Способ синтеза магнитной жидкости на основе воды и магнитных наночастиц на углеродной матрице


 


Владельцы патента RU 2635621:

Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук (ИТ СО РАН) (RU)

Изобретение относится к области нанотехнологий и может быть использовано в обогащении полезных ископаемых для извлечения ценных минералов, а также их очистки от магнитных примесей, регенерации магнитных суспензий при гравитационном обогащении. Способ синтеза магнитной жидкости на основе воды и магнитных металл-углеродных наночастиц включает стабилизацию магнитных наночастиц поверхностно-активным веществом, сепарацию и ультразвуковое диспергирование полученного раствора. В обработанный в ультразвуковой ванне при температуре 25-30°С в течение 20-40 минут водный раствор неонола аф 9-12 концентрацией 1-5 мас. % добавляют магнитные металл-углеродные наночастицы до получения раствора магнитной жидкости концентрацией 2-10 мас. %. Магнитную жидкость обрабатывают в ультразвуковой ванне при температуре 25-30°С в течение 60-120 минут. Отстаивают в течение 72 часов и сливают сверху 80 % объема. Слитую суспензию обезвоживают в ультразвуковой ванне при температуре 80°С, оставляя 25 мас. %. Металл-углеродные наночастицы имеют размеры 3-15 нм и представляют собой магнитные наночастицы металла, окруженные аморфным углеродным материалом. Изобретение позволяет синтезировать магнитную жидкость на основе воды и магнитных наночастиц на углеродной матрице, устойчивую к коагуляции магнитных частиц. 6 ил.

 

Изобретение относится к области нанотехнологий. Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых для решения задач извлечения ценных минералов, а также очистки их от магнитных примесей, регенерации магнитных суспензий при гравитационном обогащении и др. Изобретение относится к способам синтеза магнитной жидкости, предназначенной для магнитной сепарации дефектных алмазов.

Особенностью всех известных способов синтеза магнитной жидкости является то, что магнитные наночастицы синтезируют либо непосредственно в жидкости, либо осаждаются на некоторых поверхностях и затем по определенной технологии собираются для диспергирования в жидкости. При этом обеспечение стабильности магнитных жидкостей к коагуляции магнитных частиц достигается использованием стабилизаторов поверхностно активных веществ (ПАВ). Стабилизатор играет ключевую роль при синтезе магнитной жидкости. Как правило, выбор того или иного стабилизатора тесно связан со свойствами несущей жидкости.

Так, для магнитной жидкости на основе углеводородов (керосин, предельные углеводороды, жидкий парафин, вакуумные масла) используют в качестве стабилизатора поверхностно-активные вещества типа высших спиртов, аминов, жирных кислот. В настоящее время магнитные жидкости на углеводородной основе хорошо изучены и получили широкое практическое применение. Они наиболее агрегативно устойчивы и обладают высокими магнитными свойствами.

Особенностью получения магнитных жидкостей на основе воды является необходимость использования водорастворимых ПАВ. Для магнитных жидкостей на основе воды используют в качестве стабилизатора мыла жирных кислот, сульфонаты, эфиры и высокоатомные спирты.

Основным недостатком известных способов получения магнитных жидкостей на основе воды и традиционно используемых ПАВ является то, что получаемые магнитные жидкости имеют низкую устойчивость.

Кроме того, недостатком известных способов является отсутствие возможности транспортировки магнитной компоненты в сухом виде, что важно, так как вес собственно магнитной составляющей не превышает 30%. Транспортировка магнитной жидкости от производителя к потребителю в жидком состоянии существенно увеличивает транспортные расходы, а также требует специальных мер предосторожности при транспортировке магнитной жидкости на основе горючих жидкостей, например керосина.

Известен способ синтеза магнитной жидкости на основе магнитных наночастиц феррита кобальта в инертной оболочке из диоксида кремния [Odenbach, S. (Ed.), Colloidal Magnetic Fluids: Basics, Development and Application of Ferrofluids, Lect. Notes Phys. 763 (Springer, Berlin Heidelberg 2009)], который включает два этапа. На первом магнитные наночастицы феррита кобальта покрываются диоксидом кремния в процессе поликонденсации Штойбера (Stoeber polycondensation) тетраэтоксилана. На втором наночастицы феррита кобальта в оболочке из диоксида кремния растворяют в воде и диспергируют с использованием ультразвуковой обработки. В этом случае изменяя кислотность воды, можно обеспечить стабильность без использования ПАВ, либо может быть использован додецил сульфат натрия. В результате получают частицы феррита кобальта с характерным размером 14-15 нм в оболочке из диоксида кремния диаметром 100-150 нм.

