2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбонат и способ его получения

Изобретение относится к способу получения 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната формулы I, характеризующемуся тем, что 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 сначала обрабатывают этилтитанатом при мольном соотношении 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 : этилтитанат (1,5-2,0):1,0, а затем - дифенилкарбонатом при мольном соотношении 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 : дифенилкарбонат 1,0:(1,6-1,7) с последующей фракционной отгонкой 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната при атмосферном давлении. Простой способ позволяет использовать коммерчески доступные реагенты. 3 пр.

 

Изобретение относится к области органической химии, а именно, к новому фторсодержащему карбонату - 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбонату и к способу его получения. Это соединение может быть использовано в качестве теплоносителя, растворителя для проведения реакций, как компонент химических композиций для формирования электролитов химических источников тока и смазочных материалов, а также в качестве алкилирующего и ацилирующего реагента.

2,2,3,3-Тетрафторпропилэтилкарбонат формулы I и способ его получения в литературе не описаны.

Известен аналог соединения I - 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбонат формулы II, отличающийся тем, что вместо октафторпентильной группы присутствует тетрафторпропильная, и описаны способы его получения.

Получение 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната осуществляют путем радикального разложения диэтил-(2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилокси)метана (Журнал общей химии (1990), 60(11), 2565-8.). В качестве исходного соединения используют предварительно синтезированный ортоэфир, который нагревают в присутствии третбутилпероксида. Выход составляет 2%. Существенным недостатком способа является необходимость синтеза коммерчески недоступного исходного соединения, которое получают при взаимодействии хлороформа и 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанола-1. Кроме того, реакция разложения протекает с образованием нескольких побочных продуктов, что приводит к низким значениям конверсии и выхода. Способ выделения продукта из реакционной массы отсутствует. Температура замерзания составляет -87…-84°С.

Известен способ получения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната путем взаимодействия 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанола-1 с диэтилкарбонатом (RU 2605604) в присутствии металлического натрия с последующим фракционированием при атмосферном давлении. Выход составляет 22%. Недостатком, ограничивающим использование данного способа для получения 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната, является низкая температура кипения 2,2,3,3-тетрафторпропанола-1, что влечет за собой низкую конверсию 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната и невозможность выделения продукта в индивидуальном виде с использованием ректификации.

Задача изобретения - получение нового соединения 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната и разработка простого способа его получения с использованием коммерчески доступных реагентов.

Поставленная задача решена тем, что в способе получения 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 сначала обрабатывают этилтитанатом при мольном соотношении 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 : этилтитанат (1,5-2,0):1,0, а затем - дифенилкарбонатом при мольном соотношении 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 : дифенилкарбонат 1,0:(1,6-1,7) с последующим фракционированием при атмосферном давлении. Проведение реакций осуществляют стандартным способом в приборе для перегонки с прямым холодильником. Фракционирование смеси проводят с использованием стандартного прибора для перегонки с прямым холодильником, снабженным дефлегматором. Рекомендуемые условия получения 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната установлены опытным путем, а также определяются изложенными ниже представлениями о процессе. Для получения 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната используют коммерчески доступные 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1, этилтитанат и дифенилкарбонат. Использование мольного соотношения 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 : этилтитанат : дифенилкарбонат выше 2:1:1,7 приводит к излишнему и неэффективному расходу реагентов и понижению выхода 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната. Применение мольного соотношения 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 : этилтитанат : дифенилкарбонат ниже 1,5:1:1,7 неэффективно из-за низкой конверсии реагентов. Фракционирование смеси необходимо проводить при атмосферном давлении с использованием дефлегматора, что обеспечивает эффективное разделение компонентов.

Анализ состава и строения 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната осуществляют с использованием элементного анализа (элементный анализатор «РЕ 2400», Perkin Elmer), инфракрасной Фурье-спектроскопии (спектрометр «Nicolet 6700», Thermo scientific) и спектроскопии ядерного магнитного резонанса (спектрометр «AVANCE 500», Bruker).

Получение 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната иллюстрируется следующими примерами:

Пример 1.

