Способ получения алкенилфталамидосукцинимидов

Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, в частности к способу получения алкенилфталамидосукцинимидов путем взаимодействия малеинового ангидрида с олефинами при повышенной температуре с последующим взаимодействием алкенилянтарного ангидрида с аминами в присутствии растворителя, отличающемуся тем, что малеиновый ангидрид взаимодействует с полиальфаолефином с молекулярной массой 700-1200 или полиизобутиленом с молекулярной массой 700-1100, или с олигомером этилена с молекулярной массой 800-1050, или сополимером этилена и пропилена, содержащего 50-60% звеньев пропилена, с молекулярной массой 800-900 в присутствии инициатора сначала при температуре 85-90°C в течение 1,5-2,0 ч, затем при 180-185°C в течение 3,5-5 ч при мольном соотношении полиальфаолефин, полиизобутилен, олигомер этилена : малеиновый ангидрид = 1:1,02-1,04, с последующей конденсацией полученного алкенилянтарного ангидрида в масле с N,N'-бис(2-этиламино)фталамидом или N,N'-бис(2-изопропиламино)фталамидом, или N,N'-бис(2-этиламино)амидофталиденом, или N,N'-бис(2-изопропиламино)амидофталиденом, или N,N'-бис(2-этиламино)толуиламидом, или N,N'-бис(2-изопропиламино)толуиламидом при мольном соотношении алкенилянтарный ангидрид : N,N'-бис(2-этиламино)фталамид или N,N'-бис(2-изопропиламино)фталамид, или N,N'-бис(2-этиламино)амидофталиден, или N,N'-бис(2-изопропиламино)амидофталиден, равном 1-2:1 или N,N'-бис(2-этиламино)толуиламид, или N,N'-бис(2-изопропиламино)толуиламид в молном соотношении 1:1 сначала при 85-90°C в течение 2-2,5 ч, затем при 155-160°C в течение 3,5-5 ч. Технический результат - разработан способ получения новых алкенилфталамидосукцинимидов, которые могут быть использованы в качестве антикоррозийных, моющих и диспергирующих присадок в составе смазочных масел для уменьшения образования углеродистых отложений на деталях двигателей внутреннего сгорания. 5 з.п. ф-лы, 3 табл., 12 пр.

 

Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, в частности к способу получения алкенилсукцинимидов, которые могут быть использованы в качестве антикоррозионных, моющих и диспергирующих присадок в составе смазочных масел для уменьшения образования углеродистых отложений на деталях двигателей внутреннего сгорания.

Известно получение полиизобутенил и этиленпропиленсукцинимидных присадок, состоящих из 70-99% смазочного масла и 0,1-30% совместно действующих присадок, обладающих противо-окислительно-диспергирющим действием [US 6117825. Yraword Norris Roland, Yamamata Roy. Isamu. №071879401 (2000 г.)].

Недостатком способа получения сукцинимидов является использование алкенилянтарного ангидрида (АЯА) с молекулярной массой 96-9600, а также применение сложных смесей и высокой температуры. Кроме того, минимальная молекулярная масса АЯА 96 не бывает, т.к. АЯА без алкиленового радикала имеет молекулярную массу 99

Согласно исследованиям ВНИИПКнефтехим сукцинимидные присадки с максимальными детергентно-диспергирующими свойствами удается получить только на основе олигобутена с молекулярной массой 900-1200 [«Нефтепереработка и нефтехимия», 1979, №9].

Наиболее близким способом по технической сущности и достигаемому результату является способ получения алкенилсукцинимидов взаимодействием алкенилзамещенной янтарной кислоты или ее ангидрида со смесью аминов в мольном соотношении 1:0,8-1,5 при температуре 125-135°С в присутствии ароматического растворителя в течение 3,5 ч с последующей фильтрацией полученного продукта. Первая стадия присоединения алкиленов к малеиновому ангидриду проходит при температуре 150-250°С в течение 15 ч. Для предотвращения помутнения добавляют до 10% (на алкенилсукцинимид) полигликольалкилфенолформальдегидную смолу. В качестве аминов во второй стадии используют смесь, содержащую 5-70% аминоэтилэтаноламина, 5-30% аминоэтилпиперазина 0-25% триэтилететрамина (ТЭТА), 0-20% гидроксиэтилпиперазина, 0-10% диэтилентриамина (ДЭТА), 10-15% олигомеров этих аминов [US 4863487 А, 05.09.1989].

Недостатком известного способа является высокая температура на первой стадии синтеза и длительность осуществления технологического процесса.

Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, заключается в разработке эффективного способа получения амидоимидо-алкенилянтарной кислоты - сукцинимидных присадок для моторных масел, расширение ассортимента выпускаемой продукции и использование новых азотсодержащих соединений, вторичного сырья и отходов производств.

Технический результат, при использовании изобретения, выражается в получении новых алкенилфталамидосукцинимидов на основе алкенил-янтарного ангидрида, этилендиамина (ЭДА) или 1,2-пропилен-диамина (1,2-ПДА), терефталевой (ТФК), толуиловой (ТК) кислот и карбоксибензальдегида (КБА), обладающих антикоррозионными свойствами, пригодных для использования в качестве эффективных антикоррозионных сукцинимидных присадок.

