Система и способ очистки пентоксида ванадия

Изобретение относится к способам очистки пентоксида ванадия. Пентоксид ванадия промышленного сорта превращают в окситрихлорид ванадия низкотемпературным хлорированием в псевдоожиженном слое, где хлорирующий газ предварительно нагревают посредством теплообмена между псевдоожижающим газом и дымовым газом хлорирования и добавляют надлежащее количество воздуха, чтобы обеспечить сгорание части порошка углерода, достигая сбалансированного подвода тепла в ходе хлорирования. Окситрихлорид ванадия очищают ректификацией, затем подвергают окислению в плазме, получая продукт высокочистого пентоксида ванадия и газообразный хлор. Газообразный хлор возвращают в процесс низкотемпературного хлорирования. Предложенные система и способ обеспечивают отсутствие сброса загрязненных сточных вод, низкие энергопотребление и потребление хлора при производстве, стабильное качество продукта. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

 

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ

Настоящее изобретение относится к областям химической технологии и материалов, и конкретнее к системе и способу очистки пентоксида ванадия.

ПРЕДПОСЫЛКИ СОЗДАНИЯ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Пентоксид ванадия представляет собой один из важных промышленных продуктов ванадия и широко применяется в производстве легирующих добавок, таких как феррованадий и нитрид ванадия, и в областях, относящихся к катализаторам, красителям, добавкам для цементированного карбида и тому подобное. Учитывая непрерывное развитие новых энергетических технологий, в аккумуляторной промышленности существует возрастающая потребность в высокочистом пентоксиде ванадия (с чистотой выше 3N5), включая полностью ванадиевый проточный редокс-аккумулятор (VRB) с хорошими крупномасштабными характеристиками накопления энергии, литий-ионный аккумулятор на основе ванадата, используемый в электрических автомобилях и тому подобное. Однако, в общем, существующей промышленной технологией можно получить лишь пентоксид ванадия с чистотой 2N5 (то есть продукт согласно спецификации, приведенной в HGT 3485-2003), который с трудом может отвечать требованиям, предъявляемым к пентоксиду ванадия для аккумуляторной промышленности. Следовательно, задача получения высокочистого пентоксида ванадия с низкими издержками и высокой эффективностью представляет собой одну из неотложных проблем, нуждающихся в решении в области новых энергетических технологий.

В настоящее время порошок высокочистого пентоксида ванадия обычно получают следующим способом: раствор после выщелачивания ванадия или ванадиевый раствор, который получают растворением богатого ванадием материала (такого как полиортованадат аммония, метаванадат аммония, пентоксид ванадия промышленного сорта и так далее), используют в качестве сырья и очищают таким способом, как очистка химическим осаждением и/или экстракция растворителем/ионный обмен на ионообменной смоле или тому подобное, получая очищенный ванадиевый раствор; очищенный ванадиевый раствор подвергают осаждению в виде аммонийной соли, получая осадок очищенного полиортованадата аммония или метаванадата аммония; затем осадок подвергают разложению путем прокаливания, получая порошок высокочистого пентоксида ванадия, как описано в китайских патентных заявках CN 1843938A, CN 102730757A, CN 103145187A, CN 103515642A, CN 103194603A, CN 103787414A, CN 102181635A и CN 103663557A, европейском патенте ЕР 0713257 В1 и так далее. В данных способах технологический параметр для удаления примеси тесно связан с содержанием примеси в сырье, поэтому приспособляемость к сырью плоха. Более того, поглотители или экстрагенты кальциевых солей и магниевых солей, кислые и щелочные реагенты и аммонийные соли для осаждения ванадия, используемые в процессе очистки, также ответственны за внесение примесей. Чтобы улучшить качество продукта, обычно требуется применение дорогостоящих реагентов высокой чистоты, что, тем самым, ведет к следующим проблемам: стоимость слишком высока, нельзя реализовать на практике крупномасштабное производство и трудно добиться стабильной чистоты продукта выше 3N5.

Относительно проблем, связанных с тем, что поглотители или экстрагенты ответственны за внесение примесей и с тем, что стоимость использованных реагентов слишком высока, профильные ведомства также предлагают использование способа повторного осаждения для того, чтобы добиться очистки ванадиевого раствора и удаления из него примесей; а именно, используя характеристику осаждения аммонийной соли в случае ванадийсодержащего раствора, селективно осаждают ванадий, изолируя часть примесных ионов в растворе после осаждения; полученный осадок аммонийной соли растворяют, а затем проводят множественные повторные операции, что получить осадок более чистого полиортованадата аммония или метаванадата аммония; и осадок подвергают разложению путем прокаливания, получая порошок высокочистого пентоксида ванадия, как описано в китайских патентных заявках CN 103606694 A, CN 102923775 A и так далее. Данный способ эффективно уменьшает количество используемых реагентов и возможность того, что реагенты внесут примеси. Однако способ растворения/осаждения по-прежнему требует применения большого количества высокочистых кислых и щелочных реагентов и аммонийных солей, следовательно, стоимость очистки по-прежнему высока; а трудоемкие операции многократного осаждения не только снижают производственную эффективность, но также приводят к значительному уменьшению коэффициента непосредственного извлечения ванадия. Кроме того, в вышеупомянутых способах очистки раствора экстракция/обратная экстракция, осаждение, промывка и другие рабочие стадии будут производить большое количество сточной воды, содержащей главным образом малое количество ионов ванадия и ионов аммония и большое количество натриевых солей, результатом чего является трудоемкая обработка и неразрешимая проблема загрязнения окружающей среды, а также это серьезно ограничивает крупномасштабное промышленное применение данных способов.

Благодаря значительной разнице в температурах кипения и давлениях насыщенного пара хлоридов металлов различные хлориды металлов являются легко разделяемыми дистилляцией/ректификацией. Хлорирование сырья - очистка ректификацией - последующая обработка представляет собой общепринятый способ получения высокочистых материалов, таких как высокочистый кремний (поликремний), высокочистый диоксид кремния и тому подобное. Из-за весьма высокой разницы между температурами кипения хлорида ванадия, окситрихлорида ванадия и хлоридов обычных примесей, таких как железо, кальций, магний, алюминий, натрий, калий и тому подобное, высокочистый окситрихлорид ванадия легко получается ректификацией, а высокочистый пентоксид ванадия может быть получен подвергая высокочистый окситрихлорид ванадия гидролизу и осаждению в виде аммонийной соли с дополнительным ее прокаливанием. Следовательно, применение способа хлорирования для получения высокочистого пентоксида ванадия, в принципе, обеспечивает большее преимущество. Фактически, применение способа хлорирования для получения высокочистого пентоксида ванадия не только осуществимо в принципе, но также было реализовано в лаборатории исследователями из Университета штата Айова (Iowa State University) в Соединенных Штатах уже в 1960-ых годах (Journal of the Less-Common Metals, 1960, 2: 29-35). Они использовали в качестве сырья полиортованадат аммония и получали сырой окситрихлорид ванадия хлорированием с добавлением углерода, затем получали высокочистый окситрихлорид ванадия путем очистки дистилляцией и проводили осаждение аммонийной соли, получая высокочистый метаванадат аммония, и, наконец, прокаливали высокочистый метаванадат аммония при 500-600°С, получая порошок высокочистого пентоксида ванадия. Однако большое количество сточной воды, содержащей аммиак и азот будет получаться в процессах осаждения и промывки (по меньшей мере 1,8 тонны являющейся отходом соли хлорида аммония получается на тонну продукта пентоксида ванадия), что затрудняет обработку; а процессы осаждения, сушки и прокаливания аммонийных солей не только требуют высокого потребления энергии, но также легко вызывают загрязнение окружающей среды. Кроме того, в указанном исследовании реализовано лишь периодическое получение высокочистого пентоксида ванадия способом хлорирования с помощью лабораторного оборудования, и оно не может предоставить соответствующую информацию о том, как применять способ хлорирования для непрерывного получения высокочистого пентоксида ванадия в промышленном масштабе. Возможно именно по этим причинам сообщение о непрерывном получении высокочистого пентоксида ванадия способом хлорирования трудно обнаружить спустя десятилетия после данного исследования.

