Способ получения легированного губчатого титана


 


Владельцы патента RU 2635211:

ПУБЛИЧНОЕ АКЦИОНЕРНОЕ ОБЩЕСТВО "КОРПОРАЦИЯ ВСМПО-АВИСМА" (RU)

Изобретение относится к cпособу получения легированного губчатого титана, содержащего ванадий. Способ включает приготовление смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия. Очищенный тетрахлорид ванадия получают хлорированием очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом. Соотношение смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия поддерживают в пределах 1:(0,7-1,0). При этом смесь подают на восстановление сначала в течение одного часа при скорости подачи смеси не более 100 кг/час и затем при скорости подачи не более 150 кг/час. В процессе подачи смеси поддерживают постоянную температуру и постоянное избыточное давление аргона. При восстановлении периодически сливают хлорид магния. Изобретение позволяет получить легированный губчатый титан однородный по составу, а также с заданным содержанием легирующего металла. 11 з.п. ф-лы.

 

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к получению легированного губчатого титана магниетермическим восстановлением.

Известен способ получения легированного губчатого титана (ст. Металлотермическое получение легированного титана. - Сандлер Р.А., Захаревич А.А., Голубева О.А. - Ж. Цветные металлы, 1985, №8, стр. 84-90), в котором экспериментально подтверждено, что для получения равномерно легированного губчатого титана оптимальным является процесс металлотермического восстановления при одновременном введении в реактор многокомпонентного хлоридного расплава и восстановителя. Недостатками способа являются то, что использование сложных многокомпонентных расплавов должно выполняться в условиях, исключающих нарушение однородности вводимой смеси в ходе процесса металлотермического восстановления, а это исключает возможность получения легированного губчатого титана заданного состава, высокое содержание примесей в полученном продукте, и невысокая производительность процесса.

Известен способ получения легированного губчатого титана из ванадийсодержащих отходов титанового производства (Ст. Получение титано-ванадиевой губки магниетермическим восстановлением смеси тетрахлорида титана и ванадия. - А.Н. Зеликман, А.И. Чепрасов. - Ж. Цветные металлы, №8, 1983, стр. 4-8), по количеству общих признаков принятый за ближайший аналог-прототип. Способ включает три основных передела: хлорирование окситрихлорида ванадия в смеси с тетрахлоридом титана в солевом расплаве в присутствии углеродистого восстановителя с получением конденсата тетрахлорида ванадия-тетрахлорида титана, ректификационную очистку тетрахлорида ванадия, магниетермическое восстановление. В солевой расплав (состав, % (по массе): 50-80KCL, 5-10 NaCl, 8-10 CaCl2, 4-5 MgCl2 предварительно в течение 1,5 ч пропускали хлор, затем загружали просушенный активированный уголь и продолжали хлорирование еще в течение 0,5 ч (восстановитель добавляли далее каждые 4 часа). Затем, не прекращая подачи хлора, начинали подавать исходную жидкость - очищенный окситрихлорид ванадия и чистый тетрахлорид титана. Полученный в процессе хлорирования продукт, содержащий более 1,6-1,7% V+5, подвергали экстрактивной ректификационной очистке. Очищенные от окиситрихлорида ванадия раствор тетрахлорида ванадия - тетрахлорида титана использовали в качестве исходного сырья для магниетермического получения титан-ванадиевой губки. Процесс проводили при температуре 780-800°C и при коэффициенте использования магния 50%. Процесс восстановления вели без слива хлористого магния. Полученный в процессе восстановления легированный губчатый титан подвергали вакуумной сепарации при температуре 960°C. Структура полученной легированного губчатого титана от крупнодендритной до мелковолокнистой.

Недостатком способа является низкое качество легированного губчатого титана за счет высокого содержания примесей железа и кислорода в полученном продукте, что не позволяет использовать его для получения сплавов титана специального назначения. Кроме того, при хлорировании в солевом расплаве образуется солевые отходы производства, содержащие токсичные соединения ванадия, вещества 3 класса опасности, что требует создания специальных условий для их захоронения.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет получить легированный губчатый титан однородный по составу, а также с заданным содержанием легирующего металла.

