Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты



Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты
Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты
Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты
Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты
Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты
Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты
Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты
Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты

 


Владельцы патента RU 2616670:

федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" (RU)

Изобретение относится к области химии, а именно к химической обработке изделий из полимолочной кислоты для нанесения иода и его соединений на их поверхность, и может использоваться в медицине. Способ заключается в том, что изделие из полимолочной кислоты помещают на время не менее 5 с в смесь двух смешивающихся между собой растворителей. Один из растворителей относится к классу ароматических углеводородов, или галогенпроизводных углеводородов, или амидов с объемным содержанием в смеси не менее 10%, а второй относится к классу спиртов, или сложных эфиров, или кетонов, или является водой с объемным содержанием в смеси не более 90%. Затем помещают в раствор иода или его соединений, или в пары иода на время не менее 10 мин, затем изделие извлекают, промывают этиловым спиртом и высушивают. Предложенный способ позволяет получать изделия из полимолочной кислоты различной формы и размера, которые являются рентгеноконтрастными и обладают антимикробной активностью. 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 2 табл., 5 пр.

 

Изобретение относится к области химии, а именно к химической обработке изделий из полимолочной кислоты для нанесения иода и его соединений на их поверхность, и может быть использовано в медицине для получения материалов с антимикробной активностью, в радиотерапии для создания имплантатов, содержащих радиоактивные изотопы иода, а также для визуализации имплантатов, изготовленных из полимолочной кислоты, на рентгеновских снимках.

Известен способ нанесения иода на поверхность изделий из нейлона-6, включающий следующие стадии: нейлоновое волокно погружают в раствор иода в ацетоне с концентрацией от 0.6 до 3.7 г/100 мл на 48 ч при комнатной температуре, после этого нейлоновое волокно извлекают, дважды промывают чистым ацетоном и высушивают (Antibacterial Multifilament Nylon Sutures. Singhal J.P., Singh J., Ray A.R., Singh H. Biomater. Artif. Cells Immobilization Biotechnol. 1991. T. 19. C. 631-648).

Недостатком способа является то, что таким способом невозможно закрепить иод или его соединения на поверхности изделий из полимолочной кислоты.

Известен способ нанесения иода на поверхность изделий из нейлона-6, включающий следующие стадии: нейлоновое волокно помещают в верхнюю часть трубки, сужающейся к низу, в нижнюю часть трубки засыпают иод, трубку нагревают на водяной бане для получения паров иода и оставляют нейлоновое волокно в трубке в парах иода на 8 ч. Далее трубку охлаждают до комнатной температуры, нейлоновое волокно извлекают, промывают чистым ацетоном и высушивают (Adsorption of Iodine on Nylon-6. Singhal J.P., Ray A.R. Trends Biometer. Artif. Organs. 2002. Т. 1. C. 46-51).

Недостатком способа является то, что таким способом невозможно закрепить иод или его соединения на поверхности изделий из полимолочной кислоты.

Наиболее близким, принятым за прототип, является способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий медицинского назначения, изготовленных из полимолочной кислоты, включающий следующие стадии: изделие из полимолочной кислоты устанавливают на вспомогательную конструкцию, затем обрабатывают иодом, или иодидом в виде соли или комплекса с полимером, или иодатом в виде соли или комплекса с полимером, или растворами иода или его соединений в органических растворителях. Далее изделие заряжают положительно, или отрицательно, или заземляют, после чего на его поверхность электростатически осаждают лекарственные средства из раствора или в сухом виде. После этого изделие при необходимости прогревают при температуре, при которой лекарственные средства остаются стабильны. (US 8298607 В2, МПК A61K 9/50 (2006.01), A61L 33/00 (2006.01), B05D 3/00 (2006.01), В05С 13/00 (2006.01), В05С 11/00 (2006.01), опубл. 2009.11.19).

Недостатком способа является его высокая энергозатратность и необходимость использования электроразрядных устройств для закрепления иода на поверхности изделий из полимолочной кислоты. Кроме того, с использованием такого способа невозможно нанести иод на поверхность изделий из полимолочной кислоты большого размера, а также закрепить иод на внутренней поверхности изделий из полимолочной кислоты сложной формы. Описанный способ не позволяет контролировать количество иода, нанесенного на поверхность изделий из полимолочной кислоты.

