 105,2 мл раствора едкого натра (пл. 1,469 г/см3 при охлаждении, поскольку в ходе растворения происходит сильный разогрев раствора, размешивают 20 мин до образования однородного раствора, поддерживая температуру не выше 50°C. Одновременно готовят водный раствор хлористого цинка. Для этого растворяют в 259 см3 воды 118,7 г хлорида цинка. Загрузку хлористого цинка проводят равномерными порциями в течение 30 мин при охлаждении, поскольку в ходе растворения происходит разогрев раствора. В приготовленный раствор метакрилата натрия при размешивании загружают через капельную воронку водный раствор хлористого цинка при мольном соотношении 2:1, загрузку хлористого цинка проводят, поддерживая температуру не выше 40°C. Выпавшую суспензию диметакрилата цинка фильтруют под вакуумом, промывают 1,1 дм3 воды до отсутствия хлорид-ионов (проба с 0,1%-ным раствором азотнокислым серебром), отжимают. Получают 270 г продукта в виде пасты, после сушки при 100°C получают 205 г сухого диметакрилата цинка белого цвета. Выход составляет 99,55%. Полученный диметакрилат цинка имеет температуру плавления 229-232°C, содержание цинка составляет 27,5%.

Пример 2. Способ осуществляют аналогично примеру 1, но процесс загрузки раствора едкого натра к раствору метакриловой кислоты проводят при охлаждении, поскольку в ходе растворения происходит сильный разогрев раствора, размешивают 20 мин до образования однородного раствора, поддерживая температуру при 40°C. Получают 265 г продукта в виде пасты, после сушки при 110°C получают 204,5 г сухого диметакрилата цинка белого цвета. Выход составляет 99,3%.

Способ получения диметакрилата цинка, характеризующийся прибавлением при охлаждении водного раствора едкого натра к метакриловой кислоте и воде в мольном отношении 1:1, последующем интенсивном перемешивании при температуре не выше 50°C, добавлением к полученной натриевой соли метакриловой кислоты водного раствора хлорида цинка равномерными порциями в мольном соотношении 2:1 при температуре не выше 40°C, выделением образовавшегося продукта фильтрованием, промывкой водой, отжиманием и сушкой при температуре 100-110°C.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения акриловой кислоты из метанола и уксусной кислоты, который включает следующие операции: через первую реакционную зону А, в которую загружен по меньшей мере один катализатор окисления А, пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси А, содержащей реагенты - метанол и молекулярный кислород, а также по меньшей мере один инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, и при прохождении этой реакционной зоны А метанол, содержащийся в поступающей реакционной газовой смеси А, в условиях гетерогенного катализа окисляют до формальдегида и водяного пара, так что образуется газообразная смесь продуктов А, содержащая формальдегид, водяной пар, по меньшей мере один инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, а также при необходимости избыточный молекулярный кислород, и поток газообразной смеси продуктов А выходит из реакционной зоны А, причем к проходящей через реакционную зону А реакционной газовой смеси А на ее пути через эту реакционную зону А при необходимости может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, при необходимости поток газообразной смеси продуктов А, выходящий из реакционной зоны А, подают в зону разделения Т*, и в этой зоне разделения