Задачей, на которую направлено изобретение, является получение легированного губчатого титана заданного состава, что позволяет использовать его для получения титановых сплавов специального назначения, и повышение производительности процесса.

Технический результат достигается тем, что в способе получения легированного губчатого титана, включающем приготовление смеси тетрахлорида титана и тетрахлорида ванадия, подачу смеси на процесс восстановления металлическим магнием при избыточном давлении аргона, вакуумтермическую очистку блока легированного губчатого титана от примесей, новым является то, что готовят смесь очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия, полученного хлорированием очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом, смесь дополнительно перемешивают и подают на процесс восстановления сначала в течение одного часа при скорости подачи смеси не более 100 кг/час и затем при скорости подачи не более 150 кг/час, поддерживая в процессе подачи смеси постоянную температуру и постоянное избыточное давление аргона, в процессе восстановления периодически сливают хлорид магния.

Кроме того, смесь очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия готовят при соотношении, равном 1:(0,7-1,0).

Кроме того, приготовление смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия проводят в герметичной емкости, при этом последовательно в емкость заливают очищенный тетрахлорид титана, а затем очищенный тетрахлорид ванадия.

Кроме того, смесь очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия дополнительно перемешивают путем подачи смеси самотеком из одной герметичной емкости в другую, и затем перекачку смеси обратно.

Кроме того, смесь перекачивают из одной герметичной емкости в другую и обратно не менее 3 раз.

Кроме того, получают очищенный тетрахлорида ванадия хлорированием очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом при соотношении, равном 1:(0,4-0,5).

Кроме того, хлорирование очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом проводят в герметичной емкости, при этом последовательно в емкость заливают очищенный окситрихлорид ванадия, а затем четыреххлористый углерод.

Кроме того, хлорирование очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом проводят при температуре 500-700°C.

Кроме того, хлорирование очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом проводят при непрерывном перемешивании.

Кроме того, процесс восстановления проводят при температуре 850-860°C.

Кроме того, процесс восстановления проводят при избыточном давлении аргона 4,9-19,6 кПа.

Кроме того, аргон перед подачей его на процесс восстановления предварительно чистят от примесей азота и кислорода.

Выбранные экспериментальными исследованиями условия и режимы приготовления смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия при соотношении, равном 1:(0,7-1,0) и дополнительное перемешивание смеси позволяют создать оптимальные условия процесса и получить легированный губчатый титан с заданным содержанием ванадия, что позволяет использовать его при изготовлении сплавов титана особого назначения.

Подача смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия на восстановление сначала в течение одного часа при скорости подачи смеси не более 100 кг/час и затем при скорости подачи не более 150 кг/час, поддерживая в процессе подачи смеси постоянную температуру и постоянное избыточное давление аргона, позволяет получить легированный губчатый титан заданного состава для получения сплава титана специального назначения, а также повысить срок службы оборудования за счет уменьшения коррозии материала патрубка для подачи смеси и аппарата восстановления.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения легированного губчатого титана, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна".

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. В заявленном изобретении имеется новая совокупность признаков, и новые условия осуществления действий. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".

Промышленную применимость предлагаемого изобретения подтверждает следующий пример осуществления способа получения легированного губчатого титана.

Предварительно готовят очищенный тетрахлорид ванадия хлорированием очищенного окситрихлорида ванадия (ТУ 1761-486-05785388-2015) четыреххлористым углеродом (ГОСТ 20288-74) в герметичном аппарате, состоящем из реторты и крышки. После герметичный аппарат устанавливают в электропечь типа УКР-37Б. Из аппарата откачивают воздух (вакуумируют). После вакуумирования в аппарат задают предварительно очищенный аргон до значения 0,005 кПа. Очистку аргона проводят путем пропускания его через слой губчатого титана при температуре 800°C в герметичном реакторе. Губчатый титан взаимодействует с присутствующим в аргоне кислородом и азотом и происходит очистка аргона. Очищенный аргон соответствует ГОСТ 10157-79. В реторту через патрубок на крышке подают очищенный окситрихлорид ванадия в количестве 2700 кг и четыреххлористый углерод в количестве 1200 кг, поддерживая соотношение, равное 1:0,44. Залитые в аппарат жидкости непрерывно перемешивают механической лопастной мешалкой в атмосфере аргона с одновременным разогревом получаемой смеси до температуры 600°C. В течение всего процесса хлорирования поддерживают заданный температурный режим 500-700°C с помощью системы автоматического регулирования. В аппарате происходит образование очищенного тетрахлорида ванадия:

2VOCl3+CCl4=2VCl4+CO2+Cl2.

Отходящие газы, содержащие VCl4, CO2, Cl2, удаляют из аппарата в кожухотрубный теплообменник, охлаждаемый водой, где при температуре не выше 140°C происходит конденсация паров очищенного тетрахлорида ванадия. Конденсат сливается с теплообменника и накапливается в емкости для сбора и хранения очищенного тетрахлорида ванадия, несконденсированные газы поступают на газоочистную систему, где газы очищают щелочным сорбентом (растворами известкового молока или едкого натра). При прекращении выделения тетрахлорида ванадия, достижении уровня смеси в аппарате ниже лопастей перемешивающего устройства, перемешивающее устройство отключают. Отключают также разогрев печи. В аппарат задают аргон до давления от 0,035 до 0,065 МПа для передавливания не прореагировавшей части смеси по трубе, нижний срез которой опущен на глубину не менее высоты реторты. Передавливание жидкости производят в герметичную емкость, где она хранится под аргоном до последующего ее использования.

Готовят смесь очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия. Для этого в герметичную емкость, например напорный бак, последовательно заливают очищенный тетрахлорид титана (ТУ 1715-455-03785388-2011) в количестве 3141 кг, а затем через верхний патрубок емкости с помощью воронки заливают очищенный тетрахлорид ванадия в количестве 3000 кг, поддерживая соотношение, равное 1:0,96. Для повышения однородности смесь терахлорид титана и тетрахлорид ванадия дополнительно перемешивают. Для этого смесь самотеком сливают по трубопроводу во вторую герметичную емкость, и затем с помощью герметичного насоса типа ЦНГ-68 смесь подают обратно в первую герметичную емкость. Такое перемешивание проводят 3 раза. Очистку аргона проводят путем пропускания его через слой губчатого титана при температуре 800°C в герметичном реакторе. Губчатый титан активно взаимодействует с присутствующим в аргоне кислородом и азотом и происходит очистка аргона. Очищенный аргон (ГОСТ 10157-79) подают на процесс восстановления магнием смеси очищенного тетрахлоридов титана и очищенного тетрахлорида ванадия. Реторту герметично закрывают крышкой с патрубками для подачи магния и смеси присоединяют сливное устройство, подсоединяют к трубопроводу для подачи аргона и устанавливают в электропечь типа СШО (шахтная печь сопротивления). В реторту заливают магний (ТУ 1714-004-05785388-2012) в количестве 1562 кг, аппарат восстановления разогревают до температуры 850°C, создают избыточное давление 19,6 кПа и начинают подачу смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия через патрубок в реторту первоначально в течение часа со скоростью подачи смеси не более 100 кг/час и затем со скоростью подачи не более 150 кг/час. В течение всего времени подачи смеси в аппарат процесс восстановления проводят при поддерживании постоянных режимов без отклонений от заданных значений (при температуре 850°C и избыточном давлении 19,6 кПа). Суммарная реакция складывается из параллельно последовательных реакций:

VCl4+2Mg=V+2MgCl2

TiCl4+2Mg=Ti+2MgCl2

V+T=TiV

Процесс ведут до коэффициента использования магния, равного 55%. В результате восстановления смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида магнием в аппарате образуется легированный губчатый титан в твердом виде, поры которого заполнены жидким магнием и хлористым магнием. Так как плотность хлористого магния больше плотности магния, то он концентрируется в нижней части аппарата, и его периодически сливают через сливное устройство в короб. Полученный в аппарате восстановления блок легированного губчатого титана подвергают вакуумтермической очистке. Для этого проводят демонтаж реторты из печи, охлаждение и установку на него реторты-конденсатора с охладителем. Собранный аппарат устанавливают в вакуумную электропечь типа СШВ (шахтная вакуумная печь сопротивления), подключают к вакуумным насосам и начинают процесс очистки легированного губчатого титана от магния и хлорида магния. Процесс вакуумтермической очистки основан на способности магния и хлористого магния интенсивно испаряться при высоких температурах в условиях глубокого вакуумметрического давления с последующей конденсацией в охлаждаемой зоне аппарата. Процесс проводят в вакууме при температуре 1020°C. По окончании процесса вакуумтермической очистки блок легированного губчатого титана в реторте охлаждают в атмосфере аргона: сначала в печи, затем в холодильнике. Из реторты после удаления гарниссажа производят извлечение блока легированного губчатого титана с помощью крана. Блок обрабатывают с помощью отбойных молотков и измельчают. В результате получают 1585 кг легированного губчатого титана, при массовом соотношении титан:ванадий, равном 1:1, с содержанием железа - 0,06 мас. %, кремния - 0,02 мас. %, углерода - 0,03 мас. %, хлора - 0,08 мас. %, азота - 0,02 мас. %, кислорода - 0,04 мас. %.

1. Способ получения легированного губчатого титана, содержащего ванадий, включающий приготовление смеси тетрахлорида титана и тетрахлорида ванадия, подачу смеси на восстановление металлическим магнием при избыточном давлении аргона и вакуумтермическую очистку блока легированного губчатого титана от примесей, отличающийся тем, что смесь готовят из очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия, полученного хлорированием очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом, смесь перемешивают и подают на восстановление сначала в течение одного часа при скорости подачи смеси не более 100 кг/час и затем при скорости подачи не более 150 кг/час при поддержке в процессе подачи смеси постоянной температуры и постоянного избыточного давления аргона, при этом восстановление ведут при периодическом сливе хлорида магния.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия готовят при соотношении, равном 1:(0,7-1,0).

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что приготовление смеси очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия проводят в герметичной емкости, при этом последовательно в емкость заливают очищенный тетрахлорид титана, а затем очищенный тетрахлорид ванадия.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь очищенного тетрахлорида титана и очищенного тетрахлорида ванадия дополнительно перемешивают путем подачи смеси самотеком из одной герметичной емкости в другую, и затем перекачку смеси обратно.

5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что смесь перекачивают из одной герметичной емкости в другую и обратно не менее 3 раз.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что очищенный тетрахлорида ванадия получают хлорированием очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом при соотношении, равном 1:(0,4-0,5).

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорирование очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом проводят в герметичной емкости, при этом последовательно в емкость заливают очищенный окситрихлорид ванадия, а затем четыреххлористый углерод.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорирование очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом проводят при температуре 500-700°C.

9. Способ по п. 1, отличающийся тем, что хлорирование очищенного окситрихлорида ванадия четыреххлористым углеродом проводят при непрерывном перемешивании.

10. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс восстановления проводят при температуре 850-860°C.

11. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс восстановления проводят при избыточном давлении аргона 4,9-19,6 кПа.

12. Способ по п. 1, отличающийся тем, что аргон перед подачей его на восстановление предварительно очищают от примесей азота и кислорода.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу селективного извлечения иттрия и европия из продуктов переработки отходов люминофоров. Способ включает растворение исходного продукта, взятого в виде плава хлоридов, в дистиллированной воде.
Изобретение относится к производству металлического бериллия. Металлический бериллий получают магнийтермическим восстановлением фторида бериллия при 900°C в высокочастотных электрических печах с графитовым тиглем.

