Фильтрующий материал и способ его изготовления


 


Владельцы патента RU 2616474:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Российский химико-технологический университет имени Д.И. Менделеева" (RU)

Изобретение относится к мембранной технологии, в частности к фильтрующим материалам для ультра- и нанофильтрации. Предложен материал, состоящий из пористой металлической подложки с размером пор 1,2-5,5 мкм, изготовленной из нержавеющей стали, керамического слоя ТiO2 с размером пор 0,2-0,25 мкм и толщиной 10-15 мкм и слоя металлического титана толщиной 0,1-0,6 мкм с размером пор 3-150 нм, напыленного на поверхность керамического слоя. Способ изготовления включает формирование на пористой подложке из нержавеющей стали слоя ТiO2 путем нанесения на подложку суспензии из порошка ТiO2, сушки, прикатки и спекания. Затем пористые металлические подложки с нанесенным слоем ТiO2 помещают в вакуумную камеру, очищают при высокой температуре и давлении и методом магнетронного напыления наносят слой металлического титана. Изобретение обеспечивает высокую химическую стойкость материала и позволяет увеличить производительность по сравнению с двухслойными фильтрующими материалами при одинаковой тонкости фильтрации. 2 н.п. ф-лы, 4 пр.

 

Изобретение относится к мембранной технологии, в частности к фильтрующим материалам и способам их изготовления, и касается композиционных ультра- и нанофильтрационных мембран, которые могут быть использованы для ультра- и нанофильтрации биологически активных сред, высокотемпературных и химически активных сред, для мембранной стерилизации жидких и газообразных сред, обессоливания минерализованных вод. Использование в качестве компонентов фильтрующего материала титана и диоксида титана обеспечивает высокую химическую стойкость мембраны и позволяет использовать данный фильтрующий материал для очистки высокотемпературных и агрессивных сред.

Известен способ получения фильтрующего материала (RU 2381824, B01D 71/02, B01D 39/20, Способ получения неорганического мембранного материала с плакирующим слоем, опубл. 20.02.2010), заключающийся в нанесении неорганического геля на крупнопористую подложку, сушке геля и термообработке и последующем нанесении на полученную структуру плакирующего оксидного слоя путем обработки концентрированным раствором солей, выбранных из ряда: нитрат алюминия, гидроксонитрат циркония, нитрат никеля или их смесь, и последующей термообработки при 350-600°С.

Известен способ модификации пористой структуры неорганической анизотропной мембраны плакирующим слоем, включающий осаждение углерода, полученного при пиролизе углеводородов, на ее селективный слой, при этом модификации подвергают анизотропную мембрану, селективный слой которой нанесен на металлическую подложку, модификацию проводят при заневоливании мембраны механической нагрузкой 400-900 г в ячейке из углерода, конструкция которой позволяет производить осаждение пироуглерода только на селективный слой мембраны, не затрагивая ее подложки, при контролируемой скорости подъема температуры не более 6,2°С/мин (RU 2179064, B01D 71/02, Способ модификации пористой структуры неорганических мембран пироуглеродом, опубл. 10.02.2002).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является фильтрующий материал (RU 2040371, B22F 7/04, Способ изготовления фильтрующего материала, опуб. 25.07.1995), состоящий из пористой металлической подложки толщиной 120-200 мкм со средним размером пор не более 10 мкм и селективного слоя из керамики толщиной не более 10 мкм со средним размером пор не более 0,2 мкм.

Недостатком данного фильтрующего материала является резкое падение производительности при уменьшении размера пор.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ изготовления фильтрующего материала (RU 2040371, B22F 7/04, Способ изготовления фильтрующего материала, опубл. 25.07.1995), заключающийся в том, что на пористую металлическую подложку толщиной 120-200 мкм с размерами не более 10 мкм наносится суспензия порошка материала селективного слоя (выбранного из группы, содержащей оксиды, нитриды, карбиды, бориды или их смеси), после чего проводят сушку и прикатку нанесенного слоя при давлении 50-100 МПа и спекание при температуре 0,3-0,4 от температуры плавления керамического порошка.

Недостатком данного способа является трудность получения селективного слоя с размером пор менее 100 нм, а также значительное падение производительности при увеличении тонкости фильтрации и толщины селективного слоя.

Техническим результатом данного изобретения является увеличение производительности в сравнении с двухслойными фильтрующими материалами при одинаковой тонкости фильтрации.

