Блок держателя образца, предназначенный для проведения комбинированных измерений с помощью рентгеноструктурного анализа в скользящем пучке и дополнительных физико-химических методов исследования

Заявленное изобретение относится к научному приборостроению, а именно к приспособлениям для фиксации образцов при проведении исследований. Блок держателя образца, предназначенный для проведения комбинированных измерений с помощью рентгеноструктурного анализа в скользящем пучке и дополнительных физико-химических методов исследования, представляет собой металлический корпус, в котором установлен нагревательный элемент, закрепленный на керамическом экране, и снабженный съемной верхней крышкой, оборудованной окошком для обеспечения проведения УФ-облучения исследуемого образца, и гибкими подводами для соединения с электронным блоком устройства контроля температуры. Дополнительно на данном блоке держателя образца реализована возможность подключения системы продувки для создания атмосферы над образцом с определенными параметрами, такими как влажность, насыщенные пары растворителей с различной полярностью. Технический результат заключается в расширении возможности применения методов исследования структурных параметров материала и обеспечении надежной фиксации образца в необходимом положении. 5 з.п. ф-лы, 4 ил.

 

Настоящее изобретение относится к научному приборостроению и представляет собой блок держателя образца, состоящее из двух конструктивных частей - корпуса и крышки для создания герметичной атмосферы. Блок держателя образца предназначено для использования в приборах, обеспечивающих проведение in-situ исследований структурных свойств материалов различного типа (образцов), например, на дифрактометрах, оборудованных X-Y-Z движителями (столиками) для размещения заявляемого блока держателя образца. Крышка необходима для создания герметичной атмосферы вокруг образца с возможностью осуществления контроля параметров окружающей среды, таких как температура, влажность, УФ-излучение и насыщенные пары растворителей. Конструкция блока держателя образца предполагает использование нагревательного элемента. Он помимо своей основной функции выполняет роль держателя образца (крепления исследуемого материала в горизонтальной плоскости).

В качестве наиболее близких аналогов известны высоко- и низкотемпературные столики входящие в состав экспериментальных систем LTS420, THMS600 и TST350 фирмы Linkam. LTS420, THMS600 и TST350 системы состоят из столика, в котором размещается образец, температурного контроллера и программного обеспечения для управления системой и мониторинга. Температурный столик ТНМ8350 системы способен обеспечивать изменение температуры образца в диапазоне от -196°C до 350°C со скоростями нагрева и охлаждения от 0,01°C/мин до 60°C/мин. Данный прибор сконструирован таким образом, что исследуемый образец не должен превышать 26 мм в длину, 22 мкм в длину и 2 мм в высоту. В состав LTS420 системы входит температурный столик с температурным диапазоном от -196°C до 420°C и скоростями нагрева от 0,01°C/мин до 50°C/мин. THMS600 система содержит температурный столик, который способен варьировать температуру образца в диапазоне от -196°C до 600°C со скоростями нагрева до 150°C/мин и охлаждения до 100°C/мин упомянутые температурные столики оснащены откидными крышками, позволяющие проводить замену образца. Нагревательные элементы выполнены из серебра для осуществления хорошей теплопроводности. В корпус столика встроены два внутренних электрических разъема для подключения внешних электронных устройств. Кроме того, приведенные примеры систем позволяют осуществлять контроль влажности внутри температурного столика с помощью специального контроллера влажности RН95, производимого фирмой Linkam. Температурные столики данных систем предназначены для использования только в прямых микроскопах, где объектив расположен над образцом. Данный факт чрезвычайно ограничивает область предполагаемых экспериментов.

Заявляемый блок держателя образца является универсальным, его конструкция позволяет использовать данный прибор в любых устройствах, основанных на применении таких методов исследования как оптическая микроскопия, спектрофотометрия и рентгеновская дифракция. Предусмотрена работа с УФ-лампой UV-8S/L, выпускаемой компанией Herolab, с целью обеспечения УФ-облучения изучаемого материала. Кроме того, дополнительные разъемы-коннекторы для подключения системы продувки, также используемые для контроля влажности атмосферы над образцом, могут быть использованы для создания атмосферы насыщенных паров растворителей с различной полярностью. Горизонтальная ориентация образца в блоке держателя образца позволяет проводить исследования с использованием рентгеновского излучения, генерируемого при помощи самых различных генераторов от трубки Крукса до синхротрона, позволяет получать широкий набор данных о внутренней структуре вещества. Предлагаемая конструкция блока держателя образца может быть использована на протяжении многочисленных экспериментах в разумных условиях эксплуатации.