Т* от газообразной смеси продуктов А отделяют при необходимости еще содержащийся в газообразной смеси продуктов А, не вступивший в реакцию метанол, причем остается газообразная смесь продуктов А*, содержащая формальдегид, и поток газообразной смеси продуктов А* выходит из реакционной зоны А, из потока газообразной смеси продуктов А или из потока газообразной смеси продуктов А*, а также по меньшей мере одного другого потока веществ, содержащего уксусную кислоту, получают поток поступающей реакционной газовой смеси В, содержащей уксусную кислоту, водяной пар, по меньшей мере один инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, формальдегид и при необходимости молекулярный кислород, в котором содержащееся молярное количество уксусной кислоты nHAc больше, чем содержащееся в нем молярное количество формальдегида nFd, через вторую реакционную зону В, в которую загружен по меньшей мере один катализатор альдольной конденсации В, пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси В, и при прохождении этой реакционной зоны В формальдегид, содержащийся в поступающей реакционной газовой смеси В, вместе с уксусной кислотой, содержащейся в поступающей реакционной газовой смеси В, в условиях гетерогенного катализа конденсируют до акриловой кислоты и H2O, так что образуется газообразная смесь продуктов В, содержащая акриловую кислоту, уксусную кислоту, водяной пар, по меньшей мере один инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, а также при необходимости молекулярный кислород, и поток газообразной смеси продуктов В выходит из реакционной зоны В, причем к проходящей через реакционную зону В реакционной газовой смеси В на ее пути через эту реакционную зону В при необходимости может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, поток газообразной смеси продуктов В, выходящий из реакционной зоны В, подают в зону разделения Т, и в этой зоне разделения T разделяют по меньшей мере на три потока веществ - X, Y и Z, причем поток акриловой кислоты, содержащийся в потоке вещества X, больше, чем потоки акриловой кислоты, содержащиеся в потоках веществ Y и Z, вместе взятые, поток уксусной кислоты, содержащийся в потоке вещества Y, больше, чем потоки уксусной кислоты, содержащиеся в потоках веществ X и Z, вместе взятые, поток инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащийся в потоке вещества Z, больше, чем потоки инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащиеся в потоках веществ X и Y, вместе взятые, и поток вещества Y возвращают в реакционную зону В и используют дополнительно для получения поступающей реакционной газовой смеси В.
Изобретение относится к способу ингибирования полимеризации (мет)акриловой кислоты и/или сложных эфиров (мет)акриловой кислоты посредством введения кислородсодержащего газа в (мет)акриловую кислоту и/или сложный эфир (мет)акриловой кислоты, причем (мет)акриловая кислота и/или эфир (мет)акриловой кислоты имеет степень чистоты по меньшей мере 95%, содержит стабилизатор против полимеризации и находится в жидком агрегатном состоянии, при этом осуществляют введение кислородсодержащего газа в трубопровод, содержащий жидкую (мет)акриловую кислоту и/или жидкий сложный эфир (мет)акриловой кислоты, которую в качестве чистого продукта после дистилляционной или ректификационной очистки в колонне направляют через боковое выходное отверстие на наполнение емкости.

