Устройство для измерения теплоемкости материалов

Изобретение относится к тепловым испытаниям, а именно к устройствам для определения теплоемкости материалов, и может быть применено для определения их теплотехнических свойств. Предложено устройство для измерения теплоемкости материалов, которое содержит две калориметрические ячейки, размещенные внутри заполненного теплоизолирующим материалом корпуса, снабженные измерителями температур, электрическими нагревателями и средствами подвода мощности к ним. При этом средство подвода мощности к нагревателям выполнено в виде подключенной к электросети через выпрямитель емкости, к которой через управляемое компьютером реле параллельно присоединена снабженная вольтметром вторая емкость, через управляемые компьютером реле соединенная с нагревателями обеих калориметрических ячеек. Технический результат - повышение точности определения искомого параметра. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

 

Изобретение относится к тепловым испытаниям, а именно к устройствам для определения теплоемкости материалов, и может быть применено для определения теплотехнических свойств материалов.

Известно устройство для измерения теплоемкости материалов, представляющее собой калориметрический блок с тепловыми управляемыми экранами, внутри которых размещается образец, нагреватель образца, измеритель температуры образца, вариатор мощности и измеритель мощности (SU 717638, G01N 25/20, 1980 [1]). Работа устройства основана на регистрации мощности нагрева образца внутренним электронагревателем в адиабатических условиях, создаваемых управляемыми теплоизолирующими экранами. Известное устройство не обеспечивает высокой точности определения подводимой мощности к нагревателю, а следовательно, и определения искомого параметра. Измерения тока или напряжения не обеспечивают необходимой точности измерений мощности, поскольку на результат влияет изменение внутреннего сопротивления источника и сопротивления нагревателя.

Известно устройство для измерения теплоемкости материалов, содержащее две калориметрические ячейки, средства измерения температуры в них и электрические нагреватели (SU 685966 G01N 25/20, 1979 [2]). Искомая величина теплоемкости определяется после достижения температурного поля, близкого к стационарному, на основании измеренной разности расходов электроэнергии, затраченной на прогрев образцов и приращения их температуры. Однако известное устройство не обеспечивает высокой точности определения подводимой мощности к нагревателю, а следовательно, и определения искомого параметра. Применение стандартных источников тока или напряжения не обеспечивает необходимой точности стабилизации и измерений мощности. Поэтому просто измерений разности расходов электроэнергии для точных измерений недостаточно.

Наиболее близким к заявляемому по своей технической сущности является устройство для измерения теплоемкости, известное из описания к SU 1516926, G01N 25/20, 1989 [3]. Устройство содержит две калориметрические ячейки, размещенные внутри заполненного теплоизолирующим материалом корпуса, снабженные измерителями перепадов температур, электрическими нагревателями и средствами подвода мощности к ним.

Недостатком известного устройства является невысокая точность определения искомого параметра, обусловленная невысокой точностью определения мощности, идущей на обогрев образцов. Применение стандартных источников тока или напряжения не обеспечивает необходимой точности стабилизации и измерений мощности, поскольку на результат влияет изменение внутреннего сопротивления источника и сопротивления нагревателя, поэтому просто измерений тока в нагрузке и напряжения для точных измерений мощности недостаточно.

Заявляемое устройство для измерения теплоемкости материалов направлено на повышение точности определения искомого параметра.

Указанный результат достигается тем, что устройство для измерения теплоемкости материалов содержит две калориметрические ячейки, размещенные внутри заполненного теплоизолирующим материалом корпуса, снабженные измерителями температур, электрическими нагревателями и средствами подвода мощности к ним. При этом средство подвода мощности к нагревателям выполнено в виде подключенной к электросети через выпрямитель емкости, к которой через управляемое компьютером реле параллельно присоединена снабженная вольтметром вторая емкость, через управляемые компьютером реле соединенная с нагревателями обеих калориметрических ячеек.

Указанный результат достигается тем, что каждая калориметрическая ячейка выполнена в виде керамического стакана с намотанным на нее электронагревателем, охваченным керамическим чехлом и размещенным в металлической рубашке, в теле которой установлена термопара.