Вышеназванный технический результат достигается способом получения алкенилфталамидосукцинимидов путем взаимодействия малеинового ангидрида (МА) с полиальфаолефином (ПАО) с молекулярной массой 700-1200, или полиизобутиленом (ПИБ) с молекулярной массой 700-1100, или олигомером этилена (ОЭ) с молекулярной массой 800-1050, а также сополимером этилена и пропилена (СОП), содержащим 50-60% звеньев пропилена с молекулярной массой 800-900, процесс ведут в присутствии инициатора при температуре 85-90°С в течение 1,5-2 ч., затем при 180-185°С в течение 3,5-5 ч. при мольном соотношении ПАО (ПИБ, ОЭ, СОП) : МА = 1:1,02-1,04 с последующей конденсацией полученного алкенилянтарного ангидрида в масле с N,N'-бис(2-этиламино)дифталамидом (1) или N,N'-бис(2-изопропиламино)дифталамидом (2) или N,N'-бис(2-этиламино)амидофталиденом (3) или N,N'-бис(2-изопропиламино)амидофталиденом (4), или N-(2-этиламино)толуиламидом (5) или N-(2-изопропиламино)толуиламидом (6), при мольном соотношении АЯА: соединение (1-4), равном 1-2:1 и АЯА: соединение (5-6), равном 1:1, сначала при температуре 85-90°С в течение 2-2,5 ч., затем при 155-160°С в течение 3,5-5 ч.

Из 2-х молей этилендиамина (ЭДА) и 1 моля терефталевой кислоты (ТФК) получают N,N'-бис(2-этиламино)дифталамид ТФК (соединение 1):

Из 2-х молей 1,2-пропилендиамина (1,2-ПДА) и ТФК получают диамид ТФК (соединение 2):

Из 2-х молей ЭДА или 1,2-ПДА с карбоксиюензальдегидом (КБА) получают N,N'-бис(2-этиламино)амидофталиден (3) и N,N'-бис(2-изопропиламино)амидофталиден (4):

Из ЭДА или 1,2-ПДА и толуиловой кислоты (ТК) получают амиды (5 и 6):

Ниже приведены реакции взаимодействия алкенилянтарного ангидрида с соединениями (1-6) с получением алкенилфталамидосукцинимидов (7-15):

При взаимодействии соединения (1) или (2) с АЯА в мольном соотношении 1:1 выход соединения (7) и (9) в некоторой степени снижается в результате образования в качестве примесей в реакционной смеси соединений (8, 10). Соединения (8) или (10) не содержат активной первичной аминогруппы, а в их структуре имеются неактивные амидогруппы и в группы пятичленных имидах.

При получении амидов фталевых кислот из ЭДА или 1,2-ЭДА и отхода предприятия «Полиэф» (г. Благовещенск, Республика Башкортостан). Необходима их дозировка к нагретому до 90-110°С смеси отходов. При такой подаче образование побочных соединений значительно снижается и соответственно повышается выход целевого продукта.

Пример 1. В реактор с перемешивающим устройством, термометром, холодильником и капельной воронкой загружают 120,0 г (0,1 моль) полиальфаолефина (ПАО), 9,99 г (0, 102 моль) малеинового ангидрида и 1,3 г перекиси третичного бутила (ПТБ) (1% от веса реагирующих веществ), мольное соотношение ПАО : МА = 1:1,02. Реакционную смесь перемешивают при температуре 85-90°С в течение 1,5-2 ч, затем при 180-185°С в течение 4-4,5 ч при мольном соотношении ПАО : МА = 1:1,02. Полученный алкенилянтарный ангидрид (АЯА) охлаждают до 70-75°С, разбавляют маслом И-40А в весовом соотношении 1:1, фильтруют через суконный фильтр (могут быть использованы другие фильтрующие материалы) и переводят в промежуточную емкость.

В реактор загружают 25,0 г (0,1 моль) N,N-бис-(2-этиламино)фталамида (соединение 1), полученного взаимодействием 2 молей ЭДА с ТФК при 95-100°С в течение 4-5 ч, 25,0 г масла марки И-40А (весовые сооношения соединения и масла = 1:1), смесь при нагревают при 85-90°С в течение 2,0 ч и при этой температуре дозируют АЯА в масле и выдерживают при 150°С в течение 5 ч, затем производят отгон воды при 135-140 С / 10-15 мм рт.ст. Получают 145,96 (95,4%) соединения 7. Результаты его испытаний на соответствие ТУ 38101146-77 приведены в табл. 1. Найдено, %: N 3,22. C102H189N4O4. Вычислено, %: N 3,65.

