Способ полученияди-р,р-

 

276945

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскин

Соииалистическит

Рвссублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 31.X.1968 (№ 1282296/23-4) с присоединением заявки №

Комитет ло лелем

МГ1К С 07f 9/40

УДК 547.26.118.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 22Л 11.1970. Бюллетень ¹ 24

Дата опубликования описания 20.Х.1970 изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Е. Л. Гефтер, Л. С. Журавлева и Л. С. Мошкович

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУ 1ЕНИЯ

ДИ-р,P-БРОМЭТИЛОВОГО ЭФИРА ВИН ИЛФОСФОНОВОИ

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к синтезу огиесгойких фосфор- и бромсодер>кащих мономеров, а именно ди-р,р -бромэтилового эфира винилфосфоновой кислоты.

Для придания огнестойкости полимерным материалам применяют различные добавки, содержащие фосфор, хлор, бром или сурьму, например триалкилфосфаты, три- (дибромпропил)фосфат, триаллилфосфат, хлорированные парафины и др. Однако эти добавки неудобны в технологическом отношении или не обладают высокими антипиреннымп свойствами, следствием чего является ухудшение качеств полимеров, а также постепенная миграция антипиренов из массы полимера. Мономеры же, имеющие в молекуле фосфор, бром н кратные связи, обладают очень высокими антипиренными качествами и могут связываться с макромолекулами полимеров силами главных валентностей. Одним из высококачественных мономеров указанного типа является ди-Р,P -áðîìýòèëîBûé эфир випилфосфоиовой кислоты (ДБЭВК).

Предлагаемый способ его получения основан на известной реакции эфиров р-галоидалкилфосфоновых кислот и состоит в том, что ди-р,P -бромэтиловый, эфир Р-бромэтилфосфоновой кислоты (ДББК), который представляет собой продукт термической изомеризации три-P,P,P"-бромэтилфосфита, подвергают дегидробромированию обработкой его основнгями агентами в среде инертного растворителя при нагрегании с последующим выделением целевого продукта известными методами.

5 Процесс желательно зести при 70 — 110 С.

Пример 1. Смесь 90 г ДББК, 21 г безводного ацстата натрия (молярные соотношения 1: 1,!5) и 225 г толуола перемешивают и кипятят при 110 — 111 С в течение 4 «ас. Реак10 ционную смесь отфильтровывают от осадка, фильтрат нейтрализуют 5%-ным раствором соды, промывают водой и подсушивают при

100 С/5 я.и рт. ст. Получают 60 г (83% от теории) ДБЭБК, представляющего собой свет15 Io->ke ITN l0 жидкость, Ilo вязкости

«a " !Цер и 20 1 5126; 14ю 1 7785

Г(айдено, о/о. P 10,1; Вг 49,2; кислотное шсло 0,4.

Св1-1110з Б геР.

Вычислено, ",(,: Р 9,54; Вг 49,5.

П р п м е р 2. Повторяют пример 1, заменяя ацетат натрия ацетатом калия (молярные соотношения прежние) . Выходы ДБЭВК

25 практически ие изменились (81 д от теории).

Пример 3. Смесь 806 г ДББК, 202 г триэтнламина (молярные соотношения 1: 1) и

200 г бензола перемешивают и нагревают в течение 8 «ас, постепенно повышая темпер»чп туру до 70 С. Дальнейшая обрабогка (как в

276945

Предмет изобретения

Составитель М. Кожинская

Корректор Л. И. Гаврилова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 2880/12 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )K,-35, Раушская наб., д. 4i5

Типография, пр. Сапунова, 2

3 примере 1) дает 49 г (7б /о от теории)

ДБЭВК.

1. Способ получения ди-Ц -бромэтилового эфира винилфосфоновой кислоты, отличаюсцийся тем, что ди-P,P -бромэтиловый эфир

1т-бромэтилфосфоновой кислоты подвергают дегидробромированию обработкой его основными агентами в среде инертного растворителя при нагревании с последующим выделе5 нием целевого продукта известными методами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при 70 — 110 С.