Недавно в китайской патентной заявке CN 103130279 A предложен способ получения высокочистого пентоксида ванадия, применяя способ хлорирования с использованием в качестве сырья ванадиево-железной магнитной железной руды, ванадиевого шлака, ванадийсодержащего катализатора и других материалов, содержащих ванадий. Смесь хлоридов ванадия получают хлорированием с добавлением углерода - удалением пыли - конденсированием, а тетрахлорид ванадия отделяют ректификацией, получая чистый окситрихлорид ванадия, затем окситрихлорид ванадия подают в ультрачистый водный раствор или ультрачистый водный раствор аммиака и осаждают, а осадок фильтруют, сушат и прокаливают, получая пентоксид ванадия. Данный патент имеет следующие недостатки: (1) подобно вышеописанному исследованию из Университета штата Айова данный патент фактически описывает лишь основную идею хлорирования, не указывая на конкретные эксплуатационные решения. Например, способ хлорирования включает в себя как хлорирование в кипящем слое, так и хлорирование расплавленной соли, которые представляют собой совершенно разные способы хлорирования. В качестве другого примера, что касается реактора хлорирования, то предлагается использование таких реакторов, как "вращающаяся печь, печь с псевдоожиженным слоем, печь с кипящим слоем, шахтная печь, многоподовая печь" и тому подобное, что фактически охватывает почти все общепринятые основные реакторы в металлургической промышленности; однако требования разных реакторов к сырью сильно различаются. Например, шахтная печь может быть пригодной лишь для "грубых" частиц с размером частиц более 8 мм, и необходимо осуществлять обработку гранулированием и прокаливанием, когда обрабатывают "тонкие" частицы, тогда как хлорирование в кипящем слое обычно подходит для обработки тонких частиц. Следовательно, ванадиевое сырье в виде частиц нельзя непосредственно использовать в случае вращающейся печи, печи с псевдоожиженным слоем, печи с кипящим слоем, шахтной печи, многоподовой печи и других реакторов. Более того, "печь с псевдоожиженным слоем" и "печь с кипящим слоем" по существу являются одинаковыми, отличаясь только наименованиями; следовательно, поскольку данные реакторы широко различаются в плане режима работы и рабочих условий, фактически способ нельзя использовать, если описана только основная идея. (2) Окситрихлорид ванадия подают в ультрачистый водный раствор для гидролиза. Однако поскольку пентоксид ванадия легко растворяется в растворе соляной кислоты, степень извлечения осадка ванадия слишком низка. Боле того, в растворе хлористоводородной кислоты с концентрацией HCl более 6,0 моль/л, когда пентоксид ванадия растворен, он будет восстанавливаться до VOCl2 и высвобождается газообразный хлор, который будет дополнительно снижать степень извлечения осадка ванадия. Процессы осаждения и промывки будут неизбежно давать большие количества раствора хлористоводородной кислоты, содержащего ванадий, и затрудняется эффективное достижение исчерпывающей обработки.

Кроме того, что касается крупномасштабных промышленных приложений, то все еще существуют следующие две проблемы в имеющихся технологиях хлорирования ванадиевого сырья: (1) прокаливание для хлорирования ванадиевого сырья представляет собой сильно экзотермический процесс и в дополнение к предварительному нагреву твердых и газообразных реакционных материалов тепло, генерированное реакцией хлорирования, все еще необходимо удалять посредством рассеяния тепла печных стенок для того, чтобы стабилизировать температуру хлорирования; следовательно, как твердый материал, так и газ обычно поступают в реактор при температуре вблизи комнатной температуры и могут участвовать в реакции только после предварительного нагрева теплом, произведенным в реакции хлорирования, результатом чего является слишком низкая эффективность реакции в части реактора хлорирования; (2) поскольку тепло, произведенное реакцией хлорирования необходимо удалять посредством рассеяния большого количества тепла для того, чтобы поддержать рабочую температуру, как рабочие условия, так и изменения климатического состояния окружающей среды способны вызывать флуктуации в температуре хлорирования, результатом чего является снижение селективности хлорирования и эффективности, и необходимо использовать приемлемый способ сбалансированного подвода тепла и регулирования температуры. Следовательно, необходимо обеспечить приемлемый подвод тепла и контроль температуры. Только при таком подходе возможно эффективное улучшение эффективности хлорирования и получение стабильной температуры хлорирования с тем, чтобы гарантировать селективность хлорирования для эффективного ингибирования хлорирования примесей.

Следовательно, достижение температурного регулирования процесса хлорирования, улучшение степени прямого извлечения ванадия, уменьшение количества сбрасываемых отходов и снижение потребления энергии и потребления хлора при производстве представляют собой ключевые факторы повышения экономичности технологии очистки и получения высокочистого пентоксида ванадия способом хлорирования.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Принимая во внимание вышеописанную проблему, настоящее изобретение предлагает систему и способ очистки пентоксида ванадия, которые гарантируют хорошую селективность в низкотемпературном хлорировании, исключают производство большого количества загрязненных сточных вод и снижают потребление энергии и потребление хлора при получении высокочистого пентоксида ванадия и снижают операционные расходы. Для достижения данных целей настоящее изобретение основано на следующих технических решениях.

Настоящее изобретение предоставляет систему очистки пентоксида ванадия, включающую в себя подающее устройство 1, псевдоожиженный слой 2 для низкотемпературного хлорирования, устройство 3 для ректификации и очистки, устройство 4 окисления в плазме, промывающий абсорбер 5 отходящих газов, вытяжной вентилятор 6 и дымовую трубу 7;

где подающее устройство 1 включает в себя загрузочную воронку 1-1 для пентоксида ванадия промышленной категории, шнековый питатель 1-2 пентоксида ванадия промышленной категории, загрузочную воронку 1-3 для порошка углерода и шнековый питатель 1-4 для порошка углерода;

псевдоожиженный слой 2 низкотемпературного хлорирования включает в себя питатель 2-1 при слое хлорирования, массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования, циклонный сепаратор 2-3 при слое хлорирования, теплообменник 2-4 дымового газа, конденсатор 2-5 дымового газа, кислотоупорный бак 2-6 при слое хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство 2-7 при слое хлорирования;

устройство 3 для ректификации и очистки включает в себя дистиллятор 3-1, ректификационную колонну 3-2, конденсатор 3-3 дистиллята, сборный бак 3-4 для флегмы, бак 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, кислотоупорный бак 3-6 ректификационной секции, конденсатор 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия и бак 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;

устройство 4 окисления в плазме включает в себя фильтрационный очиститель 4-1 воздуха, форсунку 4-2 реагента, плазменный реактор 4-3, первичный циклонный сепаратор 4-4, вторичный циклонный сепаратор 4-5, центробежный лопастной насос 4-6 и газовый компрессор 4-7;