Задачей настоящего изобретения является создание герметичного блока держателя образца, которое может быть интегрировано в большинство приборов для измерения структурных параметров образцов. Уникальность данного блока держателя образца заключается в возможности одновременного проведения исследования влияния различных факторов, таких как температура, влажность, насыщенные пары растворителей и УФ-облучения на фазовое и структурное поведения образца.

Техническим результатом изобретения является расширение возможности применения методов исследования структурных параметров материала, за счет реализации контроля и обеспечения герметичной атмосферы над образцом на протяжении всего эксперимента. Кроме того, в изобретении обеспечивается надежная фиксация образца, в заявляемом блоке держателя образца в необходимом положении.

Поставленная задача решается тем, что корпус блока держателя образца представляет собой параллелепипедный металлический каркас с утолщенным основанием и двумя боковыми стенками, в которые интегрированы разъемы для нагревательного элемента, а также гнезда для подключения системы контроля температуры и разъем для фиксации кюветы с растворителем. Предполагается, что упомянутый нагревательный элемент будет расположен параллельно нижней стенке корпуса, благодаря такому расположению он может быть использован в качестве держателя образца. Кроме того, нагревательный элемент с керамическим тепловым экраном имеет толщину не более 15 мм. Более того, корпус оснащен подводами-коннекторами для подключения системы продувки. Данные подводы-коннекторы возможно использовать для продувки образца насыщенными парами растворителей с разнообразной полярностью, с целью изменения фазового поведения исследуемого образца. Данная особенность конструкции позволяет осуществлять контроль и непосредственное изменение атмосферы над образцом, что увеличивает область возможных экспериментальных исследований. На двух взаимно противоположных боковых стенках корпуса расположены специальные окошки для пропускания излучения различного рода, например рентгеновского. Такая ориентация позволяет проводить УФ-облучение образца с помощью УФ-лампы через окошко, расположенное на верхней стенке корпуса, во время осуществления экспериментов по изучению структурных свойств исследуемого материала. Кроме того, герметичность атмосферы внутри корпуса обеспечивается благодаря возможности плотного крепления верхней крышки при помощи 26 винтов M1 к металлическому каркасу блока держателя образца. Дополнительно, каждое отверстие будет экранировано листами из каптоновой ленты, являющейся прозрачной для рентгеновского излучения, что не будет препятствовать проведению измерений рентгеновской дифракции. Блок держателя образца может быть снабжен специальным зажимом, установленным на нижней стенке блока держателя образца, для крепления всей конструкции в горизонтальном положении в используемой для проведения измерений аппаратуре. Размеры корпуса следующие: 30 мм×50 мм×27 мм, а общий вес блока держателя образца не превышает 500 граммов.

Заявляемый блок держателя образца обеспечивает закрепление образца в активной области сканирования прибора, например дифрактометра. Одним из преимуществ данного блока держателя образца является то, что при установке заявляемого столика в устройстве для измерения параметров образца не требуется дополнительного учета особенностей используемых методов измерения.

Кроме того, сконструированный блок держателя образца обладает компактными размерами для возможности использования различных высокоточных движителей, а также дифрактометров различных конструкций и мощностей. Также особенности его конструкции, а именно горизонтальная ориентация образца и прозрачные окошки для пропускания излучения, расположенные на боковых стенках, обеспечивают возможность работы в геометрии SAXS (малоугловое рассеяние рентгеновских лучей- small-angleX-rayscattering), WAXS (рассеяние рентгеновских лучей под большими углами - wide-angleX-rayscattering), GSAXS (малоугловое рассеяние рентгеновских лучей в скользящем пучке- Grazing-IncidenceSmall-AngleX-rayscattering) и GWAXS (большеугловое рассеяние рентгеновских лучей в скользящем пучке- Grazing-IncidenceWide-AngleX-rayscattering).