Пример 2. В условиях примера 1 в реактор загружают 140 г (0,2 моль) ПАО, 20,38 (0,208 моль) МА и 1,76 ДТБ (1,1% от веса реагирующих веществ), мольное соотношение ПИБ : МА = 1:1,04. Реакционную смесь перемешивают при температуре 90°С в течение 2 ч, затем при 180°С в течение 4 ч. Полученный АЯА, охлажденный до 70°С, разбавляют маслом И-20А в весовом соотношении 1:1, фильтруют и переводят в емкость. В реактор загружают 25,0 г (0,1 моль) N,N-бис-(2-этиламино)фталамида (соединение 1) полученного в условиях примера 1, 25,0 г масла И-20А. Смесь нагревают в течение 2,0 ч до 90°С и при этой температуре дозируют АЯА в масле (мольное соотношение АЯА : соединение = 2:1) и выдерживают при 155°С в течение 3,5 ч, затем производят отгон воды и легкокипящих примесей при 135°С /10 мм. рт.ст.. Получают 179,05 г (98,5%) продукта (соединение 8) (испытания см. табл. 1). Найдено, %: N 2,66 C120H218N4O6. Вычислено, %: N 3,09.

Пример 3. В условиях примера 1 в реактор загружают 110 г (0, 1 моль) ПИБ, 9,8 г (0,1 моль) МА, 1,43 г перекиси метилэтилкетона (МЭК) (1.2% от веса ПИБ и МА), мольное соотношение ПИБ : МА = 1:1. Смесь перемешивают при 87-88°С в течение 1,5 ч затем выдерживают при 185°С в течение 4 ч., после чего реакционную массу охлаждают до 70-75, разбавляют маслом И-40А в соотношении 1:1, фильтруют и переводят в емкость. В реактор загружают 27,8 г (0,1 моль) N,N-бис-(2-изопропиламино)фталамида (соединение 2), полученного из 2-х молей 1,2-ПДА и ТФК при 100-110°С в течение 6 ч, 27,8 г масла И-40А в соотношении 1:1. Смесь нагревают до 85 и при этой температуре дозируют АЯА в масле И-40А (мольное соотношение АЯА : соединение 2 = 1:1) и выдерживают при 185 в течение 2,0 ч, затем производят отгон воды и примесей при 135-140 / 10-15 мм. рт.ст.

Получают 137,48 г (94,3%) соединения 9 (см табл. 1). Найдено, %: N 3,43. C97H179N4O4. Вычислено, %: N 3,82.

Пример 4. В условиях примера 1 в реактор загружают 140,0 г (0,2 моль) ПИБ, 20,38 г (0,208 моль) МА, 1,12 г ПТБ (0,7% от веса ПИБ и МА), мольное соотношение ПИБ : МА = 1:1,04. Смесь перемешивают при 85°С в течение 4 ч, реакционную смесь охлаждают до 70°С, разбавляют маслом И-40А в соотношении 1:1, фильтруют и переводят в емкость. В реактор загружают 27,8 г. соединения 2, полученного в условиях примера 3, 27,8 г масла И-40А, смесь нагревают при °С в 2 течение 2, 0 ч и при этой температуре дозируют АЯА (мольное соотношение АЯА : соединение 2 = 2:1) и выдерживают при 155-160 в течение 5 ч, затем производят отгон при 140°С / 15 мм. рт.ст..

Получают 180,70 г (97,9%) алкенилфталамидосукцинимида (соединение 10) (см табл. 1). Найдено, %: N 2,66. C122H222N4O6. Вычислено, %: N 3,04.

Пример 5. В условиях примера 1 в реактор загружают 80,0 г (0,1 моль) олигомера этилена (ОЭ) (молекулярная масса 800), 9,89 г (0,101 моль) МА, 0,89 перекиси ПТБ, ДТБ (1% от веса реагирующих веществ), мольное соотношение ОЭ : МА = 1:1,01. Смесь перемешивают при 85°С в течение 1,5 ч, затем реакционную смесь выдерживают при 180°С в течение 4 ч, после чего охлаждают до 70°С, разбавляют маслом И-40А (1:1), фильтруют и переводят в отдельную емкость.

В реактор загружают 23,4 г (0, 1 моль) N,N-бис-(2-этиламино)-амидо-фталидена (соединение 3), полученного реакцией ЭДА с карбоксибензальдегидом (КБА) в мольном соотношении 2:1 при 90-100°С в течение 4 ч 23,4 г масла И-40А, смесь нагревают при 65-70°С и при этой температуре дозируют АЯА (мольное соотношение АЯА : соединение 3 = 1:1), смесь нагревают при 70°C в течение 2,0 ч выдерживают при 155-160°С в течение 4 ч, после чего производят отгон воды при 135-140°C / 10-15 мм. рт.ст. Получают 109,28 г (98,1%) продукта (соединение 11) (см табл. 1). Найдено, %: N 5,45. C73H131N4O3. Вычислено, %: N 5,04.