Изобретение относится к способу запуска процесса очистительного выделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии S ее кристаллов в маточнике с применением гидравлической промывочной колонны, имеющей контур циркуляции расплава кристаллов, включая пространство плавки кристаллов, а также рабочее и распределительное пространства, которые отделены друг от друга дном со сквозными проходами, соединяющими оба пространства, при реализации которого для первоначального формирования слоя кристаллов контур циркуляции расплава кристаллов и по меньшей мере частично рабочее пространство сначала заполняют содержащей акриловую кислоту стартовой жидкостью, температура кристаллообразования акриловой кислоты в которой ниже или равна повышенной на 15°C температуре суспензии S, а затем продолжают заполнение промывочной колонны суспензией S и, необязательно, регуляторным маточником, пока разность между давлением в контуре циркуляции расплава кристаллов и давлением в распределительном пространстве внезапно не упадет, причем вплоть до этого момента среднее арифметическое значение протекающего в совокупности через фильтры фильтровальных труб промывочной колонны потока регуляторного маточника относительно площади всех фильтров составляет не более 80 м3/(м2·ч).

Изобретение относится к способам получения (мет)акриловой кислоты, где способ, в частности, включает стадию кристаллизации с подачей охлаждающей среды из холодильника в кристаллизатор и возвратом охлаждающей среды из кристаллизатора в холодильник с получением таким образом кристаллической (мет)акриловой кислоты из содержащего (мет)акриловую кислоту раствора; и стадию плавления с подачей теплоносителя из холодильника в кристаллизатор и возвратом теплоносителя из кристаллизатора в холодильник, в результате чего происходит плавление кристаллической (мет)акриловой кислоты; где стадию кристаллизации и стадию плавления соответственно проводят по меньшей мере однократно с получением таким образом очищенной (мет)акриловой кислоты из раствора неочищенной (мет)акриловой кислоты; температуру охлаждающей среды, выходящей из холодильника, поддерживают постоянной при температуре Т1; температуру охлаждающей среды, возвращаемой в холодильник, поддерживают постоянной при температуре Т2 на стадии кристаллизации за счет операции первой регулировки и/или операции второй регулировки; температуру Т2 регулируют в зависимости от полученного количества очищенной (мет)акриловой кислоты в единицу времени; операцию первой регулировки осуществляют подачей по меньшей мере части охлаждающей среды, подлежащей возврату в холодильник, из кристаллизатора в верхнюю часть первой буферной емкости и отводом охлаждающей среды из нижней части первой буферной емкости с возвратом в холодильник; и операцию второй регулировки осуществляют подачей по меньшей мере части охлаждающей среды, подлежащей подаче в кристаллизатор, из холодильника и/или охлаждающей среды, подлежащей возврату в холодильник, из кристаллизатора в нижнюю часть первой буферной емкости и отводом охлаждающей среды из верхней части первой буферной емкости с возвратом в холодильник.

Изобретение относится к способу разделения акриловой кислоты, содержащейся в качестве основного продукта, и глиоксаля, содержащегося в качестве побочного продукта, в смеси продуктов частичного гетерогенно катализируемого парофазного окисления соединения-предшественника акриловой кислоты, содержащего 3 атома углерода, при котором получают жидкую фазу Р, которая по меньшей мере на 70% от своей массы состоит из акриловой кислоты, а также, в пересчете на молярное количество содержащейся в ней акриловой кислоты, содержит по меньшей мере 200 мол.

Изобретение относится к способу получения водной акриловой кислоты из потока газообразного материала, включающему следующие стадии: а) подача газообразного потока в конденсатор, где поток газообразного материала включает по меньшей мере акриловую кислоту, воду, формальдегид; и б) работа конденсатора и получение газообразного выходящего потока, включающего несконденсированные компоненты, которые выходят из верхней части конденсатора, и конденсированного потока водной акриловой кислоты, включающего акриловую кислоту, который сливают из грязеотстойника конденсатора, где поток водной акриловой кислоты включает не больше 0,1 мас.% формальдегида в пересчете на общую массу потока водной акриловой кислоты.

Настоящее изобретение относится к способу очистки метакриловой кислоты, в котором полученную взаимодействием метакриламида с водой реакционную смесь охлаждают смешением с водной средой и затем направляют в устройство для разделения фаз.

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения чистой метакриловой кислоты, включающему: а) окисление в газовой фазе С4-соединения с получением содержащей метакриловую кислоту газовой фазы, б) конденсирование содержащей метакриловую кислоту газовой фазы с получением водного раствора метакриловой кислоты, в) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из водного раствора метакриловой кислоты с получением по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, г) выделение по крайней мере части метакриловой кислоты из по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта способом термического разделения с получением чистой метакриловой кислоты, причем на стадии процесса г) метакриловую кислоту выделяют из по крайней мере части по крайней мере одного содержащего метакриловую кислоту сырого продукта с помощью ректификации, и причем чистую метакриловую кислоту отбирают через боковой вывод используемой для ректификации колонны, а количество чистой метакриловой кислоты, отбираемой в определенный интервал времени, составляет от 40 до 80% от количества содержащего метакриловую кислоту сырого продукта, подаваемого в ректификационную колонну в тот же интервал времени.
Изобретение относится к улучшенному способу селективного удаления примеси пропионовой кислоты из потока акриловой кислоты. .