Изобретение поясняется чертежами.

На фиг. 1 изображен общий вид блока держателя образца.

На фиг. 2 представлен чертеж вида сверху блока держателя образца.

На фиг. 3 представлен чертеж сечения блока держателя образца.

На фиг. 4 изображен общий вид блока держателя образца в сборе. Позициями на чертежах обозначены: 1 - съемная верхняя крышка, 2, 7 и 10 - каптоновые экраны, 3 - корпус блока держателя образца, 4 - кювета для растворителя, 5 - нагревательный элемент с отверстием для прохождения экспериментального излучения, 6 и 8 - керамические тепловые экраны, 9 - боковой фланец, 11 - окно верхней крышки для пропускания УФ-облучения, 12 и 13 - боковое окно для пропускания экспериментального излучения, 14 и 15 - отверстия для винтов для присоединения зажима.

Одной из главных целей создания данного изобретения является создание контролируемой атмосферы вокруг экспериментального образца, в особенности в процессе пространственного передвижения держателя образца, а также возможность осуществления одновременного изменения нескольких параметров влияющих на структуру и фазовое поведение образца. Доказательством реализации такого результата является сохранение определенных условий внутри экспериментальной ячейки на протяжении длительного времени.

Также обеспечивается параллельность плоскостей держателя образца и падающего излучения, что дает возможность проведения экспериментов SAXS, WAXS, GSAXS, GWAXS для исследований структуры. Различная конструкция X-Y-Z движителей, используемых в рентгеновских дифрактометрах требует универсальности крепления модульного держателя. Также для реализации экспериментов с различной геометрией размеры модульного держателя должны быть минимальны. Также важны материалы, используемые в конструкции корпуса модульного держателя, они должны быть максимально прочными, легкими и инертными.

Заявляемый блок держателя образца адаптирован для любых пространственных X-Y-Z движителей различных дифрактометров и позволяет проводить необходимые работы с использованием микроманипуляторов. Таким образом, удалось решить задачу, связанную с разработкой универсального блока держателя образца, предназначенного для размещения в приборах для измерения структурных параметров изучаемых образцов, например в дифрактометрах, основанных на классическом методе рентгеновской дифракции, или любых других устройствах, обеспечивающих измерение упомянутых параметров образца. Заявляемый блок держателя образца позволяет проводить качественные измерения данных характеристик образцов, посредством обеспечения устойчивого положения держателя перемещении столика в процессе измерения перечисленных выше параметров образца, а также и обеспечения герметичности атмосферы вокруг исследуемого образца. При этом максимальная высота окошка, пропускающего экспериментальное излучение не меньше чем 4 см, что максимально облегчает процесс подготовки эксперимента и измерений при помощи рентгеновских дифрактометров любой конструкции (например, облегчает юстировку пучка устройства, для которого предназначено заявляемый блок держателя образца, и позиционирование образца в рентгеновском пучке). Вес заявляемого блока держателя образца составляет менее 500 г, что позволяет работать с высокоточными движителями без необходимости постоянной калибровки.

Корпус блока держателя образца представляет собой металлический каркас размерами 30 мм×50 мм×27 мм, специальными отверстиями, расположенными на нижней стенке каркаса, для присоединения зажима, предназначенного для крепления столика к горизонтальной поверхности X-Y-Z движителя дифрактометра при помощи винтов M3. Размеры зажима позволяют монтировать блок держателя образца на большинство известных на сегодняшний день различных конструкций рентгеновских дифрактометров, оборудованных X-Y-Z движителями.

1. Блок держателя образца, предназначенный для проведения комбинированных измерений с помощью рентгеноструктурного анализа в скользящем пучке и дополнительных физико-химических методов исследования, содержащий металлический корпус, в котором установлен нагревательный элемент, закрепленный на керамическом тепловом экране, и снабженный съемной верхней крышкой, оборудованной окошком для возможности осуществления УФ-облучения образца, и гибкими подводами для соединения с электронным блоком устройства контроля температуры.

2. Блок держателя образца по п. 1, отличающийся тем, что его металлический корпус содержит специальный разъем для закрепления кюветы с растворителем.

