Способ регенерации цеолитов

 

О П И- — " А - Я=И-Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от агт. свидетельства №

Заявлено 31 V.1968 (№ 1244826/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 24Х1.1970. Бюллетень ¹ 21

Кл. 12д, 11/66

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК В Olj 11/66

УДК 66.097.3 (088.8) Дата опубликования описания 18.IX.1970

Авторы изобретения

В. С. Виноградова, H. С. Корнилова и Л. С. Кофман

Заявитель

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ ЦЕОЛИТОВ

Известен способ регенерации цеолитов, применяющихся при очистке газовых и жидких смесей, содержащих реакционноспособные компоненты, пол имеризующиеся при повышенной температуре, путем десорбции, которую ведут полярной жидкостью, предпочтительно водой, при температуре не ниже 40 С с последующей обработкой цеолита воздухом при 350 — 430 С.

С целью сохранения стабильной динамической активности цеолитов и сокращения энергетических затрат .на регенерацию, десорбцию предлагается осуществлять пропусканием через цеолиты инертного газа, например азота, насыщенного при 20 — 60 С полярным селективно адсорбируемым цеолитом соединением, предпочтительно водой или спиртом

С1 — С4, с последующим пропусканием одного инертного газа до выравнивания его состава и температуры на входе и выходе из слоя цеолитов.

Способ осуществляют следующим образом.

В слой цеолита в направлении сверху вниз (противоположном принятому на стадии адсорбции) вводят при 20 — бО С инертное газообразное в данных условиях вещество, насыщенное парами полярного соединения, например воды, спирта.

Молекулы полярного соединения адсорбируются первым (по ходу) участком слоя цеолита, вытесняя из пор адсорбированные paHpостранство междi гранулами адсорбеита заполняется инертным газообразным веществом, вытесняя сырье, 5 оставшееся в адсорбере после предыдущей стадии. Это сырье может быть направлено на повторную очистку.

При насыщении полярным соединением относительно небольшого (не превышающего

10 диаметр промышленного адсорбера) слоя сорбента эта часть цеолита практически полностью освобождается от ранее адсорбированных компонентов. Такого количества полярного вещества достаточно для осуществле15 ния вытеснительной десорбции из всего слоя цеолита. При последующей подаче в адсорбер в том же направлении того же, но подогретого до 250 — 380 С инертного газа без добавления полярного агента цеолит постепенно по20 слойно разогревается, а газ охлаждается соответственно. Охлаждение обусловлено затратой тепла HB десорбцпю полярного агента, который, десорбируясь из первого (по ходу) участка слоя неолита, последовательно

25 переходит в расположенные ниже, еще не разогретые участки слоя и, адсорбпруясь там, вытесняет из пор цеолита менее полярные молекулы компонентов сырья в более холодную зону. Благодаря этому адсорбционные свой30 ства цеолитов при очистке промышленных

274096

Предмет изобретения

Составитель Е. Петухова

Техред T. П. Курилко

Корректоры: В. Петрова и E. Ласточкина

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2564/3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4(5

Типография, пр. Сапунова, 2 фракций, содержащих реакционноспособные склонные к полимеризации компоненты, сохраняются на достаточно высоком уровне в течение ряда циклов адсорбции — регенерации.

Пример 1. Изопентановую фракцию, содержащую по 0,13 /о циклопентадиена (ЦПД) и этил мер к аптана (ЭМ), пропускают при комнатной температуре через адсорбер, в который загружено 25 г цеолита NaX, сформованного с каталитически малоактивным связующим в виде водостойких гранул. При этом слой цсолита адсорбирует 1 г IL113, и

2,25 г ЗМ. Цеолит регенерируют путем пропускания при 250 — 330 С сухого (точка росы

40 С) азота. Всего проводят 4 цикла адсорбции — регенерации, причем количество адсорбируемого цеолитом ЦПД снижается от цикла к циклу настолько быстро, что при последнем цикле проскок указанных компонентов происходит мгновенно, т. е. цеолит практически полностью теряет свою активность в динамических условиях. При анализе отреге нерированного цеолита в нем было обнаружено присутствие более 2 вес. %. кокса.

Пример 2. После адсорбции, осуществляемой в условиях примера 1, цеолит регенерируют, пропуская через него в том же направлении холодную воду в количестве 2,5 г на 1 мл адсорбента, после чего его активируют, пропуская через цеолит в противоположном направлении сухой (точка росы

35 С) воздух, расход которого составляет

7 — 8 н. л на 1 смз цеолита.

Пример ы 3 — 5. Условия адсорбции такие же, как и в примерах 1 — 2. Очистке подвергают: в примере 3 — ту же изопентановую фракцию, что и в примерах 1 и 2; в примере 4 — фракцию 55 — 125 С бензина термического креки нга, в которой содержится 50 /о непредельных (в том числе 2,5 /о диенов) и 0,5% серусодержащих компонентов (в пересчете на элементарную серу); в примере 5 — смесь алкенов Са изо- и нормального строения. В этом случае в качестве адсорбента применяют цеолит СаА, динамическую активность которого определяют по

10 количеству адсорбированных им гексенов нормального строения до проскока их в рафинат.

Во всех случаях регенерацию осуществляют по предлагаемому способу, причем в качестве десорбирующего агента применяют азот, на15 сыщенный при 35 С парами воды, расход которой составляет всего 0,05 — 0,07 г на 1 смз цеолита, при расходе газообразного агента

1 — 2 н. л на 1 смз цеолита с использованием в качестве газообразного агента паров углеводородов или азота соответственно.

Способ регенерации цеолитов, применяющихся при очистке газовых и жидких смесей, содержащих реа кционноспособные компоненты, полимеризующиеся при повышенной температуре, путем десорбции, отличающийся тем, что, с целью сохранения стабильной дичо намической активности цеолитов и сокращения энергетических затрат на регенерацию, десорбцию ведут пропусканием через цеолиты инертного газа, например азота, насыщенного при 20 — 60 С полярным селективно адсорбируемым цеолитом соединением, предпочтительно водой или спиртом Ст — С4, с последующим пропусканием од ного инертного газа до выравнивания его состава и температуры на входе и на выходе из слоя цеолитов.