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения акриловой кислоты, в соответствии с которым путем осуществляемого при повышенной температуре гетерогенно катализируемого газофазного частичного окисления молекулярным кислородом по меньшей мере одного соответствующего исходного соединения с тремя атомами углерода на находящихся в твердом агрегатном состоянии катализаторах получают газовую смесь продуктов, содержащую акриловую кислоту, водяной пар и побочные компоненты, температуру указанной смеси при необходимости снижают путем прямого и/или косвенного охлаждения, после чего указанную смесь направляют в оснащенную эффективно разделяющими элементами конденсационную колонну, вдоль которой она самостоятельно поднимается при одновременном протекании фракционной конденсации, причем через первый боковой отбор, находящийся выше места подачи газовой смеси реакционных продуктов в конденсационную колонну, из конденсационной колонны выводят обедненную водой и побочными компонентами сырую акриловую кислоту в качестве целевого продукта, через находящийся выше первого бокового отбора второй отбор жидкой фазы из конденсационной колонны выводят содержащую акриловую кислоту и побочные компоненты кислую воду, из верхней части конденсационной колонны выводят остаточную газовую смесь, содержащую побочные компоненты, кипящие при более низкой температуре, чем вода, из куба конденсационной колонны выводят кубовую жидкость, содержащую акриловую кислоту, а также побочные продукты и побочные компоненты, кипящие при более высокой температуре, чем акриловая кислота, частичное количество отбираемой кислой воды как таковое и/или после охлаждения возвращают в конденсационную колонну в качестве флегмы, и сырую акриловую кислоту при необходимости подвергают дополнительной очистке по меньшей мере одним другим методом термического разделения, и при необходимости в сырую акриловую кислоту перед дополнительной кристаллизационной очисткой добавляют частичное количество отбираемой кислой воды, где акриловую кислоту, содержащуюся по меньшей мере в частичном количестве невозвращаемой в конденсационную колонну кислой воды, переводят из кислой воды в органический растворитель путем выполняемой этим растворителем экстракции, сопровождаемой образованием содержащего акриловую кислоту органического экстракта, из которого акриловую кислоту в дальнейшем выделяют путем его отпаривания первым отпаривающим газом, причем первый отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, возвращают в конденсационную колонну, и/или акриловую кислоту, содержащуюся в первом отпаривающем газе, переводят в водный раствор гидроксида металла или образующийся первый отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, используют в качестве второго отпаривающего газа с целью отпаривания акриловой кислоты, содержащейся в выводимой из конденсационной колонны кубовой жидкости, и причем образующийся при этом второй отпаривающий газ, содержащий акриловую кислоту, возвращают в конденсационную колонну и/или акриловую кислоту, содержащуюся во втором отпаривающем газе, переводят в водный раствор гидроксида металла.

Изобретение относится к способу получения акриловой кислоты из метанола и уксусной кислоты, который включает следующие операции: через первую реакционную зону А, в которую загружен по меньшей мере один катализатор окисления А, пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси А, содержащей реагенты - метанол и молекулярный кислород, а также по меньшей мере один инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, и при прохождении этой реакционной зоны А метанол, содержащийся в поступающей реакционной газовой смеси А, в условиях гетерогенного катализа окисляют до формальдегида и водяного пара, так что образуется газообразная смесь продуктов А, содержащая формальдегид, водяной пар, по меньшей мере один инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, а также при необходимости избыточный молекулярный кислород, и поток газообразной смеси продуктов А выходит из реакционной зоны А, причем к проходящей через реакционную зону А реакционной газовой смеси А на ее пути через эту реакционную зону А при необходимости может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, при необходимости поток газообразной смеси продуктов А, выходящий из реакционной зоны А, подают в зону разделения Т*, и в этой зоне разделения Т* от газообразной смеси продуктов А отделяют при необходимости еще содержащийся в газообразной смеси продуктов А, не вступивший в реакцию метанол, причем остается газообразная смесь продуктов А*, содержащая формальдегид, и поток газообразной смеси продуктов А* выходит из реакционной зоны А, из потока газообразной смеси продуктов А или из потока газообразной смеси продуктов А*, а также по меньшей мере одного другого потока веществ, содержащего уксусную кислоту, получают поток поступающей реакционной газовой смеси В, содержащей уксусную кислоту, водяной пар, по меньшей мере один инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, формальдегид и при необходимости молекулярный кислород, в котором содержащееся молярное количество уксусной кислоты nHAc больше, чем содержащееся в нем молярное количество формальдегида nFd, через вторую реакционную зону В, в которую загружен по меньшей мере один катализатор альдольной конденсации В, пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси В, и при прохождении этой реакционной зоны В формальдегид, содержащийся в поступающей реакционной газовой смеси В, вместе с уксусной кислотой, содержащейся в поступающей реакционной газовой смеси В, в условиях гетерогенного катализа конденсируют до акриловой кислоты и H2O, так что образуется газообразная смесь продуктов В, содержащая акриловую кислоту, уксусную кислоту, водяной пар, по меньшей мере один инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, а также при необходимости молекулярный кислород, и поток газообразной смеси продуктов В выходит из реакционной зоны В, причем к проходящей через реакционную зону В реакционной газовой смеси В на ее пути через эту реакционную зону В при необходимости может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, поток газообразной смеси продуктов В, выходящий из реакционной зоны В, подают в зону разделения Т, и в этой зоне разделения T разделяют по меньшей мере на три потока веществ - X, Y и Z, причем поток акриловой кислоты, содержащийся в потоке вещества X, больше, чем потоки акриловой кислоты, содержащиеся в потоках веществ Y и Z, вместе взятые, поток уксусной кислоты, содержащийся в потоке вещества Y, больше, чем потоки уксусной кислоты, содержащиеся в потоках веществ X и Z, вместе взятые, поток инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащийся в потоке вещества Z, больше, чем потоки инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащиеся в потоках веществ X и Y, вместе взятые, и поток вещества Y возвращают в реакционную зону В и используют дополнительно для получения поступающей реакционной газовой смеси В.