Основной недостаток способа - трудоемкость синтеза собственно магнитных наночастиц в инертной оболочке. Получить таким способом магнитную жидкость с намагниченностью выше 10 КА/м невозможно, так как жидкость превращается в гель. Данным способом синтезируют наночастицы в жидкой фазе, и, следовательно, перевозка такой жидкости возможна только в жидком состоянии.

В качестве прототипа выбран способ синтеза магнитной жидкости на основе воды и магнитных наночастиц Fe3O4 [CN 101209860, 02.07.2008, C01G 45/08; H01F 1/44], который имеет отношение к методам синтеза сунерпарамагнитных жидкостей. Последовательность шагов изобретения:

1. FeCl3 и FeCl3 растворяются в деионизованной воде при подгонке РН раствора.

2. Смесь нагревают в масленой ванне до 120-180°С, NaOH капают в инертной атмосфере и раствор изолируют на 0,5-2 часа.

3. Проводят очистку в деионизованной воде и диспергирование ультразвуком.

4. Раствор подвергают центрофугированию, взбалтывают и концентрируют при скорости вращения 300 оборотов в минуту в течение 3-6 часов при температуре 100-160°С в среде защитного газа.

5. Вязкость синтезированной жидкости менее 10 мПа, размер частиц 3-10 нм, намагниченность более 60 КА/м. Получаемая магнитная жидкость является суперпарамагнитной, имеет хорошую стабильность и биосовместимость. Способ прост, легок и удобен для индустриальных приложений. Данным способом синтезируют наночастицы в жидкой фазе и сразу готовят магнитную жидкость. Перевозка такой жидкости возможна только в жидком виде. Для синтеза необходимы высокие температуры и инертный газ.

В предлагаемом в заявке решении синтез магнитной жидкости идет в воздушной атмосфере при температурах не выше 80°С. При этом исходный нанопорошок для синтеза магнитной жидкости хранится в сухом виде и может быть легко транспортирован. Размеры наночастиц составляют 3-15 нм. При этом получаемая жидкость имеет предельную намагниченность 5-50 кА/м.

Задачей изобретения является разработка способа синтеза магнитной жидкости на основе воды и магнитных наночастиц на углеродной матрице устойчивой к коагуляции магнитных частиц.

Указанную задачу решают путем разработки способа синтеза магнитной жидкости на основе воды и магнитных наночастиц на углеродной матрице, включающего стабилизацию магнитных наночастиц поверхностно-активным веществом, сепарацию, осуществляемую путем отстаивания и слива отстоянного раствора магнитной жидкости, и несколько этапов ультразвукового диспергирования получаемых в технологической цепочке растворов, а именно водного раствора неонола аф 9-12 концентрацией 1-5 мас. %, магнитной жидкости концентрацией 2-10 мас. % и суспензии, которая остается после сепарации.

Способ синтеза магнитной жидкости на основе воды и магнитных металл-углеродных наночастиц согласно изобретению включает последовательное выполнение ряда шагов. На первом шаге в обработанный в ультразвуковой ванне при температуре 25-30°С в течение 20-40 минут водный раствор неонола аф 9-12 концентрацией 1-5 мас. % добавляют магнитные металл-углеродные наночастицы до получения раствора магнитной жидкости концентрацией до 2-10 мас. %. На следующих шагах магнитную жидкость обрабатывают в ультразвуковой ванне при температуре 25-30°С в течение 60-120 минут, отстаивают в течение 72 часов и сливают сверху 80% объема, слитую суспензию обезвоживают в ультразвуковой ванне при температуре 80°С, оставляя 25 мас %.

В качестве магнитной составляющей используют металлсодержащие магнитные наночастицы на углеродной матрице, синтезированные при совместном распылении металл-графитового электрода в электрической дуге постоянного тока при пониженном давлении буферного газа.

Плазменно-дуговой способ отличается простотой реализации синтеза магнитных наночастиц. В результате такого синтеза получают магнитные наночастицы, окруженные аморфным углеродным материалом, который предотвращает их непосредственный контакт и коагуляцию. Такие наночастицы могут храниться длительное время и транспортироваться в виде порошка.