Отличительными признаками заявляемого устройства являются:

- средство подвода мощности к нагревателям выполнено в виде подключенной к электросети через выпрямитель емкости, к которой через управляемое компьютером реле параллельно присоединена снабженная вольтметром вторая емкость, через управляемые компьютером реле соединенная с нагревателями обеих калориметрических ячеек;

- каждая калориметрическая ячейка выполнена в виде керамического стакана с намотанным на нее электронагревателем, охваченным керамическим чехлом и размещенным в металлической рубашке, в теле которой установлена термопара.

Определение величины подаваемой на ячейки энергии по числу электрических импульсов на нагреватель каждой ячейки от разряда на них общего для обоих нагревателей ячеек конденсатора, при условии измерения напряжения конденсатора перед каждым импульсом, позволяет очень точно определить затраченную на нагрев энергию. Обычно для ее достижения необходимо иметь источник питания, обеспечивающий не только высокую стабильность мощности на нагревателях, но и знание ее величины. Применение стандартных источников тока или напряжения не обеспечивает необходимой точности стабилизации и измерений мощности. В самом деле, на результат влияет изменение внутреннего сопротивления источника и сопротивления нагревателя, поэтому просто измерений тока в нагрузке и напряжения для точных измерений недостаточно. Особенности работы средства подвода мощности к нагревателям (источника питания) по предлагаемому алгоритму позволяет обеспечить преимущества за счет следующих факторов:

- энергия отдельного импульса, питающего нагреватель калориметрической ячейки может быть с высокой точностью определена по формуле Е=C2U2/2, где U - напряжение, считанное измерителем V1 (см. схему источника питания). Эта энергия не зависит от величины сопротивления нагрузки, если время разряда емкости на нагрузку достаточно велико;

- для подачи на ячейку калориметра заданной величины энергии необходимо подать на нее нужное число импульсов питания, просуммировав их энергии до достижения заданного значения. Описываемый алгоритм работы легко реализуется с помощью компьютера, используемого для управления блоком питания.

Оптимальной представляется конструкция, когда каждая калориметрическая ячейка выполнена в виде керамического стакана с намотанным на нее электронагревателем, охваченным керамическим чехлом и размещенным в металлической рубашке, в теле которой установлена термопара. Наличие металлической рубашки обеспечивает выравнивание температуры внутри ячеек.

Сущность заявляемого устройства поясняется примером реализации и чертежами. На фиг. 1 представлено упрощенное изображение устройства (дифференциального калориметра). На фиг. 2 представлена упрощенная схема импульсной системы питания нагревателей ячеек. На фиг. 3 представлена в разрезе конструкция отдельных ячеек.

Устройство для измерения теплоемкости материалов содержит корпус 1, заполненный теплоизоляционным материалом 2, калориметрические ячейки 3, образец 4, выводы нагревателей и термопар 5, контакты для подключения системы измерений и блока питания нагревателей 6. Устройство содержит импульсный блок питания с компьютерным управлением, схема которого представлена на фиг. 2. Блок питания содержит емкость C1, которая через выпрямитель, трансформатор и ограничивающий ток резистор R1 заряжается от сети. От этой емкости, являющейся буферным накопителем энергии, через сопротивление R2 и нормально-замкнутый контакт реле k1 заряжается рабочая емкость.

Для подачи импульса энергии в нагрузку (RH1 или RH2) контакты реле k1 размыкают, производят отсчет напряжения на конденсаторе С2 с помощью измерителя V1, а затем замыкают контакты реле k2 или k3 в зависимости от того, в какую ячейку калориметра необходимо подать импульс. После полной разрядки конденсатора С2 схему возвращают в исходное состояние, что приводит к повторной зарядке емкости С2. Емкость C1 заряжается непрерывно по мере отбора от нее энергии на перезарядку С2. Блок компьютерного управления осуществляет подсчет числа импульсов, вычисляет их энергию и выделенную мощность на нагревателях.

Калориметрическая ячейка содержит керамический стакан 7, на котором размещена обмотка нагревателя 8, охваченная керамическим чехлом 9. Указанная сборка установлена внутри металлической рубашки для выравнивания температуры 10, в теле которой установлена термопара 11.

Устройство используется следующим образом.