Задачей изобретения является нанесение иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты различной формы (пленки и объемные структуры).

Технический результат достигается за счет того, что изделие из полимолочной кислоты помещают на указанное время в смесь двух растворителей, один из которых хорошо растворяет полимолочную кислоту, а второй - очень плохо. В результате поверхность изделия набухает с образованием активного слоя, способного поглощать различные вещества, в том числе иод и его соединения. Такое поглощение происходит в ходе второй операции, в которой обработанное смесью двух растворителей изделие из полимолочной кислоты помещают в сосуд с парами иода, или в растворы иода или соединений иода. В результате двух указанных операций на поверхности изделия из полимолочной кислоты прочно закрепляется слой иода или его соединений, который не удаляется с поверхности при выдерживании образцов в воде или физиологическом растворе в течение, по крайней мере, 3-4 недель. Количество нанесенного иода или его соединений контролируется с использованием следующих физико-химических методов: УФ-спектрофотометрии растворов иода или его соединений до и после погружения изделия по характеристическим максимумам поглощения иода, УФ-спектрофотометрии изделий (пленок) с нанесенным на поверхность иодом или его соединениями по характеристическим максимумам поглощения иода, гравиметрии, рентгенофлуоресцентного анализа изделий (пленок) с нанесенным на поверхность иодом или его соединениями.

Технический результат состоит в том, что предложенный способ позволяет получать изделия из полимолочной кислоты различной формы и размера, которые являются рентгеноконтрастными и обладают антимикробной активностью.

На фиг. 1 изображен УФ-спектр пленки из полимолочной кислоты с нанесенным на поверхность иодом.

На фиг. 2 приведен рентгеновский снимок параллелепипеда из полимолочной кислоты с нанесенным на поверхность иодом.

На фиг. 3 изображен спектр, полученный в результате рентгенофлуоресцентного анализа диска из полимолочной кислоты с нанесенным на поверхность 2,4,6-трииоданилином.

В табл. 1 приведены примеры нанесения иода из паров на поверхность изделий из полимолочной кислоты.

В табл. 2 приведены примеры нанесения иода и его соединений из растворов на поверхность изделий из полимолочной кислоты.

Пример 1 (№1 в табл. 1). Пленку из полимолочной кислоты размером 2×2 см и толщиной 100 мкм помещают в 10 мл смеси растворителей бензол/этанол с объемным соотношением 90:10 (%) на 5 с. Затем пленку извлекают и помещают в пары иода, полученные из кристаллического иода при нагревании в герметичном стакане, на 20 мин. После этого пленку извлекают, промывают этиловым спиртом, высушивают на воздухе при комнатной температуре.

Количество нанесенного иода определяют методом УФ-спектрофотометрии на приборе SPECORD 200 PLUS (Analytik Jena, Германия) по характеристическим максимумам поглощения иода на 2 длинах волн λmax=300 нм (ε=12000 л⋅см-1⋅моль-1) и λmax=477 нм (ε=5800 л⋅см-1⋅моль-1) (фиг. 1). Для проведения измерений пленку помещают в кювету, измерение проводят 5 раз при различном расположении пленки относительно кюветы, для расчета концентрации используют среднее значение поглощения.

Таким образом, было нанесено (2.64±0.15)⋅10-8 г/см2 (n=5, р=0.95) иода на поверхность образца.

Антимикробную активность полученного изделия в отношении Е. coli определяют согласно руководству Р 4.2.2643-10 «Методы лабораторных исследований и испытаний дезинфекционных средств для оценки их эффективности и безопасности». Величина зоны задержки роста микроорганизмов составила 10.5 мм.

Пример 2 (№3 в табл. 1). Пленку из полимолочной кислоты размером 1×1 см, толщиной 30 мкм помещают в 10 мл смеси растворителей дихлорметан/ацетон с объемным соотношением 80:20 (%) на 5 с. Затем пленку извлекают и помещают в пары иода, полученные из кристаллического иода при нагревании в герметичном стакане, на 15 мин. После этого пленку извлекают, промывают этиловым спиртом, высушивают на воздухе при комнатной температуре.

