Способ получения этилата алюминия

 

О П И С А Н И Е (11> 2738I4

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

РесвуИик (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 07.04,69 (21) 1319674/23-4 с присоединением заявки №

Государственный комите1 (23) Прио

Совета Министров СССР ло делан изобретений Опубликовано 05.02.76. Бюллетень Ъа 5 (51) М. Кл. С 07С 31/32

С 07С 29/00 (53) УДК 547.26 621.07 (088.8) и открытий

Дата опубликования описания 12.04.76 с. -(;о ",-;-, g

1 аавоаЕХ1;:в в а,, lI j

f (72) Авторы изобретения

Г. Г. Арбузова и С. А. Петрова (71) Заявитель

Карагандинский ордена Трудового Красного Знамени синтетического каучука (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛАТА АЛЮМИНИЯ

Изобретение относится к получению атилата алюминия, который применяется в химической промышленности при производстве этилацетата в качестве катализатора.

Известны способы получения этилата алюминия воздействием этилового спирта с алюминием в среде этилацетата с активаторами— хлоридами металлов, смесью хлора с окисью цинка, смесью этилата алюминия с хлористым цинком. Химическая активность получаемого этилата алюминия низка.

Цель изобретения — разработка такого способа получения этилата алюминия из этилового спирта и алюминия в среде этилацетата с активаторами, который повысил бы химическую активность этилата алюминия.

Для этого предложено использовать в качестве активатора смесь известных активаторов (этилат алюминия с хлором и окисью цинка или с хлористым цинком) с этилатом магния.

Пример 1. Получение этилата алюминия из водного технического этилового спирта и алюминия с активаторами этилатом алюминия, хлористым цинком с этилатом магния на лабораторной установке.

В реактор для приготовления катализаторного раствора загруажают 9,75 — 9,85 г алюминиевых стружек, 0,15 — 0,25 r магниевых стружек, 15 — 18 г готового катализаторного растворя (содержащего 25% этилата алюминия), 150 мл этилацетата и 14 мл водного технического этилового спирта.

Включа1от мешалку и cMc ñü кипятят В течение 2 час. Затем по каплям в течение 10—

5 12 час подают дополнительно 33 мл этилового спирта. 11осле прекращения подачи спирта выделение водорода резко прекращается, что указывает на конец реакции. После этого в реактор загружают 3,8 — 4 г хлористого цинка

10 и перемешивание продолжают еще 1 час при температуре кипения. Затем реактор охлаждают и катализатор подают на синтез.

Пример 2. Получение этилата алюминия из абсолютного этилового спирта и алюминия

15 с активаторами — этилатом алюминия, хлором, окисью цинка и этилатом магния.

В реактор для приготовления катализаторного раствора загружают 9,75 — 9,85 г алюминиевых стружек, ib — 18 г готового катализаторного раствора (содержащего 25/o этилата алюминия), 15U мл этилацетата и 14 мл абсолютного этилового спирта. Включают мешалку и смесь кипятят в течение 2 час. Затем по каплям в течение 6 — 8 час подают дополни25 тельно 33 мл этилового спирта. Через 6 — 8 час после прекращения подачи дополнительного количества спирта в течение 5 — 7 час подают

3,3 г хлора. После прекращения подачи хлора выделение водорода постепенно прекращается.

30 что указывает на конец реакции, Реактор

273814 в течение 1 час. Затем перемешивание п родолжают еще 1 час. Выход этил;щетата составляет 98%.

В таблице приведены результаты испытаний.

5 Активность катализатора характеризуется отношением катализатора к ацетальдеп1ду: чем меньше это отношение, тем активность каталн3 11 то р а В ь! III е. охлажд; ют, загру>жают 1,б — 1,8 г окиси цп11ка, нагревают до 40 С и при перемешивании активпр . ют 48 — 72 час.

После этого катализатор подают на синтез этилаце ата.

В примерах» 2 на 400 вес. ч. ацетальдегида пр:; температуре 10 — 15 С по каплям прп перемен.пванни подают 5 вес. ч, катализатор i

Сырой этилацетат

Отношение катализатора к ацетальдегиду, вес. о;

Магнии, „ от взятого алюминия этилацетат, ацетальдегид, ацетальдегид, пар<1л>дегид, 5,8

7,13

7,00

6,70

6,87

7,00

8,10

Формула изобретения дующим выделением целевого продукта из10 вестными приемами, отл и ч а ю щи и с я тем, что, с целью повышения актш1ностп этилата алюминия, в активатор добавляют этилат маг ния.

2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щи и ся тем, 15 что этилат магния берут в количестве 1,52,5% от веса алюминия.

1, Способ получения этплата алюминия взаимодейс;вием этилового спирта с алюминием в среде этилацетата при температуре кипения реакционной массы в присутствии активаторов — смесь этилата алюминия с хлористым цинком или с хлором и окисью цинка, с послеСоставитель Л. Крючкова

Редактор Л. Герасимова Текред 3. Тараненко Корректор В. Ьрыксина

Заказ 609(2 Изд. № 207 Тираж 576 Подписнсе

ЦНИИПИ Государственного комитета Сог>ета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, К-35, Раушская иаб., д. 4/5

Тппогра<рия, ир. Сапунова, к

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

4,0

1,75

1,25

1,25

1,25

1,25

1,25

93,40

91, 81

92,01

92,38

92,20

92,11

9 О, 40

0,1

0,05

0,05

0,06

0,05

0,06

0,06

0,80

0,84

0,84

0,86

0,90

0,80

I,44