3. Блок держателя образца по п. 1, характеризующийся тем, что он снабжен интегрированными подводами-коннекторами для системы продувки, контролируемой внешним устройством.

4. Блок держателя образца по п. 1, характеризующийся тем, что окна на боковых сторонах каркаса размещены в области активной зоны экспериментального излучения и экранированы листами из каптоновой ленты, прозрачной для рентгеновского излучения.

5. Блок держателя образца по п. 1, характеризующийся тем, что нагревательный элемент с керамическим тепловым экраном имеет толщину не более 15 мм.

6. Блок держателя образца по п. 1, характеризующийся тем, что общий вес не превышает 500 граммов.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области оптико-физических измерений и касается способа неразрушающего контроля качества теплового контакта термоэлектрического модуля. Контроль осуществляется путем определения наличия/отсутствия воздушных полостей в его структуре методом спектроскопической эллипсометрии.

Устройство для вариативной одноцветной спектроскопии «накачка-зондирование» в терагерцовом диапазоне содержит перестраиваемый по частоте источник монохроматического излучения, первую пропускающую дифракционную решетку и вторую пропускающую дифракционную решетку.

Изобретение относится к области фотометрии жидких сред. Концентратомер жидких сред содержит источник излучения, кювету, фильтр низких частот, усилитель, интегратор, задающий генератор.

Изобретение относится к области измерительной техники. Анализатор состава природного газа содержит непрерывный лазер, фокусирующую линзу, газовую кювету с входным и боковым окном, фотообъектив, голографический фильтр, спектральный прибор, сопряженный с ПЗС-матрицей, и блок управления, взаимодействующий с ПЗС-матрицей.

Изобретение относится к исследованию и анализу газов с помощью электромагнитного излучения. Спектрометр состоит из последовательно размещенных источника микроволнового излучения, ячейки с исследуемым газом, приемной системы, включающей в себя детектор и блок обработки сигнала, и блока управления частотой источника излучения.

Изобретение относится к способам определения потенциалов ионизации и сродства к электрону органических молекул кислород- и азотсодержащих соединений. Целью изобретения является повышение точности методов определения ПИ и СЭ и его распространение на другие классы соединений, которые не относятся к ароматическим молекулам.

Изобретение относится к области экологического контроля и касается способа определения возможности применения спектрорадиометра для экологического мониторинга атмосферы.

Изобретение относится к контрольно-измерительной технике, в частности к оптическим методам. Способ контроля шероховатости поверхности детали включает зондирование исследуемой поверхности потоком со струйной структурой, содержащим смесь химически взаимодействующих газов, визуализацию информативного параметра через контролируемую область поверхности по регистрируемому в оптическом диапазоне длин волн изображению яркостного контраста проекции зоны химического взаимодействия смеси газов.

Изобретение относится к акустике, в частности к микрофонам. Способ создания микрофона на основе селективного поглощения инфракрасного (ИК) излучения углекислым газом.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений. Способ определения концентрации паров нафталина в газовой смеси ароматических соединений заключается в том, что материал, содержащий флуорофор дибензоилметанат дифторида бора (DBMBF2) или его метил-, или метокси-, или диметил-, или диметокси- или метилметоксипроизводное, молекулы которого окружены цепями полидиметилсилоксана или алкильными группами, помещают в газовую смесь.

Изобретение относится к области анализа материалов и касается оптического датчика для анализа жидкости. Датчик содержит расположенную в корпусе центральную секцию канала, по которому течет подлежащая анализу жидкость, и устройство спектрального анализа, содержащее источник инфракрасного излучения, испускающий сигнал, который принимается принимающим устройством после того, как проходит через анализируемую жидкость, несущую пластину, которая несет инфракрасный источник и принимающее устройство. Подлежащая анализу жидкость течет через замкнутый контур в центральной секции канала, образованного стенками в форме арки оптического компонента и выступом корпуса в оптическом компоненте. Между оптическим компонентом и корпусом зажата уплотнительная прокладка, препятствующая диффузию жидкости вовнутрь корпуса. Технический результат заключается в обеспечении возможности проведения непрерывного анализа жидкости без образования застойного кармана и скапливания осадков. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 3 ил.