1. Производят калибровку калориметрических ячеек. Для этого на ячейки без образца, имеющие одинаковую температуру, подают некоторое количество энергии и регистрируют их температуру при достижении теплового равновесия. Если после подачи заданной энергии температура ячеек различается, подают дополнительные импульсы до выравнивания температуры. Вычисляют теплоемкости ячеек по формуле

где: ci(T) - теплоемкость i-й ячейки при температуре Т, Дж/кг*град;

ΔТ - изменение температуры ячейки, градусы Цельсия;

Ei - энергия, нагревшая ячейку, Дж.

2. Подготавливают образец исследуемого материала, взвешивают его. Помещают образец в одну из калориметрических ячеек.

3. На каждую ячейку, с учетом их теплоемкости, подают энергию, необходимую для ее нагрева на заданную величину.

4. На ячейку, содержащую образец, подают дополнительную энергию до выравнивания температур ячеек.

5. Вычисляют удельную теплоемкость образца по формуле

где ΔЕ - энергия, необходимая для догрева ячейки с образцом до заданной температуры, Дж;

m - масса образца, кг;

ΔT - разница температур после догрева и начальной, градусы Цельсия.

В соответствии с изобретением была создана установка, показанная на фиг. 1-3.

Размеры внутреннего стакана ячейки дифференциального калориметра - 8×40 мм, обмотка нагревателя изготовлена из нихрома и имеет сопротивление 4.5 Ом, рубашка ячейки изготовлена из нержавеющей стали и имеет толщину стенки 15 мм. Стакан и чехол нагревателя - из корундовой керамики.

Корпус дифференциального калориметра герметичен, допускает вакуумирование и заполнение защитным газом. Все проводные соединения выполнены с помощью гермовводов.

Система питания установки имеет на входе разделительный трансформатор 220/220 В, 400 Вт. Все резисторы проволочные, имеют сопротивление 4.5 Ом. Конденсатор C1 электролитический, 1000 мФ, 450 В, С2 - пусковой, 25 мФ, 450 В. В блоке питания используются быстродействующие электронные реле 5П40.10ПА1-75-4-Д68, управляемые от контроллера через оптронную развязку.

Во вторую ячейку калориметра помещен образец из стали марки 20 диаметром 6 и длиной 30 мм. Вес образца составил 6.6 г.

При температуре 612°С теплоемкость 1-й ячейки калориметра составляет 124 Дж/град, второй - 131 Дж/град. Для нагрева ячеек на 10 градусов на первую ячейку подана энергия 1.240 кДж, на вторую - 1.310 кДж. Для выравнивания температуры на вторую ячейку потребовалось подать дополнительно 39.7 Дж. Удельная теплоемкость стали 20 составила 601.5 Дж/кг/град.

1. Устройство для измерения теплоемкости материалов, содержащее две калориметрические ячейки, размещенные внутри заполненного теплоизолирующим материалом корпуса, снабженные измерителями температур, электрическими нагревателями и средствами подвода мощности к ним, отличающееся тем, что средство подвода мощности к нагревателям выполнено в виде подключенной к электросети через выпрямитель емкости, к которой через управляемое компьютером реле параллельно присоединена снабженная измерителем напряжения вторая емкость, через управляемые компьютером реле соединенная с нагревателями обеих калориметрических ячеек.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что каждая калориметрическая ячейка выполнена в виде керамического стакана с намотанным на нее электронагревателем, охваченным керамическим чехлом и размещенным в металлической рубашке, в теле которой установлена термопара.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к тепловым испытаниям, а именно к определению теплопроводности материалов. Предложен способ измерения теплопроводности твердых материалов, который включает изготовление образца из исследуемого материала в виде стержня постоянного сечения, создание заданного перепада температур на концах образца путем регулирования мощности нагревателей и определение искомой величины с использованием математической зависимости по результатам измерения разности температур на концах образца и мощности нагревателей по достижении стационарного режима теплопередачи.

Изобретение относится к способу количественного анализа состава газовой смеси, в частности атмосферы гермооболочки (4) ядерной установки. Согласно предложенному изобретению предусмотрено измерительное устройство (2), содержащее детектор (16) теплопроводности с первым измерительным мостом, детектор (14) тепловыделения реакции со вторым измерительным мостом и общий блок (26) обработки результатов.

Изобретение относится к области высоких технологий, осуществляемых на основе управляемых термодинамических процессов, и может быть использовано для получения высокоизотермичных температурных полей объектов, нагреваемых внешним источником энергии.