Этот технический результат достигается фильтрующим материалом, состоящим из пористой металлической подложки с размером пор 1,2-5,5 мкм, изготовленной из нержавеющей стали, керамического слоя TiO2 с размером пор 0,2-0,25 мкм и толщиной 10-15 мкм и слоя металлического титана толщиной 0,1-0,6 мкм с размером пор 3-150 нм, напыленного на поверхность керамического слоя.

Также этот технический результат достигается способом изготовления фильтрующего материала, включающим формирование на пористой подложке из нержавеющей стали слоя TiO2 толщиной 10-15 мкм с размером пор 0,2-0,25 мкм путем нанесения на подложку суспензии из порошка TiO2, сушки, прикатки и спекания слоя, после чего пористые металлические подложки с нанесенным слоем TiO2 помещают в вакуумную камеру, нагревают излучением до температуры 350-400°C при давлении 5-6 мПа, производят очистку поверхности ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1500-1700 В в течение 10-15 мин, затем увеличивают давление в камере до 0,4-0,5 Па и методом магнетронного ионно-плазменного напыления наносят слой металлического титана при токе разряда 4-4,2 А, напряжении разряда 450-500 В в течение 30-180 с.

В соответствии с изобретением на пористой металлической подложке формируют керамический слой, а затем на нем формируют селективный металлический слой. В качестве материала подложки и металлического селективного слоя выбрана нержавеющая сталь, в качестве материала керамического слоя выбран оксид титана. Использование данных материалов делает возможным применение композиционных мембран на их основе для фильтрации коррозионно-активных сред, таких как среды биотехнологических, химических, фармацевтических и других производств.

Пример 1

Фильтрующий материал выполнен из пористой подложки, изготовленной методом прокатки и спекания из нержавеющей стали 316 LF, толщиной 350 мкм со сквозными порами диаметром 1,2-5,5 мкм, на которую путем нанесения суспензии порошка TiO2, сушки, прикатки и спекания нанесен промежуточный слой диоксида титана толщиной 10 мкм и диаметром пор 200-250 нм.

Металлическую подложку с нанесенным керамическим слоем (заготовку) помещают в вакуумную камеру, производят вакуумирование камеры до давления 5 мПа. Затем заготовку нагревают излучением до температуры 350°C. Финальная очистка заготовки осуществляется ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1700 В в течение 15 мин. Затем устанавливается давление 0,4 Па и методом магнетронного ионно-плазменного напыления производится нанесение металлического селективного слоя. Ток разряда - 4 А, напряжение разряда - 450 В. Заготовка располагается перпендикулярно потоку ионов.

Дистанция от источника ионов до заготовки - 100 мм. Время напыления составляет 180 секунд.

Толщина металлического селективного слоя при этом составляет 0,6 мкм. Размер пор металлического селективного слоя при этом составляет 3-10 нм. Производительность по дистиллированной воде фильтрующего материала, полученного описанным способом, составляет 0,669 м3/(м2⋅ч⋅атм). Производительность двухслойного металлокерамического фильтрующего материала с аналогичным размером пор (3-8,5 нм), полученного без использования дополнительного металлического слоя, составляет 0,111 м3/(м2⋅ч⋅атм).

Пример 2

Фильтрующий материал выполнен из пористой подложки, изготовленной методом прокатки и спекания из нержавеющей стали 316 LF, толщиной 350 мкм со сквозными порами диаметром 1,2-5,5 мкм, на которую нанесен промежуточный слой диоксида титана толщиной 10 мкм и диаметром пор 200-250 нм.

Нанесение селективного металлического слоя осуществляется магнетронным ионно-плазменным напылением. Металлическую подложку с нанесенным керамическим слоем (заготовку) помещают в вакуумную камеру, производят вакуумирование камеры до давления 6 мПа. Затем заготовку нагревают излучением до температуры 400°С. Финальная очистка заготовки осуществляется ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1500 В в течение 10 мин. Затем устанавливается давление 0,4 Па и производится напыление металлического селективного слоя. Ток разряда - 4 А, напряжение разряда - 500 В. Заготовка располагается перпендикулярно потоку ионов. Дистанция от источника ионов до заготовки - 100 мм. Время напыления составляет 90 секунд.