Группа изобретений относится к медицине и может быть использована для измерения уровня гемоглобина у пациента (38). Медицинская система (10) содержит проекционную систему, систему получения изображения, модуль гемоглобина. Цветовая шкала (22) гемоглобина (HbCS) проецируется в поле зрения (FOV) (42) системы получения изображения. Шкала HbCS (22) содержит множество областей цвета крови. Причем каждой области цвета крови соответствует уровень гемоглобина и она окрашена, чтобы представлять цвет крови, соответствующий уровню гемоглобина. Изображение крови пациента (38) и проецированную шкалу HbCS получают, используя систему получения изображения. Группа изобретений обеспечивает возможность измерения уровня гемоглобина у пациента объективно, неинвазивно, без лабораторных условий за счет использования проекционной системы и проекции цветовой шкалы гемоглобина в поле зрения. 3 н. и 12 з.п. ф-лы, 5 ил.

Изобретение относится к оптическому анализатору. Оптический анализатор содержит оптически интегрирующую полость, сформированную по меньшей мере одной светорассеивающей стенкой и адаптированную для помещения в нее образца твердого сельскохозяйственного продукта, состоящего из одного или более элементов образца, и источник оптического излучения, испускающий излучение в оптически интегрирующую полость. При этом по меньшей мере одна светорассеивающая стенка полости предназначена для преобразования испущенного излучения в рассеянное излучение, а образец способен преобразовывать рассеянное излучение в излучение, прошедшее спектральную фильтрацию. Причем оптический анализатор выполнен с возможностью обеспечения по существу однородной плотности фотонов в интегрирующей полости и с возможностью однородного освещения образца по существу со всех пространственных направлений. Анализатор также содержит спектральный датчик. Образец заключен в оптически интегрирующей полости, а спектральный датчик помещен на траектории излучения, прошедшего спектральную фильтрацию. Технический результат заключается в повышении точности измерений и надежности устройства. 2 н. и 33 з.п. ф-лы, 7 ил.

Изобретение относится к экологии, лимнологии, океанологии и может быть использовано в качестве устройства для проведения in situ исследований антропогенной загрязненности природных акваторий с морской и пресной водой. Флуориметр включает генератор опорных сигналов, выполненный с возможностью генерировать сигналы управления с произвольной частотой, длительностью и скважностью на светодиоды с разными длинами волн. Светодиоды оптически соединены с измерительной кюветой, турелью оптических фильтров и регистрирующим фотодетектором, сопряженным с полихроматором. Опорный и регистрирующие фотодетекторы выполнены многоканальными и электрически соединены с аналого-цифровым преобразователем, с которым также соединены установленные в кювете датчики температуры и солености. Технический результат - одновременное измерение множества биооптических параметров в исследуемом водоеме, получаемых в широком спектральном диапазоне от 200 нм до 800 нм, таких как флуоресценция фитопланктона, состояние фотосинтетического аппарата фитопланктона, флуоресценция РОВ (растворенное органическое вещество), флуоресценция пигментов фитопланктона, температура и соленость воды, что позволяет проводить "in situ" оперативное биотестирование акваторий и выявлять степень антропогенной загрязненности экосистемы. 3 з.п. ф-лы, 2 ил.

Заявленное изобретение относится к научному приборостроению, а именно к приспособлениям для фиксации образцов при проведении исследований. Блок держателя образца, предназначенный для проведения комбинированных измерений с помощью рентгеноструктурного анализа в скользящем пучке и дополнительных физико-химических методов исследования, представляет собой металлический корпус, в котором установлен нагревательный элемент, закрепленный на керамическом экране, и снабженный съемной верхней крышкой, оборудованной окошком для обеспечения проведения УФ-облучения исследуемого образца, и гибкими подводами для соединения с электронным блоком устройства контроля температуры. Дополнительно на данном блоке держателя образца реализована возможность подключения системы продувки для создания атмосферы над образцом с определенными параметрами, такими как влажность, насыщенные пары растворителей с различной полярностью. Технический результат заключается в расширении возможности применения методов исследования структурных параметров материала и обеспечении надежной фиксации образца в необходимом положении. 5 з.п. ф-лы, 4 ил.

Наверх