Для синтеза магнитной жидкости может быть использован как непосредственно металл-углеродный материал, полученный в процессе плазменно-дугового синтеза, так и материал, полученный после отжига металл-углеродного материала в кислородсодержащей среде при атмосферном давлении и при температурах до 300°С.

Однако вследствие чрезвычайной пористости этого вещества (насыпная плотность составляет 0,05-0,09 г/см3) при синтезе магнитной жидкости на основе воды возникают трудности с подбором поверхностно активного вещества. Так, наиболее популярное ПАВ, додецил сульфат натрия, не позволяет добиться устойчивости магнитной жидкости на основе воды и магнитных металл-углеродных наночастиц.

Для синтеза магнитной жидкости на основе воды и магнитных металл-углеродных наночастиц в качестве ПАВ предлагается использовать неонол аф 9-12. Экспериментальные исследования показали, что другие ПАВ, в том числе и традиционно используемый для воды додецил сульфат натрия, при ультразвуковом диспергировании магнитной жидкости на основе воды и магнитных металл-углеродных наночастиц не позволяют получать устойчивую магнитную жидкость.

Магнитные свойства магнитных жидкостей определяются магнитными свойствами примененных наночастиц и их объемным содержанием в жидкости. Увеличение размеров частиц ограничено возможностью слипания частиц вследствие их большого магнитного момента или нарушения условия однодоменности.

В случае синтеза магнитной жидкости на основе воды, магнитных металл-углеродных наночастиц и неонол аф 9-12 в качестве ПАВ увеличение объемной концентрации магнитных металл-углеродных наночастиц свыше 10 мас. % ограничено резким увеличением вязкости и однородности жидкости.

Способ синтеза магнитной жидкости на основе воды и магнитных наночастиц на углеродной матрице включает несколько последовательно выполняемых стадий.

На первой стадии готовят 1-5 мас. % водный раствор неонола аф 9-12. Затем этот раствор обрабатывают в ультразвуковой ванне в течение 20-40 минут при температуре 25-30°С.

На второй стадии на основе полученного раствора неонола аф 9-12 готовят 2-10 мас. % раствор магнитной жидкости путем добавления в обработанный ультразвуком водный раствор неонола аф 9-12 магнитного металл-углеродного нанопорошка до полного растворения. Затем полученный раствор магнитной жидкости обрабатывают в ультразвуковой ванне в течение 60-120 минут при температуре 25-30°С.

На следующей стадии раствор магнитной жидкости, полученный после ультразвуковой обработки, подвергают сепарации. Сначала его отстаивают в емкости в течение 72 часов. Затем осторожно, не взбалтывая, сливают сверху 80% объема отстоянного раствора. Слитую суспензию обезвоживают в ультразвуковой ванне при температуре 80°С, оставляя 25 мас %.

В результате обезвоживания в ультразвуковой ванне концентрация магнитных наночастиц в растворе достигает 2-10 мас. %, что позволяет получить магнитную жидкость на основе воды с предельной намагниченностью от 10 до 50 кА/м.

Для обработки раствора используют ультразвуковую ванну, например в проведенных экспериментальных исследованиях использовали ультразвуковую ванну Sonorex RK100H фирмы Bandelin (Германия) мощностью - 80 Вт и частотой - 35 КГц.

В экспериментах для синтеза магнитной жидкости на основе воды и магнитных металл-углеродных наночастиц были испытаны следующие ПАВ: поливиниловый спирт, олеат натрия, додецилсульфат натрия, неонол аф 9-12. Испытания показали, что использование первых трех ПАВ не позволяет создать устойчивую магнитную жидкость.

Была испытана также традиционная среда для магнитных жидкостей - керосин с использованием олеиновой кислоты в качестве ПАВ. Для всех испытанных вариантов, кроме использования неонола аф 9-12, суспензия расслаивалась за время от 1 часа до нескольких суток.

Для примера фиг. 1-3 показывают расслоение магнитной жидкости на основе керосина и олеиновой кислоты. На фиг. 1 - расслоение магнитной жидкости через 1 час после синтеза. На фиг. 2 - расслоение магнитной жидкости через 5 часов. На фиг. 3 - расслоение магнитной жидкости через 3 дня.