Количество нанесенного иода определяют по изменению массы пленки из полимолочной кислоты до и после химической обработки.

Таким образом, было нанесено 0.0020±0.0005 г/см2 (n=5, р=0.95) иода на поверхность образца. Полученный образец является рентгеноконтрастным (фиг. 2).

Антимикробную активность полученного изделия в отношении Е.coli определяют согласно руководству Р 4.2.2643-10 «Методы лабораторных исследований и испытаний дезинфекционных средств для оценки их эффективности и безопасности». Величина зоны задержки роста микроорганизмов составила 17.8 мм.

Пример 3 (№2 в табл. 2). Пленку из полимолочной кислоты размером 2×4 см и толщиной 30 мкм помещают в 10 мл смеси растворителей трихлорметан/этилацетат с объемным соотношением 10:90 (%) на 15 мин. Затем пленку извлекают и помещают в 0.001 М раствор иода в этаноле, разбавленном водой до концентрации 50%, на 48 ч. После этого пленку извлекают, промывают этиловым спиртом, высушивают на воздухе при комнатной температуре.

Количество нанесенного иода определяют методом УФ-спектрофотометрии на приборе SPECORD 200 PLUS (Analytik Jena, Германия) по характеристическим максимумам поглощения иода на 2 длинах волн λmax=300 нм (ε=12000 л⋅см-1⋅моль-1) и λmax=477 (ε=5800 л⋅см-1⋅моль-1). Для проведения измерений пленку помещают в кювету, измерение проводят 5 раз при различном расположении пленки относительно кюветы, для расчета концентрации используют среднее значение поглощения.

Таким образом, было нанесено (1.43±0.16)⋅10-8 г/см2 (n=5, р=0.95) иода на поверхность образца.

Пример 4 (№10 в табл. 2). Пленку из полимолочной кислоты размером 5×5 см, толщиной 100 мкм помещают в 10 мл смеси растворителей толуол/этилацетат с объемным соотношением 10:90 (%) на 15 мин. Затем пленку извлекают и помещают в 0.1 М раствор 2,4,6-трииоданилина в этилацетате на 12 ч. После этого пленку извлекают, промывают этилацетатом, высушивают на воздухе при комнатной температуре.

Наличие 2,4,6-трииоданилина на поверхности пленки определяют методом рентгенофлуоресцентного анализа по характеристическому излучению иода на приборе Quant'X (Thermo Scientific, США) при ускоряющем напряжении 50 кВ (фиг. 3).

Пример 5 (№15 в табл. 2). Параллелепипед из полимолочной кислоты размерами 2×1×0.5 см помещают в 10 мл смеси растворителей диметилформамид/бутилацетат с объемным соотношением 80:20 (%) на 5 с. Затем пленку извлекают и помещают в 0.5 М раствор иодида калия в воде на 30 мин. После этого пленку извлекают, промывают водой, высушивают на воздухе при комнатной температуре.

Наличие иодида калия определяют методом рентгенофлуоресцентного анализа по характеристическому излучению иода и калия на приборе Quant'X (Thermo Scientific, США).

Другие примеры условий нанесения иода из паров на поверхность изделий из полимолочной кислоты, последовательность действий в которых аналогична последовательности действий, описанной в примерах 1 и 2, приведены в табл. 1.

Другие примеры условий нанесения иода и его соединений из растворов на поверхность изделий из полимолочной кислоты, последовательность действий в которых аналогична последовательности действий, описанной в примерах 3-5, приведены в табл. 2.