где питающий вывод на дне загрузочной воронки 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта соединен с питающим вводом шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта; питающий вывод на дне загрузочной воронки 1-3 для порошка углерода соединен с питающим вводом шнекового питателя 1-4 для порошка углерода; и как питающий вывод шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта, так и питающий вывод шнекового питателя 1-4 для порошка углерода соединены с питающим вводом питателя 2-1 при слое хлорирования посредством трубопровода;

питающее выпускное отверстие питателя 2-1 при слое хлорирования соединено с питающим вводом в верхней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне питателя 2-1 при слое хлорирования соединен с главной трубой источника газообразного азота посредством трубопровода; циклонный сепаратор 2-3 при слое хлорирования предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования; газовывод в верхней части циклонного сепаратора 2-3 при слое хлорирования соединен с вводом горячего дымового газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; вывод холодного дымового газа теплообменника 2-4 дымового газа соединен с газовводом конденсатора 2-5 дымового газа посредством трубопровода; газовывод конденсатора 2-5 дымового газа соединен с газовводом кислотоупорного бака 2-6 при слое хлорирования посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака 2-6 при слое хлорирования соединен с газовводом промывающего абсорбера 7 отходящих газов посредством трубопровода; выпускное отверстие для шлака в нижней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования соединено с питающим вводом спирального шлакоотводящего устройства 2-7 при слое хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования соединен с выводом горячего газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; и ввод холодного газа теплообменника 2-4 дымового газа соединен посредством трубопроводов, соответственно, с главной трубой источника газообразного хлора, главной трубой источника газообразного азота и главной трубой источника сжатого воздуха;

вывод жидкости на дне конденсатора 2-5 дымового газа соединен с питающим вводом ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; вывод пара дистиллятора 3-1 соединен с вводом пара ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; обратный ввод дистиллятора 3-1 соединен с выводом флегмы на дне ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; газовывод в верхней части ректификационной колонны 3-2 соединен с газовводом конденсатора 3-3 дистиллята посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора 3-3 дистиллята соединен с вводом жидкости сборного бака 3-4 для флегмы посредством трубопровода; вывод флегмы сборного бака 3-4 для флегмы соединен с вводом флегмы в верхней части ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие сборного бака 3-4 для флегмы соединено с вводом бака 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод отходящего газа бака 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия соединен с газовводом кислотоупорного бака 3-6 ректификационной секции посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака 3-6 ректификационной секции соединен с газовводом промывающего абсорбера 5 отходящих газов посредством трубопровода; вывод ректификата ректификационной колонны 3-2 соединен с газовводом конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом жидкости бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; и донный вывод предусмотрен на дне дистиллятора 3-1;

газоввод фильтрационного очистителя 4-1 воздуха соединен с главной трубой сжатого воздуха посредством трубопровода; газовывод фильтрационного очистителя 4-1 воздуха соединен с вводом воздуха форсунки 4-2 реагента и газовводом вторичного циклонного сепаратора 4-5 посредством трубопроводов, соответственно; вывод жидкости бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом хлора форсунки 4-2 реагента посредством трубопровода; форсунка 4-2 реагента предусмотрена в центре верхней части плазменного реактора 4-3; питающий вывод на дне плазменного реактора 4-3 соединен с газовводом первичного циклонного сепаратора 4-4 посредством трубопровода; газовывод первичного циклонного сепаратора 4-4 соединен с газовводом центробежного лопастного насоса 4-6 посредством трубопровода; газовывод центробежного лопастного насоса 4-6 соединен с газовводом газового компрессора 4-7 посредством трубопровода; газовывод газового компрессора 4-7 соединен с вводом холодного газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие в нижней части первичного циклонного сепаратора 4-4 соединено с газовводом вторичного циклонного сепаратора 4-5 посредством трубопровода; газовывод в верхней части вторичного циклонного сепаратора 4-5 соединен с газовводом промывающего абсорбера 5 отходящих газов посредством трубопровода; и питающий вывод на дне вторичного циклонного сепаратора 4-5 соединен с загрузочной воронкой продукта высокочистого пентоксида ванадия посредством трубопровода;

газовывод промывающего абсорбера 5 отходящих газов соединен с газовводом вытяжного вентилятора 6 посредством трубопровода; и газовывод вытяжного вентилятора 6 соединен с газовводом на дне дымовой трубы 7 посредством трубопровода.

Настоящее изобретение дополнительно предоставляет способ очистки пентоксида ванадия, основанный на вышеописанной системе, включающий в себя следующие стадии:

обеспечение возможности одновременного поступления порошка пентоксида ванадия промышленного сорта в загрузочной воронке 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта и порошка углерода в загрузочной воронке 1-3 для порошка углерода в питатель 2-1 при слое хлорирования посредством соответственно шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта и шнекового питателя 1-4 для порошка углерода и смешивания в нем, а затем поступления в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования; обеспечение возможности предварительного нагрева газообразного хлора из главной трубы источника газообразного хлора, газообразного азота из главной трубы источника газообразного азота и воздуха из главной трубы сжатого воздуха посредством теплового обмена с дымовым газом хлорирования посредством теплообменника 2-4 дымового газа, а затем поступления в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования, чтобы обеспечить возможность поддержания пентоксида ванадия, порошка углерода и других порошкообразных материалов в псевдоожиженном состоянии и их химического реагирования, где воздух обеспечивает сгорание части порошка углерода, что предоставляет тепло для поддержания температуры псевдоожиженного слоя, а газообразный хлор и порошок углерода функционируют совместно, приводя к хлорированию пентоксида ванадия и малого количества примесей с образованием хлорированных остатков и дымового газа хлорирования, богатого окситрихлоридом ванадия; поочередное отведение хлорированных остатков через отверстие для выгрузки шлака в нижней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство 2-7 при слое хлорирования; и обеспечение возможности воздействия на дымовой газ хлорирования обработки по удалению пыли посредством циклонного сепаратора 2-3 при слое хлорирования и возврата в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования, а затем предварительного охлаждения посредством теплообменника 2-4 дымового газа и поступления в конденсатор 2-5 дымового газа, так что в нем окситрихлорид ванадия конденсируется с образованием жидкости сырого окситрихлорида ванадия, а остающийся отходящий газ поступает в промывающий абсорбер 5 отходящих газов через кислотоупорный бак 2-6 при слое хлорирования;

обеспечение возможности поступления жидкости сырого окситрихлорида ванадия, сформированной конденсатором 2-5 дымового газа, в ректификационную колонну 3-2 и дистиллятор 3-1 для воздействия на нее операции ректификации для того, чтобы получить богатый ванадием отход, богатый высококипящей примесью, пар кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, богатый низкокипящими примесями, и пар высокочистого окситрихлорида ванадия, где богатый ванадием отход используют для последующего извлечения ванадия; конденсацию пара кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия в жидкость посредством конденсатора 3-3 дистиллята, где часть жидкости возвращается в ректификационную колонну 3-2 через сборный бак 3-4 для флегмы, а остающаяся жидкость поступает в бак 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия; транспортировку отходящего газа, произведенного в баке 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, в промывающий абсорбер 5 отходящих газов через кислотоупорный бак 3-6 ректификационной секции, где кремнийсодержащий окситрихлорид ванадия можно использовать в области химической технологии, такой как область катализа; и конденсацию пара высокочистого окситрихлорида ванадия в жидкость посредством конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия и обеспечение возможности поступления жидкости в бак 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;