Настоящее изобретение относится к способу ингибирования нежелательной радикальной полимеризации находящейся в жидкой фазе Р акриловой кислоты, во время ее хранения или технологической эксплуатации, содержание акриловой кислоты которой составляет по меньшей мере 10 вес.

Изобретение относится к способу получения акриловой кислоты из этанола и формальдегида, который включает следующие операции: через первую реакционную зону А пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси А, содержащей реагенты - этанол и молекулярный кислород, а также инертный разбавляющий газ, отличающийся от водяного пара, и при прохождении этой реакционной зоны А этанол в условиях гетерогенного катализа окисляют до уксусной кислоты и водяного пара, так что образуется газообразная смесь продуктов А, содержащая уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, а также инертный разбавляющий газ, отличающийся от водяного пара, и поток газообразной смеси продуктов А покидает реакционную зону А, причем к реакционной газовой смеси А на ее пути через реакционную зону А на выбор может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, из потока газообразной смеси продуктов А, покидающего реакционную зону А, и по меньшей мере одного другого потока веществ, который содержит по меньшей мере один источник формальдегида, получают поток поступающей реакционной газовой смеси В, содержащей уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, и формальдегид, в котором содержащееся молярное количество уксусной кислоты nНАс больше, чем содержащееся в нем молярное количество формальдегида nFd, через вторую реакционную зону В, в которую загружен катализатор альдольной конденсации В, пропускают поток поступающей реакционной газовой смеси В, и при прохождении этой реакционной зоны В формальдегид, содержащийся в поступающей реакционной газовой смеси В, вместе с уксусной кислотой, содержащейся в поступающей реакционной газовой смеси В, в условиях гетерогенного катализа конденсируют до акриловой кислоты и воды, так что образуется газообразная смесь продуктов В, содержащая акриловую кислоту, уксусную кислоту, водяной пар, молекулярный кислород, инертный газ-разбавитель, отличающийся от водяного пара, и поток газообразной смеси продуктов В покидает реакционную зону В, причем к реакционной газовой смеси В на ее пути через эту реакционную зону В на выбор может подаваться дополнительный молекулярный кислород и/или дополнительный инертный газ-разбавитель, поток газообразной смеси продуктов В, покидающий реакционную зону В, подают в зону разделения Т, и в этой зоне разделения Т разделяют по меньшей мере на три потока веществ - X, Y и Z, причем поток акриловой кислоты, содержащийся в потоке вещества X, больше, чем поток акриловой кислоты, содержащийся в потоках веществ Y и Z, вместе взятых, поток уксусной кислоты, содержащийся в потоке вещества Y, больше, чем поток уксусной кислоты, содержащийся в потоках веществ X и Z, вместе взятых, поток инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащийся в потоке вещества Z, больше, чем поток инертного газа-разбавителя, отличающегося от водяного пара, содержащийся в потоках веществ X и Y, вместе взятых, и поток вещества Y подают обратно в реакционную зону В и используют дополнительно для получения поступающей реакционной газовой смеси В.