Смесь 50 г (0,38 моль) 2,2,3,3-тетрафторпропанола-1 и 43 г (0,19 моль) этилтитаната нагревают до прекращения выделения смеси этанола и 2,2,3,3-тетрафторпропанола-1. Затем к смеси добавляют 69 г (0,32 моль) дифенилкарбоната (мольное соотношение 2,2,3,3-тетрафторпропанола-1 : этилтитанат : дифенилкарбонат 2:1:1,7), нагревают и проводят фракционную перегонку при атмосферном давлении. Собирают фракцию, кипящую при 154-155°С. Выход 23,4 г (43%). n20=1,349. Температура замерзания -102…-105°С. Найдено, %: С 34,96; Н 3,89; F 37,03. Для формулы C6H8F4O3 вычислено, %: С 35,31; Н 3,95; F 37,23. Спектр ЯМР 1Н, ДМСОd6, м.д.: 1,24 (т, 3Н, CH3), 4,19 (кв, 2Н, OCH2CH3), 4,65 (т, 2Н, OCH2CF2), 6,61 (тт, 1Н, CF2H). Спектр ИК, см-1: 2990, 2943, 2879, 1762, 1271, 1205, 1108, 1018.

Пример 2.

Смесь 37,6 г (0,29 моль) 2,2,3,3-тетрафторпропанола-1 и 43 г (0,19 моль) этилтитаната нагревают до прекращения выделения смеси этанола и 2,2,3,3-тетрафторпропанола-1. Затем к смеси добавляют 69 г (0,32 моль) дифенилкарбоната (мольное соотношение 2,2,3,3-тетрафторпропанола-1 : этилтитанат : дифенилкарбонат 1,5:1:1,7), нагревают и проводят фракционную перегонку при атмосферном давлении. Собирают фракцию, кипящую при 154-155°С. Выход 17,4 г (32%).

Пример 3.

Смесь 50 г (0,38 моль) 2,2,3,3-тетрафторпропанола-1 и 43 г (0,19 моль) этилтитаната нагревают до прекращения выделения смеси этанола и 2,2,3,3-тетрафторпропанола-1. Затем к смеси добавляют 64 г (0,3 моль) дифенилкарбоната (мольное соотношение 2,2,3,3-тетрафторпропанола-1 : этилтитанат : дифенилкарбонат 2:1:1,6), нагревают и проводят фракционную перегонку при атмосферном давлении. Собирают фракцию, кипящую при 154-155°С. Выход 14,7 г (27%).

Преимуществом заявляемого 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната (формула I) по сравнению с аналогом - 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбонатом (формула II) является меньшее значение молекулярной массы, что обеспечивает меньшую плотность соединения и более низкую температуру замерзания. Такие свойства 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната расширяют возможности его практического использования по сравнению с 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбонатом.

Способ получения прост в исполнении. В нем используют коммерчески доступные соединения, способ позволяет исключить предварительный синтез исходных веществ, не требует сложной аппаратуры и дополнительных вспомогательных устройств. Существенным преимуществом заявляемого способа получения 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната является простота и технологичность процесса получения в отличие от известных способов получения его изомеров и гомологов. Заявляемый способ позволяет получать 22,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбонат на любом промышленном реакторном оборудовании без дополнительных усовершенствований. Дополнительным преимуществом заявляемого способа является возможность регенерации непрореагировавшего 2,2,3,3-тетрафторпропанола-1 и этанола, которые снова можно использовать для синтеза 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната. 2,2,3,3-Тетрафторпропилэтилкарбонат может применяться в неизменном виде в качестве теплоносителя, в качестве растворителя для проведения реакций, как компонент химических композиций для формирования электролитов химических источников тока и смазочных материалов, а также в качестве алкилирующего и ацилирующего реагента.

Способ получения 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната формулы I

характеризующийся тем, что 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 сначала обрабатывают этилтитанатом при мольном соотношении 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 : этилтитанат (1,5-2,0):1,0, а затем - дифенилкарбонатом при мольном соотношении 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 : дифенилкарбонат 1,0:(1,6-1,7) с последующей фракционной отгонкой 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната при атмосферном давлении.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к новым производным каннабидиол-хинона формулы (I) или к их фармацевтически приемлемым солям где R представляет собой атом углерода линейной или разветвленной группы, представленной алкоксикарбонильной группой; или где R представляет собой атом азота линейной или разветвленной группы, представленной алкиламинной или бензиламинной группами, применяемыми для лечения заболеваний, опосредованных PPRAg, а также к содержащей предлагаемые соединения композиции.

Изобретение относится к новому способу получения сложных эфиров, который заключается в каталитической восстановительной этерификации карбонильных соединений карбоновыми кислотами под действием монооксида углерода.