обеспечение возможности поступления высокочистого окситрихлорида ванадия в баке 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия в плазменный реактор 4-3 через форсунку 4-2 реагента; очистку сжатого воздуха фильтрационным очистителем 4-1 воздуха, а затем обеспечение возможности поступления сжатого воздуха в плазменный реактор 4-3 через форсунку 4-2 реагента, так что окситрихлорид ванадия окисляется, давая порошок пентоксида ванадия и дымовой газ окисления, богатый газообразным хлором; отведение продукта окисления питающим выводом на дне плазменного реактора 4-3 в первичный циклонный сепаратор 4-4 для разделения газа и твердого вещества и обеспечения возможности сжатия дымового газа окисления, который получен разделением, посредством центробежного лопастного насоса 4-6 и газового компрессора 4-7, а затем его возвращения для хлорирования пентоксида ванадия промышленного сорта; обеспечение возможности поступления порошка пентоксида ванадия, отведенного из дна первичного циклонного сепаратора 4-4, совместно с очищенным воздухом из фильтрационного очистителя 4-1 воздуха во вторичный циклонный сепаратор 4-5 для удаления малого количества газообразного хлора, увлеченного порошком, посредством тщательного смешивания и разделения газа и твердого вещества для получения продукта высокочистого пентоксида ванадия и транспортировки продукта в загрузочную воронку высокочистого продукта; обеспечение возможности поступления хлорсодержащего отходящего газа, отведенного из вторичного циклонного сепаратора 4-5, в промывающий абсорбер 5 отходящих газов для обработки; и транспортировку газа, отведенного из промывающего абсорбера 5 отходящих газов после абсорбционной обработки щелочным раствором, в дымовую трубу 7 для последующего сброса через вытяжной вентилятор 6.

Первая особенность настоящего изобретения заключается в том, что: в способе получения порошка высокочистого пентоксида ванадия в массе 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования количество добавленного порошка углерода в способе низкотемпературного хлорирования составляет 10%-20% массы порошка пентоксида ванадия промышленного сорта; а при хлорировании рабочая температура составляет 300-500°С и среднее время пребывания порошка составляет 30-80 мин.

Вторая особенность настоящего изобретения заключается в том, что: в ректификационной колонне 3-2 число тарелок в ректификационной секции составляет 5-10, а число тарелок в отпаривающей секции составляет 10-20 при ректификационной операции; и при ректификационной операции флегмовое число (то есть отношение количества флегмы в верхней части колонны к количеству отводимого материала) поддерживают равным 15-40.

Третья особенность настоящего изобретения заключается в том, что: в плазменном реакторе 4-3 высокочистый пентоксид ванадия получают непосредственно окислением в плазме высокочистого окситрихлорида ванадия, и при окислении в плазме количество поданного очищенного воздуха превышает в 2-50 раз теоретическое количество очищенного воздуха.

Чистота порошка высокочистого пентоксида ванадия, полученного настоящим изобретением, превышает 4N.

По сравнению с предшествующим уровнем техники настоящее изобретение обеспечивает следующие отличительные преимущества:

(1) Посредством теплообмена между хлорирующим газом и дымовым газом хлорирования достигается предварительный нагрев хлорирующего газа, тогда как дымовой газ охлаждается, что приводит к более однородному распределению температуры в реакторе хлорирования, тем самым действенный образом улучшая эффективность низкотемпературного хлорирования ванадиевого сырья.

(2) Добавлением подходящего количества воздуха для обеспечения сгорания части порошка углерода реализуются сбалансированные подведение тепла и регулировка температуры в ходе хлорирования, тем самым стабилизируя рабочую температуру хлорирования, повышая эффективность реакции хлорирования, гарантируя хорошую селективность хлорирования и устраняя побочные реакции, такие как генерация тетрахлорида ванадия.

(3) Окситрихлорид ванадия, который очищают дистилляцией, непосредственно окисляется плазмой, давая пентоксид ванадия и газообразный хлор. По сравнению с традиционным способом гидролитического осаждения гидролитического осаждения избегают не только производства большого количества ванадийсодержащей сточной воды, но также добиваются рециркуляции газообразного хлора, тем самым эффективно уменьшая потребление газообразного хлора.

(4) Очищенный воздух используют для дополнительного удаления малого количества газообразного хлора, увлеченного продуктом пентоксида ванадия, посредством циклонного сепаратора, тем самым эффективно улучшая качество продукта.

Настоящее изобретение обеспечивает преимущества благоприятной приспосабливаемости к сырью, хорошей селективности при низкотемпературном хлорировании, отсутствия сброса загрязненных сточных вод, низкого потребления газообразного хлора, низкого энергопотребления при производстве и низких операционных затрат, стабильного качества продукта и так далее, и подходит для крупномасштабного промышленного получения порошка высокочистого пентоксида ванадия с чистотой более 4N с хорошими экономическими и общественными полезными эффектами.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Прилагаемый чертеж использован для обеспечения дополнительной иллюстрации настоящего изобретения и составляет часть описания. Он использован для пояснения настоящего изобретения совместно с примерами настоящего изобретения, но не для ограничения настоящего изобретения.

На Фиг. 1 представлена схематичная диаграмма, иллюстрирующая конфигурацию системы очистки пентоксида ванадия по настоящему изобретению.

ССЫЛОЧНЫЕ ПОЗИЦИИ

1 Питающее устройство

1-1 Загрузочная воронка для пентоксида ванадия промышленного сорта

1-2 Шнековый питатель для пентоксида ванадия промышленного сорта

1-3 Загрузочная воронка для порошка углерода

1-4 Шнековый питатель для порошка углерода

2 Псевдоожиженный слой низкотемпературного хлорирования

2-1 Питатель при слое хлорирования

2-2 Псевдоожиженный слой хлорирования

2-3 Циклонный сепаратор при слое хлорирования

2-4 Теплообменник дымового газа

2-5 Конденсатор дымового газа

2-6 Кислотоупорный бак при слое хлорирования

2-7 Спиральное шлакоотводящее устройство при слое хлорирования

3 Устройство для ректификации и очистки

3-1 Дистиллятор

3-2 Ректификационная колонна

3-3 Конденсатор дистиллята

3-4 Сборный бак для флегмы

3-5 Бак для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия

3-6 Кислотоупорный бак ректификационной секции

3-7 Конденсатор высокочистого окситрихлорида ванадия

3-8 Бак для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия

4 Устройство окисления в плазме

4-1 Фильтрационный очиститель воздуха

4-2 Форсунка реагента

4-3 Плазменный реактор

4-4 Первичный циклонный сепаратор

4-5 Вторичный циклонный сепаратор

4-6 Центробежный лопастной насос

4-7 Газовый компрессор

5 Промывающий абсорбер отходящих газов

6 Вытяжной вентилятор

7 Дымовая труба

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Для того чтобы прояснить цель, техническое решение и преимущества настоящего изобретения, в примерах настоящего изобретения техническое решение будет описано ниже ясно и полностью со ссылкой на прилагаемый чертеж примеров настоящего изобретения. Очевидно, описанные примеры представляют собой лишь часть примеров настоящего изобретения, а не все примеры. Стоит отметить, что примеры использованы лишь для иллюстрации технического решения настоящего изобретения, а не ограничения настоящего изобретения. На Фиг. 1 представлена схематичная диаграмма, иллюстрирующая систему очистки пентоксида ванадия по настоящему изобретению.