Изобретение относится к способам конверсии гидроксипропионовой кислоты, производных гидроксипропионовой кислоты или их смесей в акриловую кислоту, производные акриловой кислоты или их смеси.

Изобретение относится к способу получения метакриловой кислоты, который включает следующие стадии: a) предоставление ацетонциангидрина, b) превращение ацетонциангидрина до метакриламида, c) этерификации метакриламида в присутствии алканолов до сложных эфиров метакриловой кислоты, и d) гидролиз сложных эфиров метакриловой кислоты до метакриловой кислоты при помощи гетерогенных катализаторов, причем на стадию гидролиза d) подают поток исходных веществ, содержащий сложный эфир метакриловой кислоты из стадии этерификации с) и воду; на стадию гидролиза d) подают рециркулируемый поток, включающий первый рециркулируемый поток из куба вакуумной ректификационной колонны для выделения низкокипящих продуктов и второй рециркулируемый поток из верхней части ректификационной колонны для выделения алканола; и массовое или объемное соотношение рециркулируемого потока к потоку исходных веществ составляет от 5 до 50.

Изобретение относится к композициям ледяной акриловой кислоты, в которых содержание вещества, полученного из биологического сырья, составляет более чем приблизительно 3%, пригодных для получения полиакриловой кислоты, где, в частности, они получены с помощью стадий, на которых: a.

Изобретение относится к улучшенному способу удаления ацетальдегида из системы уксусной кислоты, включающему: (i) получение раствора, содержащего метилиодид и ацетальдегид, из системы уксусной кислоты; и (ii) контактирование раствора с ионообменной смолой, где контактирование раствора с ионообменной смолой преобразует, по меньшей мере, часть ацетальдегида для выхода олигомера и где олигомер содержит кротоновый альдегид.

Изобретение относится к способам получения акриловой кислоты, производных акриловой кислоты или их смесей, где способ, в частности, включает стадию, на которой вводят в контакт поток, содержащий гидроксипропионовую кислоту, производные гидроксипропионовой кислоты или их смеси, с катализатором, содержащим: a.

Изобретение относится к способам получения акриловой кислоты, производных акриловой кислоты или их смесей, где, в частности, способ включает стадию, на которой вводят в контакт поток, содержащий гидроксипропионовую кислоту, производные гидроксипропионовой кислоты или их смеси, с катализатором, содержащим (a) по меньшей мере один анион конденсированного фосфата, который выбирают из группы, состоящей из формул (I), (II) и (III), где n составляет по меньшей мере 2 и m составляет по меньшей мере 1; и (b) по меньшей мере два различных катиона, причем указанные катионы включают: (i) по меньшей мере, один одновалентный катион и (ii) по меньшей мере один многовалентный катион; при этом катализатор, по существу, нейтрально заряжен; и дополнительно при этом мольное соотношение фосфора и указанных по меньшей мере двух различных катионов составляет от 0,7 до 1,7, с получением таким образом акриловой кислоты, производных акриловой кислоты или их смесей в результате приведения в контакт указанного потока с указанным катализатором.

Изобретение относится к способу получения α, β этилен-ненасыщенных карбоновых кислот или сложных эфиров, содержащему этапы, где вызывают контакт формальдегида или его подходящего источника с карбоновой кислотой или сложным эфиром формулы R3-CH2-COOR4, где R4 обозначает водород или алкильную группу, a R3 обозначает водород, алкильную или арильную группу, в присутствии катализатора и возможно в присутствии спирта, где данный катализатор содержит азотированный оксид металла, имеющий, по меньшей мере, два типа катионов металлов М1 и М2, где М1 выбирают из металлов или металлоидов группы 3, 4, 13 (также называемой IIIA) или 14 (также называемой IVA) Периодической таблицы, и М2 выбирают из металлов металлоидов или фосфора группы 5 или 15 (также называемой VA) Периодической таблицы.

Изобретение относится к области синтеза органических солей металлов и может быть использовано для получения 2-этилгексаноата никеля, который применяется как катализатор органических реакций, компонент топлива, стабилизатор или модифицирующая добавка, а также в микроэлектронике.
Наверх