Способ получения нитрата калия

 

27588I

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Кл. 121, 9/04

Заявлено 28.!.1966 (№ 1052491/23-26)

Приоритет

Комитет ао делам изобретений и открытий при Сосете Министрое

СССР.ЧПК С 014 9/04

УДК 661.832.435 (088.8) Опубликовано 03Х1!.1970. Бюллетень K 22

Дата опубликования онисаиия 19.Х.1970

Авторы изобретения

Иностранцы

Роберт Баувенс и Клод Блакиер (Франция) Инострапиая фирма

«Этаблиссеман Кульманн A. О.» (Франция) феда.сЦ»Я.4 с

1л жлей из. 111 е В2ИВИЖМ

Ма.Мккк%%

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУГЕНИЯ НИТРАТА КАЛИЯ

Зависимый от патента ¹

Изобретение относится к способу получения нитрата калия и удобрений, содержащих его, в частности тройных удобрений.

Известен способ получения нитрата калия, основанный на действии азотной кислоты на хлористый калий с последующей кристаллиз»цией нитрата калия, полученного в растворе.

Промышленное применение этого способа затруднено вследствие вторичных реакций, в результате которых образуются хлор и хлористый нитрозил.

Предлагается способ получения нитрата калия, отличающийся от известного тем, что на хлористый калий действуют избытком фосфорной кислоты до полного удаления образующейся соляной кислоты, например, в соответствии с реакцией

КС1+2Н»РΠ— +.К11.>РО4+ Н РО4+ НС! (1) .

Затем к реакционной массе приливают водный раствор азотной кислоты для превращения первичного фосфата калия в нитрат калия, выделяемый кристаллизацией при охлаждении в соответствии с реакцией

К1 1еРО4, НзРО4+ Н О > + ККОз+

+ 2НзР04 (11) .

После кристаллизации нитрата калия получают водный раствор, содержащий фосфорную кислоту и растворенный нитрат калия. Этот раствор нагревают для рекуперации, с одной стороны, азотной кислоты и воды, прибавляемых к раствору азотной кислоты, используемой при реакции 11, с другой стороны, смеси фосфорной кислоты и первичного фосфата калия, которую направляют иа рециркуляцию.

Реакцию 1 ведут при температуре 200—

700 С. Если избыто" фосфорной кислоты составляет 50 — 100 вес. %, температура должна

10 быть предпочтительно близкой к 300 С.

Особенность изобретения заключается в устранении образования хлора и хлористого нптрозила, что значительно упрощает процесс производства нитрата калия.

Один пз вариантов способа заключается в превращении хлористого калия не в первичный фосфат калия, а в метафосфат калия.

В этом случае реакцию 1 ведут при более вы20 сокой тем пер атуре — 400 — 700 С со смесью приблизительно стехиометри-Iec14IIx количеств хлористого калия и фосфорной кислоты.

Другой вариант способа заключается в использовании полученного нитрата калия для

25 изготовления тройных богатых калием удобрений. Для этой цели в нитрате калия оставляют некоторое количество маточного раствора и смесь, содержащую нитрат калия, фосфорную кислоту и азотную кислоту, нейтрали30 ЗУют аммиаком. При этОм можно получить

275881

19,4

22,7

0,15 удобрение, содержащее примерно 19o каждого из элементов — N, Р О.-, К О.

Если необходимо получить тройные удобрения, часть азотной кислоты заменяют солью этой кислоты, например нигратом аммония.

При мер 1. K 1435 г технической фосфорной кислоты, полученной мокрым способом, содержащей 49,5 /О Р О;, и предварительно освобожденной от фтора, прибавляют 404 г нитрата калия для превращения рециркуляционного маточного раствора в раствор, пригодный для использования в непрерывно работающей системе. Температуру смеси повышают до

250 С. В течение этого периода времени отгоняется 698 г раствора азотной кислоты.

K концентрированному раствору прибавляют 235 г хлористого калия марки «для сельского хозяйства», содержащего 60 К О, и температуру смеси. доводят до 300 С прн энергичном механическом перемешивании и барботировании воздуха. В процессе этой операции собирают хлористоводородную кислоту, содержащую следы воды. Затем фосфатированный раствор обрабатывают 747 г раствора азотной кислоты с концентрацией 40 Боме.

Получают 1911 г нитрованного раствора, из которого после охлаждения до комнатной температуры выкристаллизбвывается 300 г нитрата калия, отделяемого от маточного раствора при помощи центрифуги.

Из многочисленных вариантов использования кристаллов нитрата калия в производстве тройных удобрения были выбраны два следующие: а) Лммиаком обрабатывают смесь, содер>кащую 300 г кристаллов нитрата калия, т. е. все количество выкристаллизовавшегося нитрата калия, 467 г маточного раствора, т. е.

29 собранного маточного раствора (остальные 71О/О возвращают в цикл), и 538 г отогнанного раствора азотной кислоты, т. е. 77о дистиллята.