Если обратиться к Фиг. 1, то система очистки пентоксида ванадия, использованная в данном примере, включает в себя подающее устройство 1, псевдоожиженный слой 2 для низкотемпературного хлорирования, устройство 3 для ректификации и очистки, устройство 4 окисления в плазме, промывающий абсорбер 5 отходящих газов, вытяжной вентилятор 6 и дымовую трубу 7;

где подающее устройство 1 включает в себя загрузочную воронку 1-1 для пентоксида ванадия промышленной категории, шнековый питатель 1-2 пентоксида ванадия промышленной категории, загрузочную воронку 1-3 для порошка углерода и шнековый питатель 1-4 для порошка углерода;

псевдоожиженный слой 2 низкотемпературного хлорирования включает в себя питатель 2-1 при слое хлорирования, массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования, циклонный сепаратор 2-3 при слое хлорирования, теплообменник 2-4 дымового газа, конденсатор 2-5 дымового газа, кислотоупорный бак 2-6 при слое хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство 2-7 при слое хлорирования;

устройство 3 для ректификации и очистки включает в себя дистиллятор 3-1, ректификационную колонну 3-2, конденсатор 3-3 дистиллята, сборный бак 3-4 для флегмы, бак 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, кислотоупорный бак 3-6 ректификационной секции, конденсатор 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия и бак 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;

устройство 4 окисления в плазме включает в себя фильтрационный очиститель 4-1 воздуха, форсунку 4-2 реагента, плазменный реактор 4-3, первичный циклонный сепаратор 4-4, вторичный циклонный сепаратор 4-5, центробежный лопастной насос 4-6 и газовый компрессор 4-7;

где питающий вывод на дне загрузочной воронки 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта соединен с питающим вводом шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта; питающий вывод на дне загрузочной воронки 1-3 для порошка углерода соединен с питающим вводом шнекового питателя 1 -4 для порошка углерода; и как питающий вывод шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта, так и питающий вывод шнекового питателя 1-4 для порошка углерода соединены с питающим вводом питателя 2-1 при слое хлорирования посредством трубопровода;

питающее выпускное отверстие питателя 2-1 при слое хлорирования соединено с питающим вводом в верхней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне питателя 2-1 при слое хлорирования соединен с главной трубой источника газообразного азота посредством трубопровода; циклонный сепаратор 2-3 при слое хлорирования предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования; газовывод в верхней части циклонного сепаратора 2-3 при слое хлорирования соединен с вводом горячего дымового газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; вывод холодного дымового газа теплообменника 2-4 дымового газа соединен с газовводом конденсатора 2-5 дымового газа посредством трубопровода; газовывод конденсатора 2-5 дымового газа соединен с газовводом кислотоупорного бака 2-6 при слое хлорирования посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака 2-6 при слое хлорирования соединен с газовводом промывающего абсорбера 7 отходящих газов посредством трубопровода; выпускное отверстие для шлака в нижней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования соединено с питающим вводом спирального шлакоотводящего устройства 2-7 при слое хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования соединен с выводом горячего газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; и ввод холодного газа теплообменника 2-4 дымового газа соединен посредством трубопроводов, соответственно, с главной трубой источника газообразного хлора, главной трубой источника газообразного азота и главной трубой источника сжатого воздуха;

вывод жидкости на дне конденсатора 2-5 дымового газа соединен с питающим вводом ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; вывод пара дистиллятора 3-1 соединен с вводом пара ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; обратный ввод дистиллятора 3-1 соединен с выводом флегмы на дне ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; газовывод в верхней части ректификационной колонны 3-2 соединен с газовводом конденсатора 3-3 дистиллята посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора 3-3 дистиллята соединен с вводом жидкости сборного бака 3-4 для флегмы посредством трубопровода; вывод флегмы сборного бака 3-4 для флегмы соединен с вводом флегмы в верхней части ректификационной колонны 3-2 посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие сборного бака 3-4 для флегмы соединено с вводом бака 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод отходящего газа бака 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия соединен с газовводом кислотоупорного бака 3-6 ректификационной секции посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака 3-6 ректификационной секции соединен с газовводом промывающего абсорбера 7 отходящих газов посредством трубопровода; вывод ректификата ректификационной колонны 3-2 соединен с газовводом конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом жидкости бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; и донный вывод предусмотрен на дне дистиллятора 3-1;

газоввод фильтрационного очистителя 4-1 воздуха соединен с главной трубой сжатого воздуха посредством трубопровода; газовывод фильтрационного очистителя 4-1 воздуха соединен с вводом воздуха форсунки 4-2 реагента и газовводом вторичного циклонного сепаратора 4-5 посредством трубопроводов, соответственно; вывод жидкости бака 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом хлора форсунки 4-2 реагента посредством трубопровода; форсунка 4-2 реагента предусмотрена в центре верхней части плазменного реактора 4-3; питающий вывод на дне плазменного реактора 4-3 соединен с газовводом первичного циклонного сепаратора 4-4 посредством трубопровода; газовывод первичного циклонного сепаратора 4-4 соединен с газовводом центробежного лопастного насоса 4-6 посредством трубопровода; газовывод центробежного лопастного насоса 4-6 соединен с газовводом газового компрессора 4-7 посредством трубопровода; газовывод газового компрессора 4-7 соединен с вводом холодного газа теплообменника 2-4 дымового газа посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие в нижней части первичного циклонного сепаратора 4-4 соединено с газовводом вторичного циклонного сепаратора 4-5 посредством трубопровода; газовывод в верхней части вторичного циклонного сепаратора 4-5 соединен с газовводом промывающего абсорбера 5 отходящих газов посредством трубопровода; и питающий вывод на дне вторичного циклонного сепаратора 4-5 соединен с загрузочной воронкой продукта высокочистого пентоксида ванадия посредством трубопровода;

газовывод промывающего абсорбера 5 отходящих газов соединен с газовводом вытяжного вентилятора 6 посредством трубопровода; и газовывод вытяжного вентилятора 6 соединен с газовводом на дне дымовой трубы 7 посредством трубопровода.

Вышеописанную систему используют в данном примере для очистки пентоксида ванадия. Конкретный способ включает в себя следующие стадии. Порошок пентоксида ванадия промышленного сорта в загрузочной воронке 1-1 для пентоксида ванадия промышленного сорта и порошок углерода в загрузочной воронке 1-3 для порошка углерода одновременно поступают в питатель 2-1 при слое хлорирования посредством соответственно шнекового питателя 1-2 для пентоксида ванадия промышленного сорта и шнекового питателя 1-4 для порошка углерода и смешиваются в нем, а затем поступают в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования; предварительно нагревают газообразный хлор из главной трубы источника газообразного хлора, газообразный азот из главной трубы источника газообразного азота и воздуха из главной трубы сжатого воздуха посредством теплового обмена с дымовым газом хлорирования посредством теплообменника 2-4 дымового газа, а затем они поступают в массу 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования для обеспечения возможности поддержания пентоксида ванадия, порошка углерода и других порошкообразных материалов в псевдоожиженном состоянии и их химического реагирования, где воздух обеспечивает сгорание части порошка углерода, что предоставляет тепло для поддержания температуры псевдоожиженного слоя, а газообразный хлор и порошок углерода функционируют совместно, приводя к хлорированию пентоксида ванадия и малого количества примесей с образованием хлорированных остатков и дымового газа хлорирования, богатого окситрихлоридом ванадия; хлорированные остатки поочередно отводят через отверстие для отведения шлака в нижней части массы 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство 2-7 при слое хлорирования; и дымовой газ хлорирования подвергают обработке по удалению пыли посредством циклонного сепаратора 2-3 при слое хлорирования, и он возвращается в массу псевдоожиженного слоя хлорирования, а затем его предварительно охлаждают посредством теплообменника 2-4 дымового газа и он поступает в конденсатор 2-5 дымового газа, так что в нем окситрихлорид ванадия конденсируется с образованием жидкости сырого окситрихлорида ванадия, а остающийся отходящий газ поступает в промывающий абсорбер 5 отходящих газов через бак 2-6 при слое хлорирования;