Изобретение относится к способу и устройству для приведения в контакт двух несмешивающихся жидкостей. Способ приведения в контакт без смешивания первого вещества, состоящего из металла или сплава металлов, в жидком состоянии, и второго вещества, состоящего из соли или смеси солей, в жидком состоянии, в котором: помещают первое вещество в твердом состоянии в первый контейнер, приводят в контакт первый контейнер со вторым веществом в твердом состоянии, находящимся во втором контейнере, подвергают первый и второй контейнеры воздействию электромагнитного поля, первое вещество в жидком состоянии приходит в движение, второе вещество в твердом состоянии начинает плавиться под действием потока тепла от первого контейнера, второе вещество в жидком состоянии приходит в движение, первое вещество в жидком состоянии остается в контакте со вторым веществом в жидком состоянии в течение периода времени, извлекают первый контейнер из второго вещества в жидком состоянии, охлаждают первый контейнер до тех пор, пока первое вещество не вернется в твердое состояние.

Изобретения относится к способам изготовления предметов для гражданских и/или промышленных объектов на Луне, Марсе и/или астероиде. Способ включает этапы обеспечения оборудованием, выработку электричества с помощью фотоэлектрической панели, извлечение реголита из грунта с помощью экскаваторов, электростатическое или магнитное обогащение реголита, смешивание обогащенных минералов с алюминиевым порошком.

Изобретение относится к алюминотермическому получению сплава на основе хрома. Шихта содержит окись хрома, алюминий, окислитель в виде натрия бихромата и хромового ангидрида, гидроокись кальция с содержанием углерода не более 0,2 мас.%, соль поваренную, известь с содержанием углерода не более 0,2 мас.%, известь с содержанием углерода не более 0,5 мас.%, концентрат плавиковошпатовый и распыленный воздухом порошок железный.

Изобретение относится к переработке отвального сталеплавильного шлака. Способ включает грохочение с выделением негабаритных кусков шлака, магнитную сепарацию барабанным железоотделителем, дробление на щековой дробилке, магнитную сепарацию барабанным железоотделителем полученного после дробления продукта, дробление на центроударной дробилке и магнитную сепарацию.

Изобретение относится к способу алюмотермического получения титана из его тетрахлорида. Восстановление ведут во встречных турбулентных потоках с дисперсным алюминием в инертном газе.
Изобретение относится к области металлургии, в частности к производству ферросплавов - феррохрома и ферротитана. Способ включает смешивание порошков исходных компонентов шихты, содержащей рудный концентрат и алюминий в качестве восстановителя, инициирование процесса горения, механическое отделение полученного литого ферросплава от шлаков.

Предложен способ получения титана восстановлением его из тетрахлорида с применением жидкого тетрахлорида и дисперсного алюминия в качестве восстановителя. Процесс проводят в температурном диапазоне от -23°C до +137°C и массовом соотношении исходных тетрахлорида титана и алюминия не менее, чем 5,27 к 1,00 при интенсивном перемешивании.

Группа изобретений относится к получению губчатого титана термическим восстановлением тетрахлорида титана жидким магнием. Устройство содержит реторту с ложным днищем, оснащенную крышкой с центральным патрубком и патрубком для подачи аргона, сливным устройством, и реакционную камеру.

Изобретение относится получению титансодержащих металлических порошков. Способ включает травление слитков титансодержащего металлического материала, промывку, гидрирование слитков, измельчение полученного гидрида в порошок, дегидрирование полученного порошка гидрида путем термического разложения при вакуумировании и повторное измельчение дегидрированного порошка.

Изобретение относится к содержащему титан заполнителю, полученному путем смешивания остатков из процесса изготовления диоксида титана, которые получают во время изготовления диоксида титана с применением сульфатного и/или хлоридного способа, с основными шлаками из процесса производства металлов.