Фиг. 4-6 подтверждают устойчивость магнитной жидкости на основе воды и неонола аф 9-12, приготовленной по описанной методике:

1) был приготовлен 2 мас. % водный раствор неонола аф 9-12;

2) водный раствор неонола аф 9-12 был обработан в ультразвуковой ванне при температуре 25°С (температура поддерживалась термостатом) в течение 40 минут.

3) в обработанный ультразвуком 2 мас. % водный раствор неонола аф 9-12 был добавлен магнитный металл-углеродный нанопорошок до получения раствора магнитной жидкости концентрацией 2 мас. %;

4) полученная магнитная жидкость была обработана в ультразвуковой ванне при температуре 25°С в течение 120 минут;

5) обработанный ультразвуком 2 мас. % раствор магнитной жидкости отстаивался в течение 72 часов;

6) 80% объема раствора магнитной жидкости сливалось сверху;

6) слитая суспензия обезвоживалась в ультразвуковой ванне при температуре 80°С до 25 мас %.

На фиг. 4 - состояние полученной магнитной жидкости через 1 час после синтеза. На фиг. 2 - состояние магнитной жидкости через 5 часов. На фиг. 3 - состояние магнитной жидкости через 1 месяц.

Таким образом, синтезированная магнитная жидкость на основе воды и магнитных наночастиц на углеродной матрице и неонола аф 9-12 в качестве поверхностно активного вещества обладает высокой устойчивостью к коагуляции, достаточно высокой предельной намагниченностью. Транспортировка и хранение магнитных наночастиц могут быть осуществлены в виде порошка. Синтез собственно магнитной жидкости с необходимой концентрацией магнитной компоненты может быть реализован по мере необходимости.

Способ синтеза магнитной жидкости на основе воды и магнитных металл-углеродных наночастиц, включающий стабилизацию магнитных наночастиц поверхностно-активным веществом, сепарацию и ультразвуковое диспергирование полученного раствора, отличающийся тем, что в обработанный в ультразвуковой ванне при температуре 25-30°С в течение 20-40 минут водный раствор неонола аф 9-12 концентрацией 1-5 мас. % добавляют магнитные металл-углеродные наночастицы, имеющие размеры 3-15 нм, представляющие собой магнитные наночастицы металла, окруженные аморфным углеродным материалом, до получения раствора магнитной жидкости концентрацией 2-10 мас. %, магнитную жидкость обрабатывают в ультразвуковой ванне при температуре 25-30°С в течение 60-120 минут, отстаивают в течение 72 часов и сливают сверху 80 % объема, слитую суспензию обезвоживают в ультразвуковой ванне при температуре 80°С, оставляя 25 мас. %.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области металлургии, а именно к электротехнической листовой стали (11), имеющей улучшающую электроизоляцию покрытие (14). Покрытие образовано из оксида титана или оксида тантала.

Изобретение может быть использовано при создании магнитоактивных катализаторов. Способ получения раствора магнитоактивного соединения включает конденсацию из раствора сульфата железа (II), содержащего лигносульфонаты, и раствора окислителя при их смешении.

Изобретение может быть использовано при создании магниточувствительных диодных структур, магнитных переключателей и сенсоров магнитных полей на основе ферромагнитного композита.
Настоящее изобретение относится к магнитомягкому композитному порошковому материалу на основе железа и может быть использовано для изготовления сердечника индукционной катушки большой мощности.

Изобретение относится к порошковой металлургии, связанной с изготовлением магнитов из порошковых материалов, в частности из сплавов редкоземельных металлов с кобальтом и железом, и может быть использовано при производстве металлокерамических и металлопластических постоянных магнитов с высокими величинами остаточной индукции и максимального энергетического произведения для машиностроительной, приборостроительной, электротехнической и других отраслей промышленности.

Изобретение может быть использовано в производстве модифицированных глинистых материалов. Для изготовления высокодисперсных гидрофобных магниточувствительных глинистых материалов готовят суспензию глинистых материалов в воде в реакторе с помощью механического перемешивания.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к изготовлению полосы из магнитомягкого сплава. Способ изготовления полосы из магнитомягкого сплава толщиной менее 0,6 мм, пригодной для механической резки, включает холодную прокатку полосы, полученной горячей прокаткой полуфабриката, затем полосу подвергают непрерывному отжигу пропусканием через печь непрерывного действия при температуре в пределах от температуры перехода упорядочения/разупорядочения сплава до температуры начала ферритно-аустенитного превращения сплава, причем скорость движения полосы устанавливают таким образом, чтобы время выдержки полосы в печи непрерывного действия при температуре отжига составляло меньше 10 минут.