Толщина металлического селективного слоя при этом составляет 0,25-0,27 мкм. Размер пор металлического селективного слоя при этом составляет 41-120 нм. Производительность по дистиллированной воде фильтрующего материала, полученного описанным способом, составляет 0,719 м3/(м2⋅ч⋅атм). Производительность двухслойного металлокерамического фильтрующего материала с аналогичным размером пор (80-120 нм), полученного без использования дополнительного металлического слоя, составляет 0,348 м3/(м2⋅ч⋅атм).

Пример 3

Фильтрующий материал выполнен из пористой подложки, изготовленной методом прокатки и спекания из нержавеющей стали 316 LF, толщиной 400 мкм со сквозными порами диаметром 1,2-5,5 мкм, на которую нанесен промежуточный слой диоксида титана толщиной 15 мкм и диаметром пор 200-250 нм.

Нанесение селективного металлического слоя осуществляется магнетронным ионно-плазменным напылением. Металлическую подложку с нанесенным керамическим слоем (заготовку) помещают в вакуумную камеру, производят вакуумирование камеры до давления 5 мПа. Затем заготовку нагревают излучением до температуры 350-400°С. Финальная очистка заготовки осуществляется ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1700 В в течение 15 мин. Затем устанавливается давление 0,4 Па и производится напыление металлического селективного слоя. Ток разряда - 4 А, напряжение разряда - 475 В. Заготовка располагается перпендикулярно потоку ионов. Дистанция от источника ионов до заготовки - 100 мм. Время напыления составляет 60 секунд.

Толщина металлического селективного слоя при этом составляет 0,15-0,20 мкм. Размер пор металлического селективного слоя при этом составляет 60-150 нм. Производительность по дистиллированной воде фильтрующего материала, полученного описанным способом, составляет 0,755 м3/(м2⋅ч⋅атм). Производительность двухслойного металлокерамического фильтрующего материала с аналогичным размером пор (80-120 нм), полученного без использования дополнительного металлического слоя, составляет 0,348 м3/(м2⋅ч⋅атм).

Пример 4

Фильтрующий материал выполнен из пористой подложки, изготовленной методом прокатки и спекания из нержавеющей стали 316 LF, толщиной 375 мкм со сквозными порами диаметром 1,2-5,5 мкм, на которую нанесен промежуточный слой диоксида титана толщиной 12 мкм и диаметром пор 200-250 нм.

Нанесение селективного металлического слоя осуществляется магнетронным ионно-плазменным напылением. Металлическую подложку с нанесенным керамическим слоем (заготовку) помещают в вакуумную камеру, производят вакуумирование камеры до давления 5 мПа. Затем заготовку нагревают излучением до температуры 350-400°С. Финальная очистка заготовки осуществляется ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1600 В в течение 15 мин. Затем устанавливается давление 0,4 Па и производится напыление металлического селективного слоя. Ток разряда - 4 А, напряжение разряда - 475 В. Заготовка располагается перпендикулярно потоку ионов. Дистанция от источника ионов до заготовки - 100 мм. Время напыления составляет 30 секунд.

Толщина металлического селективного слоя при этом составляет 0,1-0,11 мкм. Размер пор металлического селективного слоя при этом составляет 100-150 нм. Производительность по дистиллированной воде фильтрующего материала, полученного описанным способом, составляет 0,791 м3/(м2⋅ч⋅атм). Производительность двухслойного металлокерамического фильтрующего материала с аналогичным размером пор (100-150 нм), полученного без использования дополнительного металлического слоя, составляет 0,537 м3/(м2⋅ч⋅атм).

Фильтрующий материал, изготовленный при помощи описанного способа, обладает улучшенной производительностью по дистиллированной воде в сравнении с двухслойными металлокерамическими мембранами. Производительность по дистиллированной воде для мембраны с толщиной металлического селективного слоя 0,6 мкм и средним размером каналов 3-10 нм составляет 0,669 м3/(м2⋅ч⋅атм), что соизмеримо с производительностью двухслойной мембраны со средним размером пор 200-250 нм - 0,888 (м2⋅ч⋅атм).

1. Фильтрующий материал, характеризующийся тем, что он состоит из пористой металлической подложки с размером пор 1,2-5,5 мкм, изготовленной из нержавеющей стали, керамического слоя TiO2 с размером пор 0,2-0,25 мкм и толщиной 10-15 мкм и слоя металлического титана толщиной 0,1-0,6 мкм с размером пор 3-150 нм, напыленного на поверхность слоя TiO2.