Пример 6. В условиях примера 1 в реактор загружают 160,0 г (0, 2 моль) ОЭ (молекулярная масса 800), 19,99 г. (0,204 моль) МА, 1,439 г перекиси МЭК (0,8% от веса ОЭ и МА), мольное соотношение ОЭ : МА = 1:1,02. Смесь перемешивают при 90°С в течение 2 ч, выдерживают при 185°С в течение 5 ч. Смесь охлаждают, разбавляют маслом И-40А в соотношении 1:1, переводят в отдельную емкость. В реактор загружают 23,4 г соединения 3, полученного в условиях примера 5, 23, 4 г масла И-40А, смесь нагревают до 70°С и при этой температуре дозируют АЯА в течение 2,0 ч и выдерживают при 160 C в течение 3,5 ч (мольное соотношение АЯА : соединение 3 = 2:1), затем производят отгон воды при 140°C / 15 мм. рт.ст. Получают 196,99 г. (98,6%) соединения 12 (см. табл. 1) Найдено, %: %: N 2,39 C134H246N4O5. Вычислено, %: N 2,82.

Пример 7. В условиях примера 1 в реактор загружают 90,0 г (0,1 моль) сополимера этилена и пропилена (СОП), содержащих 50-60% звеньев пропилена (молекулярная масса 900), 9,99 г (0,102 моль) МА, 0,99 г (1,0% от веса СОП и МА) перекиси ДТБ), мольное соотношение СОП : МА = 1:1,2. Смесь перемешивают при 85°С в течение 1,5 ч, выдерживают при 185 C в течение 4 ч. Реакционную смесь охлаждают до 75°С, разбавляют маслом И-20А в соотношении 1:1, фильтруют, переводят в отдельную емкость. В реактор загружают 26,2 г N,N-бис-(2-изопропиламино)-амидофталидена (соединение 4), полученного нагреванием 2-х молей 1,2-пропилендиамина (1,2-ПДА) с КБА при 100-110°С в мольном соотношении 1,2-ПДА : КБА = 2:1 и 26,2 г масла И-20А. Смесь нагревают при 85-90°С в течение 1,5 ч, дозируют АЯА в масле (мольное соотношение АЯА : соединение 4 = 1:1), выдерживают при 160°С в течение 4,5 ч, затем производят отгон воды при 135-140°C / 10-15 мм. рт.ст.

Получают 120,15 г (96,9%) продукта (13) (см. табл. 1). Найдено, %: %: N 4,10. C82H149N149O3. Вычислено, %: N 4,52.

Пример 8. В условиях примера 1 и 7 в реактор в реактор загружают 160,0 г (0,2 моль) СОП (молекулярная масса 800), 1 9,99 г (0,204 моль) МА, 1,26 г (0,7% от веса СОП и МА) перекиси ДТБ), мольное соотношение СОП : МА = 1:1,102. Смесь перемешивают при 95°С в течение 1,5 ч, выдерживают при 180-185°С в течение 4,5 ч. Реакционную смесь охлаждают до 75°С, разбавляют маслом И-20А в соотношении 1:1, фильтруют, переводят в отдельную емкость. В реактор загружают 26,2 г соединения 4, полученного в условиях примера 7, 26,2 г масла И-20А, смесь нагревают при 90°C в течение 2,0 ч, дозируют АЯА в масле (мольное соотношение АЯА : соединение 4 = 2:1) выдерживают при 155-160°С в течение 4,5 ч, затем производят отгон воды при 135-140°С / 10-15 мм рт.ст.

Получают 197,32 г (97,4%) соединения 14. Найдено, %: N 3,18 C136H250N4O5. Вычислено, %: N 2,77

Пример 9. В условиях примера 1 в реактор загружают 70,0 г (0,1 моль) ПАО, 10,09 г (0,103 моль) МА, 0,80 г (1% от веса ПАО и МА) перекиси МЭК. Мольное соотношение ПАО : МА = 1:1,03. Смесь нагревают до 90°С в течение 2 ч, выдерживают при 185°С в течение 4,5 ч. Реакционную смесь охлаждают до 75°С, разбавляют маслом И-40А в соотношении 1:1, фильтруют, переводят в емкость. В реактор загружают 17,8 г (0,1 моль) N-(2-этиламино)-толуоламида (5), полученного реакцией ЭДА с толуиловой кислотой при 100-105°С, 17,8 г масла И-40А, смесь нагревают при 85-90°С в течение 2 ч, дозируют АЯА в масле и выдерживают при 160°С в течение 4 ч. Мольное соотношение АЯА : соединение 5 = 1:1, затем производят отгон воды. Получают 95,32 г (99,5%) продукта (15) (табл. 1). Найдено, %: N 2,48 C64H113N2O3. Вычислено, %: N 2,92

Пример 10. В условиях примера 1 в реактор загружают 90,0 г (0,1 моль) ПИБ (молекулярная масса 900), 9,9 г (0,102 моль) МА, 1, 19 г (1,2% от веса ПИБ и МА) перекиси ДТБ. Мольное соотношение ПИБ : МА = 1:1,02. Реакционную смесь нагревают при 85-90°С в течение 1,5 ч, выдерживают при 185°С в течение 5 ч. Полученный АЯА охлаждают до 70°С, разбавляют маслом И-20 А в соотношении 1:1, фильтруют и переводят в отдельную емкость. В реактор загружают 19,2 г (0,1 моль) N-(2-изопропи)толуоламида (соединение 6), полученного реакцией 1,2-ПДА с толуиловой кислотой при температуре 105-110°С в течение 5 ч, 19,2 г масла И-20 А, смесь нагревают при 85-90°С в течение 2 ч, дозируют АЯА в масле и выдерживают при 155°С в течение 5 ч, затем проводят отгон воды.