1. Способ нанесения иода и его соединений на поверхность изделий из полимолочной кислоты, отличающийся тем, что изделие из полимолочной кислоты помещают на время не менее 5 с в смесь двух смешивающихся между собой растворителей, один из которых относится к классу ароматических углеводородов, или галогенпроизводных углеводородов, или амидов с объемным содержанием в смеси не менее 10%, а второй относится к классу спиртов, или сложных эфиров, или кетонов, или является водой с объемным содержанием в смеси не более 90%, затем помещают в раствор иода или его соединений, или в пары иода на время не менее 10 мин, затем изделие извлекают, промывают и высушивают.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве соединений иода используют иодид калия, или иодид натрия, или 2,4,6-трииоданилин, или 2,4,6-трииодбензойную кислоту.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к пленочным композитам с одним покрытием из материала твердого покрытия. Пленочный композит состоит из подложки, включающей по меньшей мере один слой полиэфирной пленки, где подложка имеет на одной ее стороне атмосферостойкое твердое покрытие, состоящее из: по меньшей мере одного мономера или олигомера многофункционального акрилата, смолы двойного отверждения, содержащей алифатический уретановый полиакрилат, имеющий изоцианатные функциональные группы, и алифатический уретановый полиакрилат, имеющий гидроксильные функциональные группы, ультрафиолетового (УФ) стабилизатора и фотоинициатора.

Изобретение относится к конструкционному материалу для изготовления элементов конструкции на основе пластика, армированного углеводородным волокном, топливного бака, основного крыла и летательного аппарата.
Изобретение относится к технологии обработки высокомолекулярных полимерных материалов органическими соединениями для нанесения покрытий на основе углеродных соединений.

Изделия содержат мембрану из расширенного политетрафторэтилена, имеющую извилистые тонкие волокна и имеющую прерывистое покрытие из фторполимера. Фторполимер может быть расположен частично в порах мембраны из расширенного фторполимера.
Изобретение относится к области биотехнологии, молекулярной биологии и биохимии и может быть использовано в медицине. Покрытие для выделения нуклеиновых кислот из жидкой фазы, содержащей ДНК и/или РНК, нанесенное на внутреннюю поверхность пластикового сосуда, выполнено из Ta2O5 толщиной от 5 до 200 нм.

Изобретение относится к области антистатических покрытий для резинотканевых защитных материалов. Антистатическое покрытие содержит резиновую смесь и проводящие частицы.

Изобретение относится к способу изготовления снабженной с одной стороны покрытием из термически отвержденного полисилоксана одно- или многослойной полимерной пленки, при этом рукавную, плоско сложенную в виде двойного полотна одно- или многослойную полимерную пленку на основе по меньшей мере одного термопластичного полимера сначала (а) на одной ее поверхности с одной стороны покрывают по меньшей мере одним еще не отвержденным полисилоксаном, (б) это полисилоксановое покрытие отверждают путем воздействия тепла при его сушке, (в) еще свободную, не покрытую вторую поверхность плоско сложенной в виде двойного полотна полимерной пленки покрывают по меньшей мере одним еще не отвержденным полисилоксаном, (г) это полисилоксановое покрытие отверждают путем воздействия тепла при его сушке и (д) снабженную с каждой из обеих сторон покрытием из отвержденного полисилоксана, рукавную, плоско сложенную в виде двойного полотна, еще продольно не разомкнутую или еще не полностью продольно разомкнутую полимерную пленку полностью размыкают в продольном направлении вдоль по меньшей мере одного бокового края и снабженную с одной стороны покрытием из отвержденного полисилоксана, развернутую в одинарное полотно двойной ширины пленку или каждую из полученных двух снабженных с одной стороны покрытием из полисилоксана пленок складируют в смотанном в рулон виде.

Изобретение относится к способу нанесения покрытий с применением композиций полиуретдиона-полиола, включающему стадию низкотемпературного отверждения. Жидкая композиция для покрытий, которая отверждается при 20-70°C содержит: a) полиуретдион, полученный взаимодействием алифатического полиизоцианата, содержащего уретдионовую группу, с мономерным полиолом, b) акриловый полиол и c) аминный катализатор, имеющий структуру формулы I: где R1 является линейным или разветвленным алкилом, предпочтительно трет-бутилом или в сочетании с R4 является соединительным сегментом, выбранным из группы, состоящей из и R2 является Н, линейным или разветвленным алкилом, предпочтительно метилом, диметиламином или в сочетании с R3 является соединительным сегментом, выбранным из группы, состоящей из и R3 является Na, линейным или разветвленным алкилом, предпочтительно метилом, или в сочетании с R2 является соединительным сегментом, выбранным из группы, состоящей из и R4 является линейным или разветвленным алкилом, предпочтительно метилом, или в сочетании с R1 является соединительным сегментом, выбранным из группы, состоящей из и 9 з.п.