2. Способ изготовления фильтрующего материала, охарактеризованного в п. 1, включающий формирование на пористой подложке из нержавеющей стали слоя TiO2 толщиной 10-15 мкм с размером пор 0,2-0,25 мкм путем нанесения на подложку суспензии из порошка TiO2, сушки, прикатки и спекания слоя, при этом для получения слоя металлического титана пористые металлические подложки с нанесенным слоем TiO2 помещают в вакуумную камеру, нагревают излучением до 350-400°C при давлении 5-6 мПа, производят обработку ионами аргона в тлеющем разряде при напряжении смещения 1500-1700 В в течение 10-15 мин, затем увеличивают давление в камере до 0,4-0,5 Па и методом магнетронного ионно-плазменного напыления наносят слой металлического титана при токе разряда 4-4,2 А, напряжении разряда 450-500 В в течение 30-180 с.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к порошковой металлургии. Описан способ получения нанопорошков систем металл-углерод, состоящих из карбидов металлов и композиций металл-углерод, из хлоридных и оксидных соединений металлов и углеводородов в термической плазме электрических разрядов, в котором процесс проводится в плазме смеси насыщенных углеводородов с кислородом при атомном соотношении элементов в смеси - углерода (С плазм) и кислорода (О плазм), отвечающем условию С плазм / О плазм = 1.

Изобретение относится к химической промышленности и может быть использовано при изготовлении композиционных материалов, синтезе мономеров и высокомолекулярных полиорганических соединений.

Изобретение относится к области изготовления изделий трибологического назначения. Композиционный полимерный антифрикционный материал содержит компоненты при следующем соотношении, мас.%: в качестве волокнистого наполнителя - углеродное волокно (9,2-42,8) и хаотично расположенные углеродные нанотрубки (0,02-0,74), полифенилсульфид (остальное до 100).

Изобретение относится к нанотехнологиям в области противопожарной техники и предназначено для тушения горения горючих и легковоспламеняющихся жидкостей, находящихся в хранилищах и резервуарах, а также крупных проливов нефтепродуктов.

Изобретение относится к электротехнической области и может быть использовано в аккумуляторных батареях транспортных и космических систем с улучшенными удельными характеристиками.

Изобретение относится к неорганической химии и неорганическому материаловедению, конкретно к получению порошковых материалов состава MB2-SiC, где М = Zr, Hf, содержащих нанокристаллический карбид кремния.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности, биохимии, медицине. Для получения стабильных водных коллоидных растворов наночастиц диоксида церия готовят водный раствор гексанитроцерата(IV) аммония, тщательно перемешивая до его полного растворения.

Изобретение относится к способу получения высокодисперсной алюмоциркониевой оксидной системы. Способ включает анодное растворение металлического алюминия в растворе хлорида натрия с концентрацией 29±0,5 г/л в коаксиальном электролизере с отличающимися на два и более порядка площадями электродов при анодной плотности тока 20-160 А/м2 в присутствии ионов циркония в количестве, обеспечивающем содержание оксида циркония в образующемся осадке от 5 до 20 мас.%, выдерживание полученного осадка в маточном растворе в течение не менее 48 часов, фильтрацию и сушку осадка.

Изобретение относится к области биохимии. Предложен способ получения наночастиц элементного аморфного селена.

Группа изобретений относится к неорганической химии. Оксид титана представлен в форме однородных сферических частиц с размером от 20 нм до 100 нм.

Изобретение относится к области мембранного газоразделения. Способ фракционирования смесей низкомолекулярных углеводородов, характеризующийся тем, что разделение сырьевой смеси на пермеат и ретентат осуществляют на микропористой мембране, обладающей однородной пористостью с диаметром пор в диапазоне 5-250 нм, при этом температуру мембраны и пермеата, а также давление на стороне пермеата поддерживают ниже температуры и давления подаваемой сырьевой смеси с обеспечением капиллярной конденсации компонентов смеси в микропорах мембраны.

Изобретение относится к области мембранных технологий и касается устройств, осуществляющих выделение кислорода из смеси газов на керамических мембранах со смешанной ионно-электронной проводимостью.

Изобретение относится к технологии получения композитной формованной мембраны на основе неорганических природных силикатов и может быть использовано в химической, пищевой, фармацевтической и других отраслях промышленности, где существует необходимость в очистке растворов, требующих обеззараживания.

Изобретение относится к области водородной энергетики, выделения водорода из газовых смесей, получения особо чистого водорода. Мембрана для отделения водорода состоит из подложки, выполненной из пористого никелида алюминия и трехслойного покрытия.