Получают 117,2 г (98,7%) соединения 16 (табл. 1).Найдено, %: N 2,78. C79H143N2O3. Вычислено, %: N 2,39.

Пример 11. В условиях примера 1 и 5 в реактор загружают 105,05 г (0,1 моль) ОЭ 9,8 г (0,11 моль) МА (мольное соотношение ОЭ : МА = 1:1), 1,14 г (1% от суммарного веса ОЭ и МА) перекиси ДТБ, перемешивают при 95-105°С в течение 2,5 ч, затем выдерживают при 195-205°С в течение 5 ч. Полученный алкенилянтарный ангидрид охлаждают до 50°С, смешивают с маслом И-40А в весовом соотношении 1:1, фильтруют и переводят в промежуточную емкость. Затем в реактор загружают 23,4 г (0,1 моль) соединения 3,24 г масла И-40А, смесь нагревают до 50°С в течение 1 ч и при этой температуре дозируют АЯА и выдерживают при 140-145°С в течение 5,5 ч. Затем производят отгон воды.

Получают 102,27 г (75,2%) продукта 11, результаты его испытаний на соответствие ТУ на сукцинимидные присадки приведены в табл. 1. Найдено, %: N - 3,65. C91H167N4O3 Вычислено, %: N 4,10.

Пример 12. В условиях примера 1 и 3 в реактор загружают 110,0 г (0,1 моль) ПИБ 13,72 г (0,14 моль) МА (мольное соотношение ПИБ : МА = 1:1,4), 1,48 г (1,2% от суммарного веса ПИБ и МА) перекиси ДТБ, перемешивают при 55°С в течение 2,5 ч, затем выдерживают при 160°С в течение 3 ч. После чего смесь охлаждают, смешивают с маслом И-20А в весовом соотношении 1:1, фильтруют и переводят в промежуточную емкость. Затем в реактор загружают 27,8 г (0,1 моль) соединения 2, 27,8 г масла И-20А, смесь нагревают до 60-70°С в течение 1 ч и выдерживают при 135-140°С в течение 3 ч. Затем производят отгон воды.

Получают 105,55 г (72,4%) продукта, результаты его испытаний на соответствие ТУ приведены в табл. 1. Найдено, %: N - 3,34. C97H179N4O4 Вычислено, %: N 3,82.

ИК спектры полученных алкенилфталамидосукцинимидов имеют полосы поглощения при 1720 см-1 и 1780 см-1, характерные для C=O группы в пятичленных имидах.

Примеры 1-10 при условии выдерживания заявляемых параметров процесса получения алкенилфталамидосукцинимидов подтверждают высокий выход 94,3-99,5% и соответствие результатов испытаний ТУ 38101146-77 на сукцинимидные присадки.

Примеры 11-12 при условии отклонения от заявляемых параметров процесса получения алкенилфталамидосукцинимидов демонстрирует снижение выхода 76,2 и 72,4%.

1. Способ получения алкенилфталамидосукцинимидов путем взаимодействия малеинового ангидрида с олефинами при повышенной температуре с последующим взаимодействием алкенилянтарного ангидрида с аминами в присутствии растворителя, отличающийся тем, что малеиновый ангидрид взаимодействует с полиальфаолефином с молекулярной массой 700-1200 или полиизобутиленом с молекулярной массой 700-1100, или с олигомером этилена с молекулярной массой 800-1050, или сополимером этилена и пропилена, содержащим 50-60% звеньев пропилена, с молекулярной массой 800-900, процесс ведут в присутствии инициатора сначала при температуре 85-90°C в течение 1,5-2,0 ч, затем при 180-185°C в течение 3,5-5 ч при мольном соотношении полиальфаолефин, полиизобутилен, олигомер этилена : малеиновый ангидрид = 1:1,02-1,04, с последующей конденсацией полученного алкенилянтарного ангидрида в масле с N,N'-бис(2-этиламино)фталамидом или N,N'-бис(2-изопропиламино)фталамидом, или N,N'-бис(2-этиламино)амидофталиденом, или N,N'-бис(2-изопропиламино)амидофталиденом, или N,N'-бис(2-этиламино)толуиламидом, или N,N'-бис(2-изопропиламино)толуиламидом при мольном соотношении алкенилянтарный ангидрид : N,N'-бис(2-этиламино)фталамид или N,N'-бис(2-изопропиламино)фталамид, или N,N'-бис(2-этиламино)амидофталиден, или N,N'-бис(2-изопропиламино) амидофталиден, равном 1-2:1, или N,N'-бис(2-этиламино)толуиламид, или N,N'-бис(2-изопропиламино)толуиламид в мольном соотношении 1:1, сначала при 85-90°С в течение 2-2,5 ч, затем при 155-160°С в течение 3,5-5 ч.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве фталоамидов используют продукт, полученный взаимодействием двух молей этилендиамина с терефталевой кислотой при 95-100°С в течение 4-5 ч или двух молей 1,2-пропилендиамина с терефталевой кислотой при 100-110°С в течение 6 ч.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве амидофталиденов используют продукт, полученный взаимодействием двух молей этилендиамина с карбоксибензальдегидом при 90-100°С в течение 4 ч или двух молей 1,2-пропилендиамина с карбоксибензальдегидом при 100-110°С в течение 5 ч.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве толуиламида используют продукт, полученный взаимодействием двух молей этилендиамина с толуиловой кислотой в мольном соотношении 1:1 при 100-105°С в течение 4 ч или двух молей 1,2-пропилендиамина с толуиловой кислотой при 105-110°С в течение 5 ч.

5. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве инициатора используют перекись третичного бутила или перекись метилэтилкетона в количестве 0,7-1,2% от веса исходных продуктов - полиальдаолефина (или полиизобутилена, или олигомера этилена, или сополимера этилена и пропилена) и малеинового ангидрида.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве масла используют индустриальные масла марки И-20А или И-40А.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения алкенилсукцинцианэтилимидов 1,2-дизамещенных имидазолина путем взаимодействия малеинового ангидрида с олефинами при повышенной температуре с последующим взаимодействием алкенилянтарного ангидрида с аминами в присутствии растворителя, отличающемуся тем, что в качестве олефинов используют полиальфаолефин с молекулярной массой 1000-1200 или полиизобутилен с молекулярной массой 950-1150, процесс ведут в присутствии инициатора сначала при температуре 85-90°С в течение 1,5-1,8 ч, затем при 180-185°C в течение 4-4,5 ч при мольном соотношении ПАО(ПИБ) : МА = 1 : 1-1,05 с последующей конденсацией полученного алкенилянтарного ангидрида в масле с 1,2-дизамещенными имидазолинами формулы при мольном соотношении алкенилянтарный ангидрид : 1,2-дизамещенный имидазолин, равном 1:1-1,05, сначала при 80-85°C в течение 1 ч, затем 155-160°C в течение 5-5,5 ч с последующим взаимодействием полученного алкенилсукцинимида 1,2-дизамещенных имидазолина с нитрилом акриловой кислоты при 80-90°C в мольном соотношении, равном 1:1-2, в течение 2-3 ч.

Изобретение относится к области основного органического и нефтехимического синтеза, в частности к способу получения полиолефинсукцинимида, используемого для предотвращения образования углеродистых отложений на деталях двигателей внутреннего сгорания.

Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, в частности к способу получения алкенилсукцинимидов 1,2-дизамещенных имидазолина путем взаимодействия малеинового ангидрида олефинами при повышенной температуре с последующим взаимодействием алкенилянтарного ангидрида с аминами в присутствии растворителя, отличающийся тем, что в качестве олефинов используют полиальфаолефин с молекулярной массой 800-950, или полиизобутилен с молекулярной массой 750-1050, или олигомер этилена с молекулярной массой 950-1150, или сополимер этилена и пропилена, содержащий 55-60% звеньев пропилена с молекулярной массой 850-950, процесс ведут в присутствии инициатора сначала при температуре 75-85°C в течение 1-1,5 ч, затем при 170-180°C в течение 3,5-4 ч при мольном соотношении полиальфаолефин, или полиизобутилен, или олигомер этилена, или сополимер этилена и пропилена: малеиновый ангидрид=1:1,0-1,05 с последующей конденсацией полученного алкенилянтарного ангидрида в масле с 1,2-дизамещенными имидазолинами формулы: где R=(СН3)2СН, СН3(СН2)2, С17Н33, n=1-2, при мольном соотношении алкенилянтарный ангидрид:1,2-дизамещенный имидазолин, равном 1:1, сначала при 50-80°C в течение 1-1,5 ч, затем при 145-155°C в течение 4,5-5 ч.
Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, в частности к способу получения полиэтиленсукцинимида, используемого, например, в качестве моющей и диспергирующей присадки в составе моторных масел.

Изобретение относится к способу получения алкенилсукцинимидов путем алкилирования малеинового ангидрида полиальфаолефином или полиизобутиленом, у которых содержание атомов углерода С 10-30, молекулярная масса 800-1000 в присутствии инициатора сначала при температуре 60-100°С в течение 0,5-1 ч, затем при 165-175°С в течение 3,5-4,5 ч при мольном соотношении полиальфаолефин (полиизобутилен):малеиновый ангидрид = 1:1-1,1, с последующей конденсацией полученного алкенилянтарного ангидрида в присутствии масла с 5-метил-1,4,7,10-тетраминодеканом или 8-метил-1,4,7,10,13,16-гексаминогексадеканом сначала при 30-58°С в течение 0,5-1,0 ч, затем при 136-145°С в течение 3,5-4,0 ч в мольном соотношении алкенилянтарный ангидрид:амин = 1-1,5:1.