Изобретение относится к способу получения поверхностного покрытия, содержащему этапы обеспечения слоя износа на основе ПВХ (1), по существу, свободного от неорганических наполнителей, нанесения на упомянутый слой на основе ПВХ (1) композиции верхнего покрытия, содержащей поливиниловый спирт (ПВС) и соединение силана, содержащее по меньшей мере одну аминогруппу, нагревание упомянутого слоя на основе ПВХ (1) и упомянутой композиции верхнего покрытия при температуре, эквивалентной или превосходящей 150°C, для образования верхнего покрытия слоя износа (2).

Изобретение относится к водной композиции покрытия кровель, фасадов, полов или вертикальных наружных покрытий. Композиция содержит, по меньшей мере, один акриловый полимер, и, по меньшей мере, один полиуретановый полимер, и, по меньшей мере, одну этиленово-винилацетатную эмульсию в количестве между 15 и 30 мас.% от общей массы композиции, воду, в количестве между 10 и 40 мас.% от общей массы композиции, при этом, по меньшей мере, один акриловый полимер и, по меньшей мере, один полиуретановый полимер находятся в форме объединенного продукта.
Изобретение относится к способам защиты поверхности поликарбонатных изделий из сотового, профилированного и монолитного поликарбоната, придающим устойчивость к разрушающему действию ультрафиолетового излучения и других вредных факторов внешней среды, что позволит использовать обработанные таким образом изделия в строительстве при изготовлении декоративных облицовочных панелей для фасадов зданий и сооружений, тепло- и звукоизоляционных блоков, а также для интерьерной отделки помещений.

Изобретение относится к способу поверхностной модификации формованных изделий из полиолефинов и каучуков. .

Изобретение относится к модифицированным хиральным жидкокристаллическим материалам, которые могут быть использованы в качестве декоративного или защитного элемента, элемента аутентификации или идентификации.
Изобретение относится к области получения средств изоляции металлических поверхностей, преимущественно металлических труб и оболочек электрических кабелей, в частности термоусаживающейся многослойной адгезионной ленты, и может быть использовано для защиты магистральных трубопроводов и электрических кабелей от механических повреждений, от почвенной и атмосферной коррозии.

Изобретение относится к способу обработки имеющей выпуклую и вогнутую поверхности контактной линзы, а именно удалению выщелачивающихся веществ из полимерных контактных линз, а более конкретно к способу гидратации мягких контактных линз путем обмена выщелачивающихся веществ на воду, а именно касается способа осуществления выщелачивания (гидратации) контактных линз с сохранением ориентации линз в течение всего процесса для уменьшения потребности в физическом манипулировании линзами.

Изобретение относится к области химической технологии, а именно к способам получения пористых мембран на основе блок-сополимеров, и может быть использовано в химической промышленности, микробиологии , медицине.

Изобретение относится к области химии, а именно к созданию композиций высокомолекулярных соединений, и может быть использовано в медицине для изготовления имплантатов, в том числе винтов, пластин и зубных имплантатов. В способе изделие из полимолочной кислоты помещают на время не менее 10 с в смесь двух смешивающихся между собой растворителей. Один из растворителей относится к классу ароматических углеводородов, или галогенпроизводных углеводородов, или амидов с объемным содержанием в смеси не менее 10%. Второй растворитель относится к классу спиртов, или сложных эфиров, или кетонов, или является водой с объемным содержанием в смеси не более 90%. Затем изделие помещают в раствор полиакриловой кислоты или ее солей на время не менее 30 мин, извлекают, промывают и высушивают. Предложенный способ позволяет получать изделия из полимолочной кислоты различной формы, обладающие повышенной гидрофильностью поверхности без изменения механических свойств материала имплантата и несущие на поверхности карбоксильные группы, которые обеспечивают возможность дальнейшего модифицирования поверхности. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл., 3 пр.
Наверх