Изобретение относится к новому сложноэфирному соединению алициклической дикарбоновой кислоты, представленному формулой (1), где каждый R независимо означает алкильную группу с 1-4 атомами углерода.

Изобретение относится к области органического синтеза, а именно к способу получения норборнензамещенных циклопропановых производных фуллеренов и синтеза высокомолекулярных соединений на их основе.

Изобретение относится к соединениям, выбранным из следующего списка: метил-2-(2,6-диметокси-4-(2-метилоктан-2-ил)фенил)-7,7-диметилбицикло[2.2.1]гепт-2-ен-1-арбоксилат; метил-2-(2,6-диметокси-4-пентилфенил)-7,7-диметилбицикло[2.2.1]гепт-2-ен-1-карбоксилат; 2-(2,6-диметокси-4-(2-метилоктан-2-ил)фенил)-1,7,7-триметилбицикло[2.2.1]гепт-2-ен; (2-(2,6-диметокси-4-(2-метилоктан-2-ил)фенил)-7,7-диметилбицикло[2.2.1]гепт-2-ен-1-ил)метанол; (2-(2,6-диметокси-4-пентилфенил)-7,7-диметилбицикло[2.2.1]гепт-2-ен-1-ил)метанол; 2-(2,6-диметокси-4-(2-метилоктан-2-ил)фенил)-7,7-диметилбицикло[2.2.1]гепт-2-ен-1-карбоновая кислота; 2-(2,6-диметокси-4-пентилфенил)-7,7-диметилбицикло[2.2.1]гепт-2-ен-1-карбоновая кислота; 3-(2,6-диметокси-4-(2-метилоктан-2-ил)фенил)-1,7,7-триметилбицикло[2.2.1]гепт-2-ен; 3-(2,6-диметокси-4-пентилфенил)-1,7,7-триметилбицикло[2.2.1]гептан-2-он; 3-(2,6-диметокси-4-(2-метилоктан-2-ил)фенил)-1,7,7-триметилбицикло[2.2.1]гептан-2-он; 3-(2,6-диметокси-4-пентилфенил)-1,7,7-триметилбицикло[2.2.1]гептан-2-ол; и 3-(2,6-диметокси-4-(2-метилоктан-2-ил)фенил)-1,7,7-триметилбицикло [2.2.1]гептан-2-ол, которые связаны со стимуляцией рецепторов СВ2 или на которые благоприятно влияет стимуляция рецепторов СВ2.

Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения метил 1-[(1,3-диоксо-2,3-дигидро-1H-инден-2-ил)-(4-метилфенил)метил]циклогексанкарбоксилата (I), заключающемуся в том, что метиловый эфир 1-бромциклогексанкарбоновой кислоты кипятят с цинком и 2-(4-метилбензилиден)-1H-инден-1,3(2H)-дионом в среде бензол - этилацетат - ГМФТА (10:5:1) в течение 8 часов с выходом 67%.

Изобретение относится к новым соединениям Формулы III или к его фармацевтически приемлемым солям, в которой: R1 и R2 независимо выбраны из группы, состоящей из: (a) H, (b) (C2-C6)алкила, (c) C1-C6 алкила, прерванного одной или более групп -O-, (d) (C0-C3)алкил-(C3-C7)циклоалкила и (e) (CH2)nQ, где n=1-2 и где Q обозначает ароматическую кольцевую систему, имеющую от 5 до 6 кольцевых атомов C, и причем Q может быть независимо замещен группами числом до 3, выбранными из галогена, при условии, что R1 и R2 одновременно не обозначают H, причем каждый алкил R1 и R2 может быть независимо замещен одной или более групп, выбранных из группы, состоящей из галогена, гидрокси, циано, CF3 или C1-C4 алкила, или R1 и R2 вместе с углеродом, к которому они присоединены, образуют 3-7-членное циклоалкильное или 6-членное гетероциклоалкильное кольцо, включающее один атом кислорода и которое в случае необходимости несет C1-C4 алкильный заместитель, или R1 и R2 вместе с углеродом, к которому они присоединены, образуют 3-7-членное циклоалкильное кольцо, замещенное R20 и R21, причем R20 и R21 вместе с углеродом или углеродами, к которому (которым) они присоединены, образуют 3-7-членное циклоалкильное кольцо; R6 обозначает C1-C6 алкил; каждый R7 независимо обозначает C1-C6 алкил; Y обозначает -O-; R4 выбран из группы, состоящей из: (a) (C0-C3)алкил-(C3-C7)циклоалкила, (b) трифторэтила, и (c) трифторпропила; Z обозначает фенил или бициклическую кольцевую систему, имеющую 9 кольцевых атомов, независимо выбранных из C, N, O и S, при условии, что не больше чем 3 кольцевых атома в любом единственном кольце отличаются от C, причем указанная кольцевая система может нести до 3 заместителей, независимо выбранных из группы, состоящей из R6, CF3 и SR6; и R5 выбран из группы, состоящей из NO2, NH2, F, Cl, Br, CN, SR6, S(O)2N(R7)2 и (C1-C4)алкила, причем каждый алкил может быть независимо замещен одним или более галогенами или CF3.