Изобретение относится к способу получения имидов алкенилянтарной кислоты путем алкилирования малеинового ангидрида полиальфаолефинами (с содержанием атомов углерода С10-30) молекулярной массой 750-1200 в присутствии инициатора сначала при 60-100°С в течение 1-1,5 часов, с последующим повышением температуры до 160-170°С в течение 3-4 часов и выдержкой при 175-180°С в течение 0,5 часов в мольном соотношении полиальфаолефин: малеиновый ангидрид =1:1-1,1, с последующей конденсацией алкилированного малеинового ангидрида смесью, содержащей полиэтиленполиамины при 50-110°С в течение 1-1,5 часов с последующим нагреванием при 135-145°С в течение 3,5-4 часов в мольном соотношении алкилированный малеиновый ангидрид: смесь (полиэтиленполиамин) =1:1-1,1 в среде масла или ароматических углеводородов.
Изобретение относится к способу получения алкенилсукцинимидов путем взаимодействия малеинового ангидрида с полиальфаолефином или полиизобутиленом, у которых содержание атомов углерода С 10-30, молекулярная масса 700-1100 в присутствии инициатора сначала при температуре 70-90°С в течение 0,5-1,0 ч, затем при 165-175°С в течение 3-4 часов при мольном соотношении полиальфаолефин (полиизобутилен): малеиновый ангидрид =1:1-1,1, с последующей конденсацией полученного алкенилянтарного ангидрида в масле с полипропиленполиаминами при 40-70°С в течение 0,5-1,5 ч, затем при 140-145°С в течение 4-4,5 ч.

Изобретение относится к химмотологии топлив и масел и может быть использовано для снижения температуры застывания нефтепродуктов. .

Изобретение относится к химмотологии топлив и масел и может быть использовано для снижения температуры застывания нефтепродуктов. .

Изобретение относится к способу получения алкенилсукцинцианэтилимидов 1,2-дизамещенных имидазолина путем взаимодействия малеинового ангидрида с олефинами при повышенной температуре с последующим взаимодействием алкенилянтарного ангидрида с аминами в присутствии растворителя, отличающемуся тем, что в качестве олефинов используют полиальфаолефин с молекулярной массой 1000-1200 или полиизобутилен с молекулярной массой 950-1150, процесс ведут в присутствии инициатора сначала при температуре 85-90°С в течение 1,5-1,8 ч, затем при 180-185°C в течение 4-4,5 ч при мольном соотношении ПАО(ПИБ) : МА = 1 : 1-1,05 с последующей конденсацией полученного алкенилянтарного ангидрида в масле с 1,2-дизамещенными имидазолинами формулы при мольном соотношении алкенилянтарный ангидрид : 1,2-дизамещенный имидазолин, равном 1:1-1,05, сначала при 80-85°C в течение 1 ч, затем 155-160°C в течение 5-5,5 ч с последующим взаимодействием полученного алкенилсукцинимида 1,2-дизамещенных имидазолина с нитрилом акриловой кислоты при 80-90°C в мольном соотношении, равном 1:1-2, в течение 2-3 ч.

Изобретение относится к области высокомолекулярной химии, а именно к способу получения полиимидного связующего полимеризационного типа, применяемого для изготовления полимерных композиционных материалов, которые могут быть использованы в теплонагруженных элементах конструкций изделий аэрокосмической, судостроительной, автомобильной и других высокотехнологичных областей промышленности.

Изобретение относится к области высокомолекулярной химии, а именно к способу получения полиимидного связующего полимеризационного типа, применяемого для изготовления полимерных композиционных материалов, которые могут быть использованы в теплонагруженных элементах конструкций изделий аэрокосмической, судостроительной, автомобильной и других высокотехнологичных областей промышленности.

Изобретение относится к блок-сополиимиду, к вариантам способа его получения, к асимметричной цельной мембране или асимметричной цельной плоской мембране, к модулям на основе такой мембраны, а также к способу разделения газов и устройству для разделения газов.

Изобретение относится к блок-сополиимиду, к вариантам способа его получения, к асимметричной цельной мембране или асимметричной цельной плоской мембране, к модулям на основе такой мембраны, а также к способу разделения газов и устройству для разделения газов.