жидкость сырого окситрихлорида ванадия, сформированная конденсатором 2-5 дымового газа, поочередно поступает в ректификационную колонну 3-2 и дистиллятор 3-1 для воздействия на нее операции ректификации для того, чтобы получить богатый ванадием отход, богатый высококипящими примесями, пар кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, богатый низкокипящими примесями, и пар высокочистого окситрихлорида ванадия, где богатый ванадием отход используют для последующего извлечения ванадия; пар кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия конденсируют в жидкость посредством конденсатора 3-3 дистиллята, где часть жидкости возвращается в ректификационную колонну 3-2 через сборный бак 3-4 для флегмы, а остающаяся жидкость поступает в бак 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия; отходящий газ, произведенный в баке 3-5 для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, транспортируют в промывающий абсорбер 5 отходящих газов через кислотоупорный бак 3-6 ректификационной секции, где кремнийсодержащий окситрихлорид ванадия можно использовать в области химической технологии, такой как область катализа; и пар высокочистого окситрихлорида ванадия конденсируют в жидкость посредством конденсатора 3-7 высокочистого окситрихлорида ванадия, а затем она поступает в бак 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;

высокочистый окситрихлорид ванадия в баке 3-8 для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия проступает в плазменный реактор 4-3 через форсунку 4-2 реагента; сжатый воздух очищают фильтрационным очистителем 4-1 воздуха, а затем он поступает в плазменный реактор 4-3 через форсунку 4-2 реагента, так что окситрихлорид ванадия окисляется, давая порошок пентоксида ванадия и дымовой газ окисления, богатый газообразным хлором; продукт окисления отводят посредством питающего вывода на дне плазменного реактора 4-3 в первичный циклонный сепаратор 4-4 для разделения газа и твердого вещества, и дымовой газ окисления, который получен разделением, сжимают посредством центробежного лопастного насоса 4-6 и газового компрессора 4-7, а затем возвращают для хлорирования пентоксида ванадия промышленного сорта; порошок пентоксида ванадия, отведенный из дна первичного циклонного сепаратора 4-4, совместно с очищенным воздухом из фильтрационного очистителя 4-1 воздуха поступает во вторичный циклонный сепаратор 4-5 для удаления малого количества газообразного хлора, увлеченного порошком, посредством тщательного смешивания и разделения газа и твердого вещества для получения продукта высокочистого пентоксида ванадия, и транспортируют продукт в загрузочную воронку высокочистого продукта; хлорсодержащий отходящий газ, отведенный из вторичного циклонного сепаратора 4-5, поступает в промывающий абсорбер 5 отходящих газов для обработки; и газ, отведенный из промывающего абсорбера 5 отходящих газов после абсорбционной обработки щелочным раствором, транспортируют в дымовую трубу 7 для последующего сброса через вытяжной вентилятор 6.

В данном примере порошок пентоксида ванадия промышленного сорта использовали в качестве сырья и его химический состав показан в Таблице 1. Производительность составляет 70 кг/ч и продукт высокочистого пентоксида ванадия очищали и получали низкотемпературным хлорированием, ректификацией окситрихлорида ванадия и окислением в плазме.

Рабочие условия являются следующими: в массе 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования количество добавленного порошка углерода в способе низкотемпературного хлорирования составляет 20% массы порошка пентоксида ванадия промышленного сорта, и при хлорировании рабочая температура составляет 300°С и среднее время пребывания порошка составляет 80 мин.; в ректификационной колонне 3-2 число тарелок в ректификационной секции составляет 5 и число тарелок в отпаривающей секции составляет 10 при операции ректификации, а флегмовое число операции ректификации составляет 40; в плазменном реакторе 4-3 количество поданного воздуха превышает в 2 раза теоретическое количество воздуха при окислении в плазме. В таких рабочих условиях степень непосредственного извлечения ванадия достигала 20%, а чистота продукта высокочистого пентоксида ванадия достигала 99,998 масс. % (4N8).

Рабочие условия являются следующими: в массе 2-2 псевдоожиженного слоя хлорирования количество добавленного порошка углерода в способе низкотемпературного хлорирования составляет 10% массы порошка пентоксида ванадия промышленного сорта, и при хлорировании рабочая температура составляет 500°С и среднее время пребывания порошка составляет 30 мин.; в ректификационной колонне 3-2 число тарелок в ректификационной секции составляет 10 и число тарелок в отпаривающей секции составляет 20 при операции ректификации, а флегмовое число операции ректификации составляет 15; в плазменном реакторе 4-3 количество поданного воздуха превышает в 50 раз теоретическое количество воздуха при окислении в плазме. В таких рабочих условиях степень непосредственного извлечения ванадия достигала 85%, а чистота продукта высокочистого пентоксида ванадия достигала 99,9995 масс. % (5N).

Подробности, которые подробно не проиллюстрированы в настоящем изобретении, относятся к хорошо известным в данной области технологиям.

Конечно, настоящее изобретение также может предусматривать разнообразные примеры. Согласно раскрытию настоящего изобретения специалисты в данной области могут внести разнообразные соответствующие изменения и модификации в пределах сущности и существа настоящего изобретения; однако все такие соответствующие изменения и модификации охватываются объемом охраны формулы настоящего изобретения.

1. Система очистки пентоксида ванадия, включающая в себя подающее устройство (1), псевдоожиженный слой (2) низкотемпературного хлорирования, устройство (3) для ректификации и очистки, устройство (4) окисления в плазме, промывающий абсорбер (5) отходящих газов, вытяжной вентилятор (6) и дымовую трубу (7);

где подающее устройство (1) включает в себя загрузочную воронку (1-1) для пентоксида ванадия промышленной категории, шнековый питатель (1-2) для пентоксида ванадия промышленной категории, загрузочную воронку (1-3) для угольного порошка и шнековый питатель (1-4) для угольного порошка;

псевдоожиженный слой (2) низкотемпературного хлорирования включает в себя питатель (2-1) при слое хлорирования, массу (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования, циклонный сепаратор (2-3) при слое хлорирования, теплообменник (2-4) дымового газа, конденсатор (2-5) дымового газа, кислотоупорный бак (2-6) при слое хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство (2-7) при слое хлорирования;

устройство (3) для ректификации и очистки включает в себя дистиллятор (3-1), ректификационную колонну (3-2), конденсатор (3-3) дистиллята, сборный бак (3-4) для флегмы, бак (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, кислотоупорный бак (3-6) ректификационной секции, конденсатор (3-7) высокочистого окситрихлорида ванадия и бак (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;

устройство (4) окисления в плазме включает в себя фильтрационный очиститель (4-1) воздуха, форсунку (4-2) реагента, плазменный реактор (4-3), первичный циклонный сепаратор (4-4), вторичный циклонный сепаратор (4-5), центробежный лопастной насос (4-6) и газовый компрессор (4-7);