Настоящее изобретение относится к вариантам соединения формулы (I): R1 представляет собой атом водорода; R2 представляет собой низшую алкильную группу; P представляет собой H; где P1, P2 и P3 являются одинаковыми или разными и выбраны из атома водорода, низшей алкильной группы и C14-C22 алкенильной группы, замещенной низшей алкильной группой; где P1 представляет собой алкенильную группу, а каждый из P2 и P3 представляет собой атом водорода; и Y является C14-C22 алкенильной группой, по меньшей мере, с одной двойной связью, имеющей Z-конфигурацию и имеющей первую двойную связь у третьей углерод-углеродной связи от омега (ω)-конца углеродной цепи, обладающего способностью снижать уровень триглицеридов и холестерина, к фармацевтической и липидной композициям на основе заявленных соединений, а также к применению (варианты) предложенных соединений.
Изобретение относится к области получения экологически чистых дизельных топлив путем смешения их с добавками. .

Изобретение относится к новому соединению - 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилизопропилкарбонату и к разработке способа его получения, заключающегося в том, что 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанол-1 сначала обрабатывают изопропилтитанатом при мольном соотношении (5-6):1, а затем - дифенилкарбонатом при мольном соотношении 1:(1,7-1,8) с последующей фракционной отгонкой 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилизопропилкарбоната в вакууме масляного насоса.
Изобретение относится к области органической химии, а именно к способу получения 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилэтилкарбоната, который может быть использован в качестве растворителя для проведения реакций как компонент химических композиций, в том числе для формирования электролитов химических источников тока, а также в качестве алкилирующего реагента.

Изобретение относится к способу очистки диалкилкарбонатов по меньшей мере в одной дистилляционной колонне, которая снабжена по меньшей мере одной укрепляющей секцией в верхней части колонны и по меньшей мере одной исчерпывающей секцией в нижней части колонны, причем в дистилляционной колонне для переработки содержащей диалкилкарбонат и алкиловый спирт смеси, отбираемой из верхней части переэтерификационной колонны, используют средство для нагревания внутреннего жидкостного потока, причем для нагревания внутреннего жидкостного потока частично или полностью используют энергию, получаемую из другого процесса химического синтеза.

Изобретение относится к способу получения диарилкарбоната, включающему следующие стадии: а) получение фосгена при взаимодействии хлора с монооксидом углерода, б) взаимодействие полученного на стадии а) фосгена с не менее чем одним монофенолом в присутствии содержащего щелочь водного основания, протекающее с образованием диарилкарбоната и содержащего хлорид щелочного металла отработанного водного раствора, в) отделение и переработка образовавшегося на стадии б) диарилкарбоната, г) отделение остатков растворителя от оставшегося на стадии в) раствора, содержащего хлорид щелочного металла, до того как раствор, содержащий хлорид щелочного металла, направляют на осмотическую мембранную дистилляцию на стадии д), д) концентрирование по крайней мере части оставшегося на стадии г) раствора, содержащего хлорид щелочного металла, с помощью осмотической мембранной дистилляции, причем в качестве акцептора воды применяют раствор гидроксида щелочного металла, е) электрохимическое окисление по крайней мере части содержащего хлорид щелочного металла раствора со стадии д) с образованием хлора, раствора гидроксида щелочного металла и при необходимости водорода.