Изобретение относится к области металлургии и может быть использовано при управлении плавкой в электронно-лучевой печи. В способе управляют сигналом местоположения электронного луча с помощью устройства генерации диаграммы сканирования электронного луча и направлением электронного луча в соответствии с управляющим сигналом, направленным в средство управления электронным лучом, обнаруживают пятна высокой интенсивности электронного луча, образованные электронным лучом на поверхности жидкого металла на поде или в кристаллизаторе, с помощью формирователя изображений, с помощью операционного устройства вычисляют разность местоположений между фактическим местоположением пятна высокой интенсивности электронного луча, обнаруженного формирователем изображения, и заранее заданным в начале процесса плавления местоположением, которое должно облучаться электронной пушкой, генерируют сигнал для коррекции вышеупомянутой разности местоположений, вычисленной операционным устройством, с помощью устройства испускания и осуществляют добавление корректирующего сигнала к управляющему сигналу с помощью устройства для добавления корректирующего сигнала, при этом управляют местоположением упомянутого пятна высокой интенсивности электронного луча так, чтобы вычисленная разность местоположений между фактическим местоположением пятна высокой интенсивности электронного луча, обнаруженного формирователем изображения, и заранее заданным в начале процесса плавления местоположением, которое облучают электронной пушкой, не превышала заранее заданное значение.

Изобретение относится к получению мелкодисперсного сферического титансодержащего порошка. Способ включает гидрирование исходного материала в виде слитков, проката и отходов проката титана и сплавов на основе титана, измельчение и рассев гидрированного материала, дегидрирование, измельчение, рассев, классификацию и последующую сфероидизацию порошка.

Изобретение относится к области порошковой металлургии, в частности к получению порошка титана, и может быть использовано в авиа- и ракетостроении, в кораблестроении.

Изобретение относится к способу переработки ванадиево-титано-магнетитовых концентратов. Способ включает смешивание концентрата с раствором HCl с получением выщелоченного остатка.
Изобретение относится к получению порошка титана. Способ включает загрузку губчатого титана в реторту, вакуумирование и нагрев его в вакууме, подачу водорода в реторту с обеспечением гидрирования губчатого титана при одновременном охлаждении реторты, извлечение гидрированного губчатого титана из реторты, его измельчение и рассев на фракции, загрузку измельченного гидрированного порошка титана в реторту, его дегидрирование, охлаждение реторты и извлечение порошка титана.

Изобретение относится к переработке титансодержащего минерального сырья, преимущественно россыпных титановых руд, включающих лейкоксенизированные формы ильменита, и может быть использовано для получения диоксида титана пигментного качества.

Изобретение относится к переработке титановых концентратов с высоким содержанием кремния, например лейкоксеновых концентратов. Cпособ переработки лейкоксеновых концентратов включает плавление концентрата совместно с содой.

Группа изобретений относится к получению порошка из губчатого титана. Установка снабжена герметичной системой, состоящей из дозирующего устройства, роторной дробилки с патрубком для загрузки губчатого титана, патрубком для выгрузки порошка, патрубком для подачи аргона и патрубком для вывода пылевой смеси, циклона, соединенного с дробилкой и выполненного в виде бункера с верхним, боковым и нижним патрубками, и емкости для сбора порошка.

Изобретение относится получению порошка кристаллического титана. Способ включает проведение реакции хлоридного соединения титана и металла-восстановителя в расплавленной хлоридной соли в реакторе непрерывного действия с обратным перемешиванием и получение свободнотекучей суспензии порошка титана в расплавленной хлоридной соли. Хлоридное соединение титана и металл-восстановитель растворяют в расплавленной хлоридной соли, включающей затравочные кристаллы в виде суспендированного порошка титана, и подают в указанный реактор, содержащий хлоридную соль металла-восстановителя. Устанавливают среднее отношение хлоридного соединения титана и металла-восстановителя, подаваемых в реактор, в пределах 1% от стехиометрического отношения, необходимого для полного восстановления хлоридной соли титана до металлического кристаллического титана. В реакторе обеспечивают концентрацию порошка титана в свободнотекучей суспензии порошка титана в расплавленной соли от 2 до 23 мас.%. В качестве металла-восстановителя используют литий, натрий, магний или кальций. Обеспечивается получение порошка, содержащего монокристаллы или агломераты монокристаллов со средним размером монокристалла по объему более 1 мкм. 18 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил.
Наверх