где питающий вывод на дне загрузочной воронки (1-1) для пентоксида ванадия промышленного сорта соединен с питающим вводом шнекового питателя (1-2) для пентоксида ванадия промышленного сорта; питающий вывод на дне загрузочной воронки (1-3) для порошка углерода соединен с питающим вводом шнекового питателя (1-4) для порошка углерода; и как питающий вывод шнекового питателя (1-2) для пентоксида ванадия промышленного сорта, так и питающий вывод шнекового питателя (1-4) для порошка углерода соединены с питающим вводом питателя (2-1) при слое хлорирования посредством трубопровода;

питающее выпускное отверстие питателя (2-1) при слое хлорирования соединено с питающим вводом в верхней части массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне питателя (2-1) при слое хлорирования соединен с главной трубой источника газообразного азота посредством трубопровода; циклонный сепаратор (2-3) при слое хлорирования предусмотрен в центре верхней части секции расширения массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования; газовывод в верхней части циклонного сепаратора (2-3) при слое хлорирования соединен с вводом горячего дымового газа теплообменника (2-4) дымового газа посредством трубопровода; вывод холодного дымового газа теплообменника (2-4) дымового газа соединен с газовводом конденсатора (2-5) дымового газа посредством трубопровода; газовывод конденсатора (2-5) дымового газа соединен с газовводом кислотоупорного бака (2-6) при слое хлорирования посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака (2-6) при слое хлорирования соединен с газовводом промывающего абсорбера (5) отходящих газов посредством трубопровода; выпускное отверстие для шлака в нижней части массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования соединено с питающим вводом спирального шлакоотводящего устройства (2-7) при слое хлорирования посредством трубопровода; газоввод на дне массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования соединен с выводом горячего газа теплообменника (2-4) дымового газа посредством трубопровода; и ввод холодного газа теплообменника (2-4) дымового газа соединен посредством трубопроводов соответственно с главной трубой источника газообразного хлора, главной трубой источника газообразного азота и главной трубой источника сжатого воздуха;

вывод жидкости на дне конденсатора (2-5) дымового газа соединен с питающим вводом ректификационной колонны (3-2) посредством трубопровода; вывод пара дистиллятора (3-1) соединен с вводом пара ректификационной колонны (3-2) посредством трубопровода; обратный ввод дистиллятора (3-1) соединен с выводом флегмы на дне ректификационной колонны (3-2) посредством трубопровода; газовывод в верхней части ректификационной колонны (3-2) соединен с газовводом конденсатора (3-3) дистиллята посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора (3-3) дистиллята соединен с вводом жидкости сборного бака (3-4) для флегмы посредством трубопровода; вывод флегмы сборного бака (3-4) для флегмы соединен с вводом флегмы в верхней части ректификационной колонны (3-2) посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие сборного бака (3-4) для флегмы соединено с вводом бака (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод отходящего газа бака (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия соединен с газовводом кислотоупорного бака (3-6) ректификационной секции посредством трубопровода; газовывод кислотоупорного бака (3-6) ректификационной секции соединен с газовводом промывающего абсорбера (5) отходящих газов посредством трубопровода; вывод ректификата ректификационной колонны (3-2) соединен с газовводом конденсатора (3-7) высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; вывод жидкости конденсатора (3-7) высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом жидкости бака (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия посредством трубопровода; и донный вывод предусмотрен на дне дистиллятора (3-1);

газоввод фильтрационного очистителя (4-1) воздуха соединен с главной трубой сжатого воздуха посредством трубопровода; газовывод фильтрационного очистителя (4-1) воздуха соединен с вводом воздуха форсунки (4-2) реагента и газовводом вторичного циклонного сепаратора (4-5) посредством трубопроводов соответственно; вывод жидкости бака (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия соединен с вводом хлора форсунки (4-2) реагента посредством трубопровода; форсунка (4-2) реагента предусмотрена в центре верхней части плазменного реактора (4-3); питающий вывод на дне плазменного реактора (4-3) соединен с газовводом первичного циклонного сепаратора (4-4) посредством трубопровода; газовывод первичного циклонного сепаратора (4-4) соединен с газовводом центробежного лопастного насоса (4-6) посредством трубопровода; газовывод центробежного лопастного насоса (4-6) соединен с газовводом газового компрессора (4-7) посредством трубопровода; газовывод газового компрессора (4-7) соединен с вводом холодного газа теплообменника (2-4) дымового газа посредством трубопровода; питающее выпускное отверстие в нижней части первичного циклонного сепаратора (4-4) соединено с газовводом вторичного циклонного сепаратора (4-5) посредством трубопровода; газовывод в верхней части вторичного циклонного сепаратора (4-5) соединен с газовводом промывающего абсорбера (5) отходящих газов посредством трубопровода; и питающий вывод на дне вторичного циклонного сепаратора (4-5) соединен с загрузочной воронкой продукта высокочистого пентоксида ванадия посредством трубопровода;

газовывод промывающего абсорбера (5) отходящих газов соединен с газовводом вытяжного вентилятора (6) посредством трубопровода; и газовывод вытяжного вентилятора (6) соединен с газовводом на дне дымовой трубы (7) посредством трубопровода.

2. Способ очистки пентоксида ванадия, основанный на системе по п. 1, включающий в себя следующие стадии:

обеспечение возможности одновременного поступления порошка пентоксида ванадия промышленного сорта в загрузочной воронке (1-1) для пентоксида ванадия промышленного сорта и порошка углерода в загрузочной воронке (1-3) для порошка углерода в питатель (2-1) при слое хлорирования посредством соответственно шнекового питателя (1-2) для пентоксида ванадия промышленного сорта и шнекового питателя (1-4) для порошка углерода и смешивания в нем, а затем поступления в массу (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования; обеспечение возможности предварительного нагрева газообразного хлора из главной трубы источника газообразного хлора, газообразного азота из главной трубы источника газообразного азота, воздуха из главной трубы сжатого воздуха и хлорсодержащего газа, возвращенного из газового компрессора (4-7), посредством теплового обмена с дымовым газом хлорирования посредством теплообменника (2-4) дымового газа, а затем поступления в массу (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования, что обеспечивает возможность поддержания пентоксида ванадия и порошка углерода в псевдоожиженном состоянии и их химического реагирования, где воздух обеспечивает сгорание части порошка углерода, что предоставляет тепло для поддержания температуры псевдоожиженного слоя, а газообразный хлор и порошок углерода функционируют совместно, приводя к хлорированию пентоксида ванадия и малого количества примесей с образованием хлорированных остатков и дымового газа хлорирования, богатого окситрихлоридом ванадия; поочередное отведение хлорированных остатков через отверстие для выгрузки шлака в нижней части массы (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования и спиральное шлакоотводящее устройство (2-7) при слое хлорирования; и обеспечение возможности воздействия на дымовой газ хлорирования обработки по удалению пыли посредством циклонного сепаратора (2-3) при слое хлорирования и возврата в массу (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования, а затем предварительного охлаждения посредством теплообменника (2-4) дымового газа и поступления в конденсатор (2-5) дымового газа, так что в нем окситрихлорид ванадия конденсируется с образованием жидкости сырого окситрихлорида ванадия, а остающийся отходящий газ поступает в промывающий абсорбер (5) отходящих газов через кислотоупорный бак (2-6) при слое хлорирования;