После сушки получают 332 г тройного удобрения, имеющего следующий состав (в /О):

Лзот общий, 18,8 в том числе: аммиачный 9,4 нитратный 9,4

Р О: (общее содер>кание) 21,2

Р О, растворимый в воде (общее содержание) 20,6

Р О.-, растворимый в воде в форме ортофосфата 20,6

К О, растворимый в воде 18,7

Хлор 0,16

Вещества, нерастворимые в воде (1 -ный раствор) 1,09 рН 1 /О-ного раствора 65 б) Лммиаком обрабатывают смесь, состоящую из 300 г кристаллов нитрата калия, т. е. все количество выкристаллизовавшегося нитрата калия, 322 г маточного раствора, т. е.

20. собранного маточного раствора (остальные 80/О возвращают в цикл) и 272 г отогнан5

65 ного раствора азотной кислоты, т. е. 39 дистиллята.

После сушки получают 242 г тройного удобрения следующего состава (в ):

Лзот общий, 17,4 в том числе: аммиачный 7,7 нитратный 9,7

Р О (общее содержание) 20

Р О, растворимый в воде (общее содержание) 19,4

Р О;, растворимый в воде в форме ортофосфата

К О, растворимый в воде

Хлор

Вещества, нерастворимые в воде (1О/О-ный раствор) 1,02 рН 1 /О-ного раствора 6,5.

Пример 2. К 1153 г чистой фосфорной кислоты, полученной термическим методом, с общим содержанием Р О 6!,6 /О прибавляю г

404 г чистого нитрата калия для превращения рециркуляционного маточного раствора в систему, пригодную для осуществления непрерывного процесса. Температуру смеси повышают до 250 С. В течение этого времени отгоняется 461 г раствора азотной кислоты.

К концентрированному раствору прибавляют

227 г хлористого калия, содержащего 62

К>О, и температуру смеси повышают до 300 С при энергичном перемешивании и барботировании воздуха. При этом удаляется хлористоводородная кислота и небольшое количество воды.

Фосфатированный раствор обрабатывают

747 г раствора азотной кислоты с концентрацией 40 Боме. При этом получают 1903 г нитрованного раствора, из которого при охлаждении до комнатной температуры выкристаллизовывается 290 г нитрата калия, отделяемого от маточного раствора при помощи центрифуги, вращающейся со скоростью

5000 об/яин.

Полученные кристаллы, очищенные при помощи равного количества насыщенного раствора нитрата калия, содержат лишь 0,2о

Р О .

Пример 3. 1381 г технической фосфорной кислоты, полученной мокрым способом, с оощим содержанием Р О; 54 /О смешивают <

416 г хлористого калия марки «для сельского хозяйства», содержащего 60 /О К>О. Смешение ведут в реакторе, оборудованном механической мешалкой и устройством для барботирования воздуха, в течение 1 «ас при температуре 200 С. Обработка вызывает выделение хлористоводородной кислоты и воды.

Полученный концентрированный раствор охлаждают до температуры 80 — 90 С и в него вносят 325 г азотной кислоты с концентранией 40 Боме, в которой предварительно растворяют 297 г нитрата аммония с общим содержанием азота 34,8 /р. Эту смесь перемешивают 1 «ас, поддерживая температуру на

275881

7,38

9,47

19,75

Предмет изобретения

Редактор Л. К. Ушакова

Составитель Т. Докшина Корректор Л. М. Иоффе

Заказ 3018 17 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2 уpoBHc 70 С, я 33Teix переиосят I) Q!1113pBT д7)I кристаллизации llpll компятиой те>!Г!еряту()Г.

Кристяллы Отде !я)От (j)lië)>Tpoис!и иск! Через )10Р>истую пластину при небольшом понижении давления. Получают 558 г влажных кристаллов и 1253 г кислого маточного раствора.

Вляя<пыс кристаллы, IlpoilllTOIIIII>10 мяточиым раствором, обрабатыва!ог аммиаком. Получают твердый продукт, имеющий следующий состав (в 0)0):

Азот общий, 16.85 в том числе: аммиачиый иитратиый

Р Оз (общее содержание)

Р20;, растворимый в воде (общее содержание) 19,6

Р Ов.-, растворимый в воде в форме ортофосфата 19,04

КаО, растворимый в воде 26

Хлор 0,09

Вещества, нерастворимые в воде (1о)о-иый раствор) 0,52

Влажность продукта 1,98

Аммоиизация смеси, состоящей из 100 ч. влажиых кристаллов и 100 ч. кислого маточного раствора, приводит в отсутствие сушки к полу l0llllio твердого удобрения, имеющего

СЛСДУЮЩП!! СОС! ЯВ (В,(; ):

Азот оощии, 16,44

В TOМ ЧИСЛЕ: яммиячиый 10,31 иитратпый 6,13

Общее содср)каине Р;О„- 32,35

1,О(ь растворимый в воде (общее содержание) 31,82

Р20а, раствори)!Г)!! в воде в форме ортофосфата 31,2

К О, растворимый в воде 16,2

Вещества, нерастворимые в воде (1оо-ный РаствоР) 1,07

Влажность продукта 2 03 о!о

Способ получе)шя нитрата калия путем обработки i.7oðèñòoão калия азотной кислотой с последующей кристаллизацией полученного раствора, oT,ги аюгггийг:г тем, что, с целью

25 упрощения процесса. xyloðèñòûé калий предварительно обрабатывают фосфорной кислотой при температуре от 200 до 700 С.