Изобретение относится к области металлургии, а именно листу из неориентированной электротехнической стали, используемому в качестве сердечника для приводного двигателя электротранспортного средства и гибридного транспортного средства, а также двигателя электрогенератора.

Группа изобретений относится к спеченному магниту Nd-Fe-B, состоящему из редкоземельного элемента R, дополнительного элемента Т, железа Fe, бора В и примесей. Указанный магнит содержит фазу, обогащенную редкоземельными элементами, и основную фазу кристаллической структуры Nd2Fe14B.

Изобретение может быть использовано в производстве элементов микроэлектроники, сенсорной техники. Гольмий-марганцевый сульфид с гигантским магнитосопротивлением включает марганец и серу и дополнительно содержит гольмий при следующем соотношении компонентов, мас.%: гольмий 2,5-15, марганец 47,5-35, сера 50.
Изобретение относится к получению биологически разрушаемой высоконаполненной термопластичной композиции на основе полиэтилена, применяемой в производстве пленок, потребительской тары, посуды, изделий хозяйственного назначения, эксплуатируемых как в контакте с продуктами питания, так и в технических целях.

Изобретение предназначено для органической электроники, электрореологии, медицины и может быть использовано при изготовлении микроэлектромеханических систем, тонкопленочных транзисторов, нанодиодов, наноэлектропроводов, модулей памяти, электрохимических источников тока, перезаряжаемых батарей, суперконденсаторов, сенсоров и биосенсоров, солнечных батарей, дисплеев, а также лекарств для лечения онкологических заболеваний.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано в зондовой сканирующей микроскопии и атомно-силовой микроскопии для диагностирования и исследования наноразмерных структур.

Изобретение связано с легкоочищаемыми поверхностями и способами их создания. Способ формирования легкоочищаемого гидрофильного покрытия на основе включает зачистку поверхности основы с помощью абразивного материала таким образом, чтобы шероховатость очищенной поверхности Ra составляла от 100 до 3500 нм, нанесение покрывающего состава на обработанную абразивом поверхность и удаление воды из покрывающего состава.

Изобретение относится к cпеченным композиционным материалам на основе железа. Материал содержит 2,9-3,5 мас.% графита, 18-22 мас.% меди, 3,6-8,8 мас.% свинца, 1,4-1,6 мас.% олова, 0,1-2,0 мас.% термореактивной смолы, 0,005-0,2 мас.% полиэдральных многослойных углеродных наноструктур фуллероидного типа и остальное до 100 мас.% железа.

Изобретение относится к электротехнике и может быть использовано при изготовлении углеродных катодных материалов для накопителей энергии, например гибридных суперконденсаторов.

Изобретение относится к области получения высокопрочной керамики алюминат-литиевого класса на основе оксида циркония, которая может использоваться для изготовления лопаток газовых турбин и блоков цилиндров двигателей внутреннего сгорания.

Изобретение относится к области электротехники, а именно к материалу для изготовления анодов литий-ионных аккумуляторов, содержащих частицы графенового углерода, который получен термически из углеродсодержащих материалов-предшественников, подвергнутых нагреву в термической зоне до температуры по меньшей мере 1000°С.

Изобретение относится к получению нанокомпозиционных порошковых катодных материалов для литий-ионных аккумуляторов. В качестве исходного материала выбирают наноразмерный порошок аэросила (SiO2) с удельной поверхностью 350-380 м2/г, который сушат в вакууме в течение 1-3 ч.
Изобретение относится к молочной промышленности и нанотехнологии. Подготавливают молоко и заквашивают.

Изобретение предназначено для органической электроники, электрореологии, медицины и может быть использовано при изготовлении микроэлектромеханических систем, тонкопленочных транзисторов, нанодиодов, наноэлектропроводов, модулей памяти, электрохимических источников тока, перезаряжаемых батарей, суперконденсаторов, сенсоров и биосенсоров, солнечных батарей, дисплеев, а также лекарств для лечения онкологических заболеваний.
Наверх