Способ получения сложных эфиров ан гидроспиртов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

276047

Сотов Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.Ill.1967 (№ 1137434/23-4) Кл. 12о, 21

12о, 19,03 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 14.VI I.1970. Бюллетень ¹ 23

Дата опубликования описания 23.Х.1970

МПК С 07с

С 07с

УЛК 547.427 392.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР! Х:

К. Г. Мизуч, Н. H. Власова и Ц. М. Гельфер - т "*:,-Г,г.,".";,,";„

Лвторы изобретения

Заявитель

СНОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ AH ГИДРОС!1ИРТОВ

Изобретение касается области получения сложных эфиров ангидроспиртов.

Известен способ получения сложных эфиров алгидроспиртов при взаимодействии многоатомного спирта с жирной кислотой в присутствии катализаторов кислого или щелочного характера при температуре 180 — 260 С в атмосфере инертного газа.

Однако выделяемые llpH этом продукты ввиду протекания побочных реакций осмоления имеют темный цвет и требуют дополнительной очистки, например активированным углем.

Для получения слабоокрашенных продуктов предложено проводить реакцию в присутствии ингибиторов окисления — фосфорноватистой кислоты или ее солей. Процесс следует вести при 160 — 190 С.

При использовании в качестве катализатора ортофосфорной кислоты берут 0,5 — 0,8%, фосфорноватистой кислоты, в расчете на

100%-ную от веса исходного многоатомного спирта. Соли фосфорноватистой кислоты применяют в количестве 2 — 2,5% от веса исходного спирта.

Получаемые при этом продукты характеризуются цветностью 10%-ных спиртовых растворов IIQ йодометрической шкале и составляют

1 — 4 лтг йода, в то время как цветность

10%-íûõ спиртовых растворов продуктов, полученных без применения ннгпбитора, 10—

50 л г йода.

П р н м ер 1. К 155;1 г 98%-ного ксилита н

283,4 г петрозелнной кислоты добавляют прн

5 80 С 3,5 г 88,5%-ной ортофосфорной кислоты и 2 г 50о р -ной фосфорноватистой кислоты.

Смесь нагревают при 185 C в течение 4 чав при постепенно снижающемся остаточном давлении, после отделения от смолы получают

10 363 г эфира ксилнтана, характеризующегося цветностью 10%-лого спиртового раствора по йодометрической шкале 1 — 2 лг йода. Цвстность 10%-лого спиртового раствора, полученного без применения ингибнтора окисления, 15 10 — 12 лтг йода./По нодометрической шкале

1 — 2 .иг йода. Цветность 10% -ного спиртового раствора, полученного без применения ннгпбитора окисления, составляет 10 — 12 ттг йода.

20 П р и м ер 2. К 77,55 г ксилита и 145,6 г олеиновой кислоты при 80 С добавляют 2 г трехзамещенного фосфорлокислого натрия, 2 г гипофосфита натрия и 30 лл ксилола. 11агревают до 166 С за 30 — 40 ттин. При 170 — 210 С

25 отгоняют азеотропную смесь ксилол — вода.

После удаления избытка ксилола и следов.воды, а также отделения от смолы получают

174 г моноолеата ксилитана с цветностью

10%-ного спиртового раствора по йодометрн30 ческой шкале 4 .ттг йода. Цветность 10%-ного

276047

Составитель Л. Бриль

Корректор С. М. Сигал

Редактор Л. Г. Герасимова

Заказ 2871(14 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ъ,-35, Раушская наб., д. 4, 5

Типография, пр. Сапунова, 2 спиртового раствора продукта, полученного без применения ингибитора, составляет более

50 л г йода.

Пример 3. К 91,5 г 99,5%-ного сорбита и

135,7 г смеси, содержащей около 46% стеариновой и 51% пальмитиновой кислот, добавляют при 80 С 1,8 г 88,5%-ной ортофосфорной кислоты и 1 г 50%-ной фосфорноватистой кислоты. Процесс ведут по примеру 1. После отделения от смолы получают 185 г эфира ангидросорбита, характеризующегося цветностью

10%-ного спиртового раствора по йодометрической шкале, 4 — 5 иг йода. Цветность

10%-ного спиртового раствора препарата, полученного без применения ингибитора окисления, 15 — 20 иг йода.

Предмет изобретения

5 1. Способ получения сложных эфиров ангидроспиртов взаимодействием многоатомного спирта с жирной кислотой при повышенной температуре в присутствии катализаторов кислого или щелочного характера, отличающийся

10 тем, что, с целью получения слабоокрашенных продуктов, процесс осуществляют в присутствии ингибиторов окисления — фосфорноватистой кислоты или ее солей.

2, Способ по п. 1, отлича!ошийся тем, что

15 процесс ведут при температуре 160 †1 С.