Изобретение относится к усовершенствованному способу непрерывного получения диалкилкарбоната формулы (I): , в которой R1 означает неразветвленный или разветвленный алкил с 1-4 атомами углерода, и алкиленгликоля формулы (II): , в которой R2 означает алкил с 2-4 атомами углерода, путем осуществляемой в присутствии катализатора переэтерификации циклического алкиленкарбоната спиртом формулы (III): , в которой R1 такой, как указано выше, причем переэтерификацию осуществляют в колонне в режиме противотока, причем циклический алкиленкарбонат (1) подают в верхнюю часть колонны, а содержащий диалкилкарбонат спирт (3) - в ее среднюю или нижнюю часть, причем ниже места подачи содержащего диалкилкарбонат спирта дополнительно предусматривают другое место подачи содержащего спирт потока (4), и причем отношение расстояния между местом подачи алкиленкарбоната (1) и местом подачи содержащего диалкилкарбонат спирта (3) к расстоянию между местом подачи алкиленкарбоната (1) и вторым местом подачи спирта (4) составляет от 0,2 до 0,52.

Изобретение относится к способу получения диметилкарбоната высокой чистоты, включающему проведение охлаждения диметилкарбоната товарного сорта, имеющего содержание хлора выше 1 ppm, при температуре охлаждения до -5°C и при скорости охлаждения в диапазоне от 0,5°C/час до 2°C/час для получения диметилкарбоната в твердом виде; проведение первого нагревания указанного диметилкарбоната в твердом виде при температуре нагревания до +6°C и скорости нагревания в диапазоне от 1°C/час до 5°C/час для получения смеси, содержащей диметилкарбонат в твердом виде и заданное количество диметилкарбоната в жидком виде; отделение указанного диметилкарбоната в жидком виде от указанной смеси, чтобы получить диметилкарбонат в твердом виде; проведение второго нагревания указанного диметилкарбоната в твердом виде при температуре нагревания в диапазоне от 20°C до 40°C для получения диметилкарбоната в жидком виде, при этом указанный диметилкарбонат в жидком виде имеет степень чистоты выше 99,99% и содержание хлора не выше 1 ppm.

Изобретение относится к способам получения диарилкарбонатов, которые позволяют получать диарилкарбонаты из газов, вызывающих парниковый эффект, таких как диоксид углерода.

Изобретение относится к способу получения по меньшей мере одного диарилкарбоната общей формулы (I), в которой R, R′ и R″ независимо друг от друга означают атом водорода, неразветвленный или разветвленный алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода, арил с 6-34 атомами углерода или атом галогена, причем R, R′ и R″ в обеих частях формулы (I) могут быть одинаковыми или разными, а R может означать также группу -COO-R′″, в которой R′″ может означать атом водорода, неразветвленный или разветвленный алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода или арил с 6-34 атомами углерода, по меньшей мере из одного диалкилкарбоната и по меньшей мере из одного ароматического гидроксисоединения общей формулы (III), в которой R, R′ и R″ независимо друг от друга имеют вышеуказанные значения, причем (а) диалкилкарбонат(ы) в присутствии по меньшей мере одного катализатора переэтерификации взаимодействует(ют) с ароматическим(и) гидроксисоединением(ями) в первой реакционной колонне с находящейся в ее верхней части по меньшей мере одной укрепляющей зоной, ниже которой расположена по меньшей мере одна реакционная зона, состоящая по меньшей мере из двух секций, (b) кубовый продукт из первой реакционной колонны направляют по меньшей мере в одну другую реакционную колонну с находящейся в ее верхней части по меньшей мере одной укрепляющей зоной, ниже которой расположена по меньшей мере одна реакционная зона, и подвергают дальнейшему превращению, (с) непревращенный или образовавшийся во время реакции в реакционных колоннах технологических стадий (а) и/или (b) диалкилкарбонат полностью или частично отделяют от образовавшегося во время реакции алкилового спирта по меньшей мере на одной другой технологической стадии, оснащенной по меньшей мере одной дистилляционной колонной, (d) пары, отбираемые из верхней части по меньшей мере одной реакционной колонны технологической стадии (b) и содержащие ароматическое(ие) гидроксисоединение(я), полностью или частично направляют по меньшей мере на одну другую оснащенную по меньшей мере одной дистилляционной колонной технологическую стадию, на которой выделяют соединения с температурой кипения, находящейся в интервале между точками кипения диалкилкарбоната и образующегося во время получения диарилкарбоната алкиларилкарбоната общей формулы (IV), в которой R, R′ и R″ независимо друг от друга имеют вышеуказанные значения, a R1 является неразветвленным или разветвленным алкилом с 1-34 атомами углерода, и (е) содержащий диарилкарбонат кубовый продукт другой(их) реакционной(ых) колонны (колонн) технологической стадии (b) направляют по меньшей мере на одну другую технологическую стадию для очистки по меньшей мере в одной дистилляционной колонне по меньшей мере с одной укрепляющей зоной в верхней части и по меньшей мере с одной отпарной зоной в нижней части, и по меньшей мере одна реакционная колонна, выбранная из группы, включающей первую реакционную колонну и другую(ие) реакционную(ые) колонну(ы), снабжена одним или несколькими конденсаторами, причем теплоту реализуемой в конденсаторе(ах) конденсации непосредственно или косвенно возвращают в технологический процесс, и теплоту реализуемой в конденсаторе(ах) другой(их) реакционной(ых) колонны (колонн) конденсации непосредственно или косвенно, полностью или частично используют для отделения диалкилкарбоната от образовавшегося во время реакции алкилового спирта и/или для испарения направляемого в первую реакционную колонну диалкилкарбоната, а рабочее давление в разделительной(ых) дистилляционной(ых) колонне(ах) технологической стадии разделения диалкилкарбоната и алкилового спирта устанавливают таким образом, чтобы температура испарения в кубе разделительной(ых) дистилляционной(ых) колонны (колонн) технологической стадии разделения диалкилкарбоната и алкилового спирта была ниже температуры конденсации в конденсаторе(ах) другой(их) реакционной(ых) колонны (колонн) и/или при необходимости имеющемся(ихся) промежуточном(ых) конденсаторе(ах) первой реакционной колонны.
Изобретение относится к способу удаления алканольной примеси из потока, содержащего органический карбонат и алканольную примесь, включающему контактирование потока с катализатором для воздействия на реакцию алканольной примеси с органическим карбонатом, где органическим карбонатом является ди(С1-С5)алкилкарбонат; или ди(С5-С7)арилкарбонат; или (С1-С5)алкил(С5-С7)арилкарбонат; или циклический (С1-С10)алкиленкарбонат или их смесь; и где алканольной примесью является алкоксиалканол.