обеспечение возможности поступления жидкости сырого окситрихлорида ванадия, сформированной конденсатором (2-5) дымового газа, поочередно в ректификационную колонну (3-2) и дистиллятор (3-1) для воздействия на нее операции ректификации для того, чтобы получить богатый ванадием отход, богатый высококипящими примесями, пар кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, богатый низкокипящими примесями, и пар высокочистого окситрихлорида ванадия; конденсацию пара кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия в жидкость посредством конденсатора (3-3) дистиллята, где часть жидкости возвращается в ректификационную колонну (3-2) через сборный бак (3-4) для флегмы, а остающаяся жидкость поступает в бак (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия; транспортировку отходящего газа, произведенного в баке (3-5) для хранения кремнийсодержащего окситрихлорида ванадия, в промывающий абсорбер (5) отходящих газов через кислотоупорный бак (3-6) ректификационной секции; и конденсацию пара высокочистого окситрихлорида ванадия в жидкость посредством конденсатора (3-7) высокочистого окситрихлорида ванадия и обеспечение возможности поступления жидкости в бак (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия;

обеспечение возможности поступления высокочистого окситрихлорида ванадия в баке (3-8) для хранения высокочистого окситрихлорида ванадия в плазменный реактор (4-3) через форсунку (4-2) реагента; очистку сжатого воздуха фильтрационным очистителем (4-1) воздуха, а затем обеспечение возможности поступления сжатого воздуха в плазменный реактор (4-3) через форсунку (4-2) реагента, так что окситрихлорид ванадия окисляется, давая порошок пентоксида ванадия и дымовой газ окисления, богатый газообразным хлором; отведение продукта окисления питающим выводом на дне плазменного реактора (4-3) в первичный циклонный сепаратор (4-4) для разделения газа и твердого вещества и обеспечения возможности сжатия дымового газа окисления, который получен разделением, посредством центробежного лопастного насоса (4-6) и газового компрессора (4-7), а затем его возвращения для хлорирования пентоксида ванадия промышленного сорта; обеспечение возможности поступления порошка пентоксида ванадия, отведенного из дна первичного циклонного сепаратора (4-4), совместно с очищенным воздухом из фильтрационного очистителя (4-1) воздуха во вторичный циклонный сепаратор (4-5) для удаления малого количества газообразного хлора, увлеченного порошком, посредством тщательного смешивания и разделения газа и твердого вещества для получения продукта высокочистого пентоксида ванадия и транспортировки продукта в загрузочную воронку высокочистого продукта; обеспечение возможности поступления хлорсодержащего отходящего газа, отведенного из вторичного циклонного сепаратора (4-5), в промывающий абсорбер (5) отходящих газов для обработки; и транспортировку газа, отведенного из промывающего абсорбера (5) отходящих газов после абсорбционной обработки щелочным раствором, в дымовую трубу (7) для последующего сброса через вытяжной вентилятор (6).

3. Способ очистки пентоксида ванадия по п. 2, где в массе (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования количество добавленного порошка углерода в способе хлорирования составляет 10%-20% массы порошка пентоксида ванадия промышленного сорта.

4. Способ очистки пентоксида ванадия по п. 2, где в массе (2-2) псевдоожиженного слоя хлорирования рабочая температура составляет 300-500°С и среднее время пребывания порошка составляет 30-80 мин при хлорировании.

5. Способ очистки пентоксида ванадия по п. 2, где в ректификационной колонне (3-2) число тарелок в ректификационной секции составляет 5-10 и число тарелок в отпаривающей секции составляет 10-20 при операции ректификации.

6. Способ очистки пентоксида ванадия по п. 2, где флегмовое число операции ректификации составляет 15-40.

7. Способ очистки пентоксида ванадия по п. 2, где в плазменном реакторе (4-3) высокочистый пентоксид ванадия получают непосредственно окислением в плазме высокочистого окситрихлорида ванадия, и при окислении в плазме количество поданного очищенного воздуха превышает в 2-50 раз теоретическое количество очищенного воздуха.



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано для получения электродного материала литиевых источников тока. Способ получения композита триоксид ванадия/углерод V2O3/C включает растворение в воде карбоновой кислоты, добавление оксидного соединения ванадия, сушку и последующий отжиг.

Способ получения низкокремнистого высокочистого пентоксида ванадия (V2O5) из смешанного раствора, содержащего ванадий, хром и кремний. Способ включает следующие стадии: во-первых, из раствора, содержащего ванадий, хром и кремний, с помощью соли амфотерного металла и/или соли щелочного металла удаляют кремний, затем удаляют другие примеси посредством регулирования величины pH и осуществляют разделение твердого вещества и жидкости.

Изобретение может быть использовано в производстве термохромного материала, катодного материала литиевых источников тока, терморезисторов, термореле, переключающих элементов.
Изобретение относится к способу получения пентаоксида ванадия. Способ включает ректификационную очистку окситрихлорида ванадия до содержания примесей титана 0,002-0,005 мас.%.

Изобретение относится к способу приготовления оксида ванадия. Способ содержит стадии: смешивание ванадиевого шлака с оксидом кальция или известняком с образованием смешанного материала; обжиг смешанного материала с получением кальцинированного клинкера; выщелачивание кальцинированного клинкера путем применения раствора оксалата с концентрацией ионов в интервале 35-70 г/л при 80-90°C; осуществление разделения жидкой и твердой фазы после завершения реакции выщелачивания с получением ванадийсодержащего жидкого продукта выщелачивания и остаточного шлака; осуществление обработки по удалению кремния из ванадийсодержащего жидкого продукта выщелачивания, в результате которой концентрация кремния в ванадийсодержащем жидком продукте выщелачивания составляет менее 0,1 г/л, и затем добавление оксалата аммония в ванадийсодержащий жидкий продукт выщелачивания для регулирования молярного отношения к TV в интервале 2-3,5, в результате чего проводят осаждение и фильтрацию метаванадата аммония с получением метаванадата аммония и жидких отходов; окисление метаванадата аммония, кальцинацию и дезаминирование с приготовлением пентоксида ванадия или с приготовлением далее триоксида ванадия посредством реакции восстановления.
Изобретение относится к цветной металлургии и может быть использовано при получении пентаоксида ванадия из окситрихлорида ванадия - побочного продукта производства губчатого титана.
Изобретение относится к способу получения наночастиц оксида переходного металла, покрытых аморфным углеродом. .

Изобретение относится к химическим соединениям, которые могут быть использованы в качестве диэлектрических составов для изготовления керамики, применяемой в конденсаторах, входящих в электрические схемы с целью подавления пульсаций, разделения постоянной и переменной составляющей электрического сигнала.

Изобретение относится к способу получения оксида ванадия высокой чистоты с использованием экстракции. .

Изобретение относится к области экстракции оксида ванадия. .

Изобретение относится к способам очистки пентоксида ванадия. Пентоксид ванадия промышленного сорта превращают в окситрихлорид ванадия низкотемпературным хлорированием в псевдоожиженном слое, где хлорирующий газ предварительно нагревают посредством теплообмена между псевдоожижающим газом и дымовым газом хлорирования и добавляют надлежащее количество воздуха, чтобы обеспечить сгорание части порошка углерода, достигая сбалансированного подвода тепла в ходе хлорирования. Окситрихлорид ванадия очищают ректификацией, затем подвергают окислению в плазме, получая продукт высокочистого пентоксида ванадия и газообразный хлор. Газообразный хлор возвращают в процесс низкотемпературного хлорирования. Предложенные система и способ обеспечивают отсутствие сброса загрязненных сточных вод, низкие энергопотребление и потребление хлора при производстве, стабильное качество продукта. 2 н. и 5 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

Наверх