Способ получения кремнийфосфорорганическихсоединений

 

<..» « . "" " . -<:! <4 ×Å Ñ ÊÌ а 1»UQ :Ф..Р

273201

ОПИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства № с Ar.

Кл. 12о, ф/01

12о, 26/03

Заявлено 06Л!.1969 (№ 1303654/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 15.Ч1.1970. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания 10.IX.1970

МПК С 07f 9/40

С 071 7/08

УДК 547.26.118 127.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изооретения

А, Б. Каменский и И, Н, Головцов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙФОСФОРОР ГАНИЧЕСКИХ

СОЕДИНЕНИЙ т I !! — 0 — Si — (С Hs- i) — Р ! I ОК, Rs

ЗО

Изобретение относится к области получения кремнийфосфорорганических соединений, соО ф держащих как ) Si — 0 — P — так и 5

0 ф

) Si — Cn — P — группы.

, 10

Известен способ получения кремнийфосфорорганических соединений взаимодействием галогенсиланов, у которых атом галогена связан с атомом кремния, с триалкилфосфитом.

Предложено подвергать взаимодействию с 15 триалкилфосфитами кремнийорганические соединения, содержащие атомы галогена, связанные как с атомом кремния, так и с атомом углерода. Это дает возможность получить новый класс циклических, мономерных и полимерных кремнийфосфороорганических соединений, которые могут быть использованы в качестве смазочных масел и присадок к ним, а также в качестве мономеров для синтеза огнестойких полимеров. 25

Способ получения кремнийфосфорорганических соединений общей формулы

R, 0 где R<, R; и Rs — алкилы, R4 — Н пли алкил, п) 3, m)1, основан на том, что кремнийорганическое соединение общей формулы

R2 !

Х 51 (Сп 12п — т) Y > ! I

R3 R4 тДЕ Rz, Rs, R4, П ИМЕЮТ ВЫШЕУКаЗаННЫЕ ЗиаЧЕния, Х и Y — галогены, подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании, желательно до 150—

250 С. Целевые продукты выделяют известными приемами.

При R4 — Н получают соединения с m) l, при R4 — — алкил получают смесь соединений с т) 1.

Прим е р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником, соединенным с ловушкой с сухим льдом и ацетоном и защищенным от влаги воздуха, п< мещают 58,2 г триэтилфосфита и 64,2 г 2-м тил-3-хлорпропилдиметилхлорсилана. Смесь быстро нагревают до 180 С, а затем постепенно повышают температуру до 250 С в течение

10 — 30 час. В ловушке собирают 44 г (99%) хлористого этила. Реакционную массу (38,7 г) Ъ

273201

Предмет изобретения (R, О! !

Π— Si (Сп1 12п — 1) P

Rô R4 ОЯ1 Щ

Составитель М. Макаров

Редактор Л. Г. Герасимова Текред Л. В, Куклина Корректор С. А. Кузовенкова

Заказ 2493j10 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушска я наб., д. 4(5

Типография, пр, Сапунова, 2

3 фракционируют в вакууме, выделяя фракцию

75 — 93 С при 2 мм рт. ст.

В остатке — полимерный продукт (22 г) желто-оранжевого цвета.

Фракцию 75 — 93 С при 2 мм рт. ст. перегоняют, собирают 28,7 г 1-этокси-1-окси-3,3,5триметил-1-фосфа-2-окси-3 — силациклогексана, кипящего в пределах 80 — 82 С.при 2 мм рт. ст.

Вычислено, /о. P 13,49; Si 12,63. МБр 56,62, СаН дОзРЯп

Найдено, /о. P 13,48; 13,30; Si 12,56; 12,68;

MRв 56 21.

Вкубе остается 9,1 г полимерного продукта, слегка окрашенного в желтый цвет.

Пример 2. В приборе, описанном в примере 1, подвергают взаимодействию триэтилфос:фит (58,2 г) и 3-хлорпропилдиметилхлор силан (59,9 г) в тех же условиях. После отгонки из реакционной массы непрореагировавших исходных и низкомолекулярных побочно образующихся продуктов в остатке получают 56,8 г (85%) окрашенного в желтый цвет полимерного продукта.

Вычислено, о/о. .P 15,8; Si 14,75; Cl 0,0.

СтН1тOqPSi.

Найдено, /о. P 15,60; 15,40; Si 14,42; 14,56;

Cl — следы.

1. Способ получения .кремнийфосфорорганических соединений общей формулы где R, Rq u Rq — алкилы, R4 — Н или алкил, п)3, m)1, отличающийся тем, что кремнийорганическое соединение общей формулы

R2

I — Х вЂ” $1 — (С„Нвп — 1) — Ъ т го I 1

R, R, где Кг, Кз, R4 и и имеют вышеуказанные значения, Х и У вЂ” галогены, подвергают взаимодействию с триалкилфосфитом при нагревании с последующим выделением целевого проду кта известными приемами.

2. Способ .по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 150 — 250 С.