Изобретение относится к усовершенствованному способу дистилляционной очистки диарилкарбонатов общей формулы (I), в которой R, R′ и R′′, независимо друг от друга, представляют собой атом водорода, прямоцепочечный или разветвленный алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода, арил с 6-34 атомами углерода или галогенный радикал, причем R, R′ и R′′ по обеим сторонам формулы (I) могут быть одинаковыми или разными, а R может также означать -COO-R′′′, причем R′′′ может представлять собой атом водорода; алкил с 1-34 атомами углерода, алкокси с 1-34 атомами углерода, циклоалкил с 5-34 атомами углерода, алкиларил с 7-34 атомами углерода или арил с 6-34 атомами углерода, по меньшей мере, в одной дистилляционной колонне, содержащей, по меньшей мере, одну обогащающую часть в верхней части колонны и, по меньшей мере, одну часть для отгонки в нижней части колонны, где подвергаемый очистке диарилкарбонат получают переэтерификацией, по меньшей мере, из одного диалкилкарбоната и, по меньшей мере, одного ароматического гидроксилсодержащего соединения общей формулы (III), в которой R, R′ и R′′, независимо друг от друга, могут иметь значения, названные для общей формулы (I), в присутствии, по меньшей мере, одного катализатора переэтерификации и который содержит в качестве примеси катализатор, использованный при получении диарилкарбоната, а очищенный диарилкарбонат отводят в боковом потоке первой дистилляционной колонны, причем первой дистилляционной колонной является колонна с разделительной стенкой.

Изобретение относится к новому соединению - 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилизопропилкарбонату и к разработке способа его получения, заключающегося в том, что 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентанол-1 сначала обрабатывают изопропилтитанатом при мольном соотношении (5-6):1, а затем - дифенилкарбонатом при мольном соотношении 1:(1,7-1,8) с последующей фракционной отгонкой 2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентилизопропилкарбоната в вакууме масляного насоса.

Изобретение относится к способу получения 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната формулы I, характеризующемуся тем, что 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 сначала обрабатывают этилтитанатом при мольном соотношении 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 : этилтитанат :1,0, а затем - дифенилкарбонатом при мольном соотношении 2,2,3,3-тетрафторпропанол-1 : дифенилкарбонат 1,0: с последующей фракционной отгонкой 2,2,3,3-тетрафторпропилэтилкарбоната при атмосферном давлении. Простой способ позволяет использовать коммерчески доступные реагенты. 3 пр.

Наверх