Изобретение касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида бора с полиимидной матрицей. Предложен способ получения полиимидного композитного материала, армированного наноструктурированным карбидом бора, осуществляемый реакцией конденсации диангидридов ароматических поликарбоновых кислот и ароматических диаминов в присутствии наноструктурированного карбида бора, который в виде суспензии в сухом органическом растворителе, содержащей 2-60 мас.% карбида бора от веса получаемого композита, перемешивается под воздействием ультразвука в токе инертного газа с органическим диамином, охлаждается до 10-25°С, после чего к образовавшейся реакционной массе порционно при перемешивании добавляется диангидрид ароматической поликарбоновой кислоты, вводимый в эквимолярном количестве по отношению к органическому диамину, и бензойная кислота, вводимая в количестве, соответствующем молярному соотношению бензойной кислоты по отношению к диангидриду ароматической поликарбоновой кислоты, равному 1:(0,1-2), после чего образовавшаяся реакционная масса подвергается воздействию ультразвука при 30-40°С в течение 10-30 мин, затем перемешивается при 60-85°С в течение 3-8 ч и затем при 170-200°С в течение 12-22 ч с одновременной отгонкой образующейся воды, после чего полученная дисперсия выливается в этиловый спирт или раствор этилового спирта в воде, фильтруется и сушится при нагреве от 70 до 90°С в течение 3-8 ч в вакууме с последующим вакуумным охлаждением или охлаждением в токе инертного газа.

Изобретение относится к способу получения пористых частиц, содержащих по меньшей мере один полиимид, к пористым частицам, а также к изделиям и материалам, содержащим пористые частицы.

Изобретение относится к способу получения пористых частиц, содержащих по меньшей мере один полиимид, к пористым частицам, а также к изделиям и материалам, содержащим пористые частицы.

Изобретение относится к области получения композитных материалов с применением нанотехнологии, а именно касается технологии получения нанокомпозитов на основе наноструктурированного карбида кремния и углеродного волокна с полиимидной матрицей, которые могут быть применены в различных областях техники, в частности при изготовлении конструкционных материалов, используемых в ракетостроении, в авиационной и космической отрасли.

Изобретение относится к способу получения полимерных полиимидных материалов, содержащих краун-эфирные и полисилоксановые фрагменты и обладающих ионной проводимостью, которые могут быть использованы при изготовлении твердополимерных электролитов в различных областях техники.

Изобретение относится к способу получения алкенилсукцинцианэтилимидов 1,2-дизамещенных имидазолина путем взаимодействия малеинового ангидрида с олефинами при повышенной температуре с последующим взаимодействием алкенилянтарного ангидрида с аминами в присутствии растворителя, отличающемуся тем, что в качестве олефинов используют полиальфаолефин с молекулярной массой 1000-1200 или полиизобутилен с молекулярной массой 950-1150, процесс ведут в присутствии инициатора сначала при температуре 85-90°С в течение 1,5-1,8 ч, затем при 180-185°C в течение 4-4,5 ч при мольном соотношении ПАО(ПИБ) : МА = 1 : 1-1,05 с последующей конденсацией полученного алкенилянтарного ангидрида в масле с 1,2-дизамещенными имидазолинами формулы при мольном соотношении алкенилянтарный ангидрид : 1,2-дизамещенный имидазолин, равном 1:1-1,05, сначала при 80-85°C в течение 1 ч, затем 155-160°C в течение 5-5,5 ч с последующим взаимодействием полученного алкенилсукцинимида 1,2-дизамещенных имидазолина с нитрилом акриловой кислоты при 80-90°C в мольном соотношении, равном 1:1-2, в течение 2-3 ч.

Изобретение относится к области нефтехимического синтеза, в частности к способу получения алкенилфталамидосукцинимидов путем взаимодействия малеинового ангидрида с олефинами при повышенной температуре с последующим взаимодействием алкенилянтарного ангидрида с аминами в присутствии растворителя, отличающемуся тем, что малеиновый ангидрид взаимодействует с полиальфаолефином с молекулярной массой 700-1200 или полиизобутиленом с молекулярной массой 700-1100, или с олигомером этилена с молекулярной массой 800-1050, или сополимером этилена и пропилена, содержащего 50-60 звеньев пропилена, с молекулярной массой 800-900 в присутствии инициатора сначала при температуре 85-90°C в течение 1,5-2,0 ч, затем при 180-185°C в течение 3,5-5 ч при мольном соотношении полиальфаолефин, полиизобутилен, олигомер этилена : малеиновый ангидрид 1:1,02-1,04, с последующей конденсацией полученного алкенилянтарного ангидрида в масле с N,N-бисфталамидом или N,N-бисфталамидом, или N,N-бисамидофталиденом, или N,N-бисамидофталиденом, или N,N-бистолуиламидом, или N,N-бистолуиламидом при мольном соотношении алкенилянтарный ангидрид : N,N-бисфталамид или N,N-бисфталамид, или N,N-бисамидофталиден, или N,N-бисамидофталиден, равном 1-2:1 или N,N-бистолуиламид, или N,N-бистолуиламид в молном соотношении 1:1 сначала при 85-90°C в течение 2-2,5 ч, затем при 155-160°C в течение 3,5-5 ч. Технический результат - разработан способ получения новых алкенилфталамидосукцинимидов, которые могут быть использованы в качестве антикоррозийных, моющих и диспергирующих присадок в составе смазочных масел для уменьшения образования углеродистых отложений на деталях двигателей внутреннего сгорания. 5 з.п. ф-лы, 3 табл., 12 пр.

Наверх