Изобретение относится к протонпроводящей мембране, содержащей катализатор дегидрирования и смешанный оксид металлов формулы (II) где молярное отношение а:b составляет от 4,8 до 6, предпочтительно от 5,3 до 6, с находится в интервале от 0 до 0,5b, и у является таким числом, что формула (II) является незаряженной, например 0≤y≤1,8.

Изобретение относится к устройству разделения текучей среды. Способ и устройство разделения текучей среды, осуществляющее селективное отделение определенного текучего компонента от смешанной текучей среды и содержащее: кожух, который включает в себя впуск для смешанной текучей среды, выпуск для отделенной текучей среды, через который отводят селективно отделенную текучую среду, и выпуск для оставшейся текучей среды, через который отводят текучую среду, оставшуюся после осуществления селективного отделения; и разделительный модуль, в котором расположен набор из множества установленных последовательно разделяющих элементов, каждый из разделяющих элементов снабжен каналом, через который смешанная текучая среда поступает в осевом направлении, и осуществляет селективное отделение определенного текучего компонента в виде поперечного потока, перпендикулярного направлению течения смешанной текучей среды, при этом разделительный модуль является вставляемым в кожух через конец кожуха, при этом разделительный модуль включает в себя: первое соединительное приспособление, расположенное между соседними разделяющими элементами так, чтобы изолировать пространство вокруг наружных периферийных поверхностей разделяющих элементов от пространства между разделяющими элементами, причем первое соединительное приспособление имеет отверстие, через которое каналы соединены друг с другом, и имеет дискообразную форму, наружный диаметр которой больше наружного диаметра разделяющих элементов, второе соединительное приспособление, расположенное на двух концах набора из множества установленных последовательно разделяющих элементов так, что каждое второе соединительное приспособление изолирует пространство рядом с концевой поверхностью набора установленных последовательно разделяющих элементов от пространства вокруг наружных периферийных поверхностей разделяющих элементов, каждое второе соединительное приспособление имеет отверстие, через которое пространство рядом с концевой поверхностью соединяется с соответствующим одним из каналов, и соединительное средство, которое соединяет первое и вторые соединительные приспособления друг с другом.

Изобретение относится к области водородной энергетики, выделения водорода из газовых смесей, получения особо чистого водорода. Предложена композитная мембрана для выделения водорода из газовых смесей на основе сплавов металлов 5-й группы Периодической системы друг с другом с защитно-каталитическим покрытием на поверхности мембраны из палладия или сплавов палладия, при этом в качестве материала мембраны выбран материал с растворимостью водорода такой же, как у материала покрытия, либо отличающейся не более чем на 15%.

Настоящее изобретение относится к материалу для разделения, содержащему осажденный диоксид кремния, высушенный во вращающейся или распылительной сушилке. Диоксид кремния имеет площадь P поверхности пор, при которой log10 P>2,2, и отношение площади поверхности по BET к площади поверхности по СТАВ, измеренное до какого-либо модифицирования поверхности диоксида кремния, составляющее по меньшей мере 1,0.

Изобретение может быть использовано для разделения газовых смесей. Используемая для разделения газовых смесей керамическая мембрана имеет следующий состав, мас.%: оксид алюминия 30-54; силикат натрия 42-68; углеродные нанотрубки УНТ с внешним диаметром 1-5 нм с трехслойной структурой и удельной поверхностью 350-1000 м2/г 1-4.

Изобретение относится к области нанотехнологии, а именно к способу получения гибкой нанопористой композиционной мембраны с ячеистой структурой из анодного оксида металла или сплава, и может быть использовано для формирования керамических мембран с высокой проницаемостью, устойчивых при больших перепадах давления.
Настоящее изобретение относится к фармацевтике, в частности к способу лечения гепатоклеточной карциномы. Способ лечения заключается во введении пациенту наночастиц, содержащих по меньшей мере один химиотерапевтический противоопухолевый агент, представляющий собой доксорубицин, по меньшей мере один поли(С1-С12алкилцианоакрилат) и по меньшей мере один циклодекстрин. Наночастицы вводят путем внутривенной или внутриартериальной инфузии в течение по меньшей мере 2 часов. Осуществление изобретения позволяет значительно уменьшить токсикологические побочные действия наночастиц с доксорубицином и повысить отношение «польза/риск». 8 з.п. ф-лы, 7 пр., 14 табл.,
Наверх