Изобретение относится к области исследования или анализа материалов с помощью тепловых средств при помощи калориметрических измерений путем измерения теплоемкости или теплопроводности.

Держатель нанокалориметрического сенсора для измерения теплофизических параметров образца, а также структуры и свойств его поверхности дает возможность проведения экспериментов с одновременным использованием данных методов, что позволяет проводить in-situ исследования структуры и свойств поверхности, а также теплофизических свойств материалов различного типа с возможностью одновременного снятия базовой линии.

Изобретение относится к области измерительной техники, а именно к способам определения термической стабильности жидких однофазных и двухфазных, а также гетерогенных систем.

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано при проведении измерений теплофизических и/или структурных параметров образца. Предложен блок держателей нанокалориметрических сенсоров, предназначенный для размещения в дифрактометре на X-Y-Z движителе (столике).

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано для нанокалориметрических измерений. Заявляемое термостатирующее устройство для нанокалориметрических измерений на чипе со сверхбыстрыми скоростями нагрева и охлаждения обеспечивает стабильную передачу аналогового сигнала от нанокалориметрического сенсора до аналого-цифрового преобразователя, размещенного в электронном контроллере; обеспечивает жесткое закрепление нанокалориметрического сенсора в активной области сканирования дифрактометра или любого другого прибора по измерению структурных характеристик образцов; а также позволяет использовать при измерениях дополнительный (эталонный) нанокалориметрический сенсор для снятия базовой линии эксперимента, используемой при дальнейшей обработке полученных экспериментальных данных.

Изобретение относится к измерениям тепловой мощности в процессах трансформации и диссипации энергии в суспензиях живых митохондрий в исследованиях в области митохондриальной термодинамики, направленных на создание новых фармсредств и перспективных биотехнологий.

Изобретение относится к теплофизике и может быть использовано для определения радиационных характеристик поверхностей и покрытий твердых тел. В отличие от известного способа определения излучательной способности твердых материалов, заключающегося в том, что воздействуют на исследуемый образец с помощью лазерного излучения, измеряют истинную контактную температуру Т поверхности образца в процессе воздействия, одновременно бесконтактно определяют интенсивность излучения от образца и используют полученные данные для определения излучательной способности, в предложенном способе воздействуют на образец лазерным излучением, преобразованным в тепловое излучение, после равномерного нагрева образца преобразованным лазерным излучением измеряют в исследуемом спектральном диапазоне длин волн теплового излучения от образца от λ1 до λ2 яркостную температуру Тя поверхности образца, по которой судят об интенсивности теплового излучения от образца.

Изобретение относится к тепловым испытаниям, а именно к устройствам для определения теплопроводности материалов, и может быть применено для определения теплотехнических свойств материалов, например, при проектировании режимов термообработки металлоизделий. Предложено устройство для измерения теплопроводности твердых материалов, которое содержит средство нагрева с размещаемым в нем образцом в виде стержня, средства измерения температуры концевых частей стержня и блок регулирования мощности средства нагрева. При этом средство нагрева выполнено в виде двух охватывающих концы стержня калориметрических ячеек с одинаковыми электрическими нагревателями, а блок регулирования мощности средства нагрева в виде компьютера. При этом блок питания средств нагрева выполнен в виде подключенной к электросети через выпрямитель емкости, к которой через управляемое компьютером реле параллельно соединена снабженная измерителем напряжения вторая емкость, через управляемые компьютером реле соединенная с нагревателями обеих калориметрических ячеек. Технический результат - повышение точности измерения искомого параметра. 4 з.п. ф-лы, 3 ил.

Изобретение относится к тепловым испытаниям, а именно к устройствам для определения теплоемкости материалов, и может быть применено для определения их теплотехнических свойств. Предложено устройство для измерения теплоемкости материалов, которое содержит две калориметрические ячейки, размещенные внутри заполненного теплоизолирующим материалом корпуса, снабженные измерителями температур, электрическими нагревателями и средствами подвода мощности к ним. При этом средство подвода мощности к нагревателям выполнено в виде подключенной к электросети через выпрямитель емкости, к которой через управляемое компьютером реле параллельно присоединена снабженная вольтметром вторая емкость, через управляемые компьютером реле соединенная с нагревателями обеих калориметрических ячеек. Технический результат - повышение точности определения искомого параметра. 1 з.п. ф-лы, 3 ил.

Наверх