Патент ссср 273428
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
273428
Сава Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39с, 30
Заявлено 29.V1.1967 (№ 1167787/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 15Х1.1970. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 21.IX.1970
МПК С 08@ 31/20
УДК 678.84(088.8) Комитет по делатх изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
1 » . .; QJ>i1.кхт о ПАТЕИТНО1, 1
ТЕХНИЧЕСКАЯ ьИЬЛИОТЕ11А
Авторы изобретения
3. С. Шашкова, Э. Э. Пельц и Г. В. Ворона
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВОИ
ЖИДКОСТИ
Известен способ получения полиорганосилоксановых жидкостей, содержащих фтор, путем гидролитической соконденсации органохлорсиланов.
В предложенном способе для получения жидкостей, обладающих лучшей термической стабильностью, проводят гидролитическую соконденсацию смеси диметилдихлорсилана, диметил-(3,5-дифторфенил)-хлорсилана и метил(3,5-дифторфенил)-дихлорсилана.
Пример. Для синтеза берут 15 г (0,0724 моль) диметил- (3,5-дифторфенил)хлорсилана с т. кип. 185 C; d_#_ 1,1723; п 1,4665; 25,2 г (0,111 моль) метил-(3,5-дифторфенил)-дихлорсилана; т. кип. 187 — 188 С1
d4 1.3443; и г 1,4832 и 52,6 г (0,408 моль) диметилдихлорсилана с содержанием Cl 54,33% .
В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой с гидравлическим затвором, обратным холодильником, термометром и двумя градуированными капельными воронками, помещают
300 мл 5%-ного едкого натра. В одну капельную воронку подают тщательно перемешанную смесь органохлорсиланов в количестве 92,8 г, в другую 33,3 г едкого натра в 70 мл воды.
Раствор щелочи в реакционной колбе нагревают до 80 С. При этой температуре начинают приливать из капельных воронок смесь органохлорсиланов и едкого натра со скоростью, обеспечивающей постоянную концентрацию едкого натра и постоянную температуру в реакционной колбе, которая не должна превышать
84 С. Когда концентрированный раствор едкого натра и смесь органoхлopcиланов введены, реакционную смесь перемешивают 30 мин при температуре 70 — 80 С, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 100 мл толуо10 ла и отделяют верхний слой в делительной воронке. Толуольный раствор полиорганофторфенилсилоксановой жидкости помещают обратно в реакционную колбу, добавляют 200 мл воды, нейтрализуют 10%-ным раствором соляlь ной кислоты до появления сильно кислой реакции водного слоя. Перемешивают 15 мин. В делительной воронке отделяют нижний кислый водный раствор. Толуольный раствор полиорганофторфенилсилоксановой жидкости промы20 вают до нейтральной реакции, сушат над сернокислым магнием. В вакууме отгоняют тол жл. К кубовому остатку добавляют 1 г активированной глины КИЛ и при температуре
40- — 50 С перемешивают в течение 5 час, от25 фильтровывают масло от глины КИЛ. К этому маслу добавляют 1 г активированного угля, перемешивают в течение 2 час при температуре 50 — 60 С, фильтруют в колбу для фракционирования и перегоняют в вакууме. Кубовый
30 остаток с т. кип. выше 250 С (3 мм рт. cz.)—
273428
Предмет изобретения
Составитель В. Комарова
Редактор Л. Г. Герасимова Техрсд Л. В. Куклина
Корректоры: Л. Корогод и А. Николаева
Заказ 2495j9 Тираж 480 Подписное
ЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 целевой продукт — получают в количестве
32,5 г (75в/о от загрузки масла, взятого для фракционирования и 50 /о от теоретического выхода). Экстракцией толуолом выделено еще б г масла.
При взятом соотношении мономеров формула среднего состава полученной жидкости следующая:
СН, СН, I I (CH,),SiO — (SiO) „— (SiO),— Si (СН,), I I I I
Р,CвН, СН, F Ñ,Н, F CвН, Способ получения полиорганосилоксановой жидкости путем гидролитической соконденсации в щелочной среде диметилдихлорсилана и фторсодержащих органохлорсиланов, отличаюи ийся тем, что, с целью получения фторсодержащих жидкостей общей формулы
СН, СН, i I (СН,),SiO (ЯО(— (ЯО(„— Si (СН,), I !
3,5FвCâНз СНа 3,5FвСвНв 3,5F СвНа и 1 1 где m=3 — 12; — = — — —, m 3 4 обладающих улучшенной термической устойчи15 востью, в качестве фторсодержащих органохлорсиланов берут смесь диметил-(3,5-дифторфенил) -хлор силан а и метил- (3,5-дифторфенил) -дихлорсилана.
